前做样和标定中做样相差不大。但前者的测量值是在基线没有矫正的条件下做的，而后者的基线已经矫正，尽管两者的差别并不明显，但我们推荐用户使用“Start Auto”方法。

3 .炉子标定 （1）简介

炉子标定的目的是使试样温度（试样温度也可认为是参比温度，两者相差<0.01K）和程序温度一致。例如，在仪器未做标定的情况下，程序温度为50℃，而炉子温度可能为30℃ 。也就是说，在经过第二步的温度标定后，炉子温度的指示值已经是真实温度，但与程序温度有差距。这意味着如果不进行炉子标定，要想让试样温度跑到50℃，而试样的温度最终只能达到30℃。 炉子标定的意义在于通过程序温度对试样实施准确的控温。炉子标定是由Pyris软件自动进行的，采用的是9点标定法（nine-point calibration），即将要标定的温度范围分成8等份，对包括端点在内的9点进行温度校准，使得这9点的试样温度与程序温度之差小于规定值（比如0.01K）。标定过程是以默认升温速率（比如250℃/min）跑到每一个标定点上，等温（holding）1分钟（目的是让炉温稳定），记下炉温，然后在控制软件中修改数据。整个标定过程需要用户输入的只有温度范围，其余过程全部由软件自动进行。 （2）操作

在温度标定完成后，选择“下一步”命令，进入炉子标定页面：

点击“Enter Range”命令，输入要标定的温度区间（通常可以选择和基线标定的温度区间重合），然后选择“Start Auto”命令即开始标定。通常需要15min左右即可完成。

4.焓标定 （1） 简介

焓标定也叫热流标定或能量标定，是对DSC曲线的纵轴（即热流轴）进行标定。焓标定旨在确定DSC热流曲线上单位峰面积代表的能量。标定时将在未标定状态（default状态）下测出的标准物质的热焓连同其期望值（标准值）一起输入标定程序即可。不象温度标定那样需要两点或多点标定，焓标定一般一点就足够精确，但软件

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也不拒绝两点或多点标定。对于大多数场合，PE推荐使用高纯铟（?H?28.45J/g）进行能量标定。此外，Pyris软件还提供了用标准物质蓝宝石通过比热标定热流的方法。对于寻找热事件或只关心转变温度的场合，热流标定显得不太重要，但对于直接研究热焓或通过热焓研究纯度、成分、结晶度等的场合，热流必须进行准确标定。 （2） 操作

炉子标定完成后，选择“下一步”命令，会弹出如下对话框：

此时，用户有两种标定热流的方案，一是用户不在下面的方框中打勾，则采用标准物质的融化焓进行标定，否则，将采用蓝宝石的比热数据进行热流标定。 a) 用融化焓进行标定 选择下一步，进入融化焓热流标定页面：

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这个按钮的功能和温度标定完全类似，不再解释。需要注意的是，热流标定通常一点就足够了。再次提醒用户，进行完数据的修改后不要忘记点“Accept Standard”按钮。继续选择下一步，给出如下信息，供用户浏览。

点击完成按钮，会给出文件保存对话框：

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输入文件名后单击保存按钮即完成整个标定过程。值得一提的是保存后，该文件立即成为当前的标定文件，不用再次打开。

b) 利用蓝宝石比热数据进行标定：选择下一步，进入蓝宝石比热标定热流页面：

点击“Enter Values”按钮，会给出如下改变比热标定值的对话框：

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