（4）充罐液氮以及液氮罐的搬运过程中，要始终保持通风阀处于打开状态。如果液氮灌得太满，可能会有液氮从通风口喷出，要避免人员的低温烧伤。

（5）将数控盒按原样放回并旋上卡紧钳后，再将各连线连接上。连接液氮输送管道时注意在插针管时要垂直插入，如下图所示。因为接口处强度较低，而且针管容易弯曲和折断。

（6）气源选择普通纯度的氮气。气源的作用是将液氮压入DSC中的小杜瓦瓶。通常气源的输出压力要控制在0.2 Mpa以下。

（7）打开数控盒上的电源开关，并在Pyris 软件中点击控制面板上的“CryoFill”按钮，可听到一声来自数控盒的“啪嗒”声，之后即开始向DSC供液氮。在供液氮前，要保证旋转滑盖处于关闭状态。

（8）在供液氮时，要时时注意液氮罐内的压力指示，通常不能超过5psi，因为过大

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的压力可能会造成液氮从液氮的蒸发管道喷出；如果因操作不慎导致有大量的白色气体从蒸发管道喷出并伴随轻微的啸叫声，表明液氮罐内的压力过高，此时应立即打开液氮罐上的通风口卸压。调整罐内的压力可以通过调整气源的压力粗调，也可以通过调整数控盒内的气体流量阀实现，目的都是保证罐内的压力不超过5psi。 （9）大约1.5小时后（具体时间随供液压力而变），DSC内杜瓦瓶的液位已满，数控盒获得来自液位指示器的通知后开始卸压。之后CryoFill进入间歇供给液氮的正常工作状态。待炉子温度稳定不变后即可开始标定和实验。

（10）正常工作时，液氮的消耗量每小时<2L，通常50立升的液氮可以连续工作24小时。

（11）如果不是连续实验，而第二天仍进行低温实验，则下班前应关闭液氮（通过再次点击“CryoFill”按钮）和气源，但样品净化气体不能关闭（但可以采用廉价的高纯度氮气，流量也可小一些），DSC主机不关闭，将温度设在50℃等温。这样，在第二天重新灌注液氮前可获得干燥的炉块（Furnace Block）。需要注意的是，由于不知道何时DSC内的液氮会蒸发完，因此在人员离开时一定不要忘记将炉盖加热按钮（“Cover Heater”）关闭。

（12）由于在关闭“CryoFill”按钮时，DSC中的杜瓦瓶中还有液氮，因此推荐将剩下的液氮用完。

（13）如果在低温实验中突然断电，正确的做法是关闭DSC电源并保证气体的正常供给。如果正在进行加样或取样操作应立即停止。因为断电后，整个炉体会在几秒中之内冻住，滑盖将不能转动，强行旋转将可能造成不可逆损坏。 2． 机械制冷1P和2P的操作

机械制冷附件有两种型号供用户选择，1P 采用单级制冷，最低制冷温度为-55℃，可以为-30℃以上的实验提供冷却环境，2P采用二级制冷，最低制冷温度为-85℃，可以为-65℃以上的实验提供冷却环境。机械制冷最大的特点是方便，省去了罐装液氮的麻烦。缺点是使用范围不如液氮冷却。对于常温实验，如果自然冷却不能达到要求的降温速率，也可使用机械制冷附件提高降温速率。机械制冷所能达到的最低温度与实验室温度和当地电压有关。

操作1P和2P时，要注意以下几点：

（1）不要通过拖动柔性管移动或举起制冷机；

（2）柔性管可以进行一定程度的自然弯曲，但不能转急湾或打结； （3）制冷机出风口严禁阻塞或覆盖；

（4）制冷机不能在超过32℃的室温条件下使用，最佳使用温度为22℃； （5）电压可使用110V(50Hz)或220V(50Hz)，但只允许有10%的上下波动。 （6）打开制冷机制冷前，要确保旋转滑盖关闭；

（7）氮气流量控制在20cc/min左右，当然也可使用导热性能更好的氦气（最高温度不超过300℃）；

（8）推荐炉子温度设为25℃，平衡30min左右，确保基线平稳且重复性好的时候才进行标定或采集实验数据；

（9）如果第二天仍有低温实验，不应关闭制冷机、DSC主机电源和气体，温度设在50℃。

（10）制冷机是设计成长时间工作的，但偶尔也需要停下来观察结霜和除霜。

低温实验的几点建议：

1．进行低温实验，不论采用的是哪种冷却附件，在进行加样和取样操作时，炉块温度的的平衡时间都要比常温操作长（通常要3~5min）。但用户可以通过缩短加样时间来缩短平衡时间。如果上盖打开时间超过2min，软件会有提示。在炉块处于热平衡

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