分析化学实验指导新版 下载本文

下(图1—29),溶液全部流完后,将烧杯轻轻沿玻璃棒上提,同时直立,使附着在玻棒与杯嘴中间的溶液流回到杯中,然后用蒸馏水洗涤烧杯三次,洗涤液一并转入容量瓶。当加入蒸馏水至容量瓶容量的2/3时,摇动容量瓶,使溶液混匀。接近标线时,要慢慢滴加,直至溶液的弯月面与标线相切为止。

图 1-29 溶液转移入容量瓶 图 1-30 混匀操作

盖好瓶塞,将容量瓶倒转,使瓶内气泡上升,并将溶液振荡数次,再倒转过来,使气泡再直升到顶,如此反复数次直至溶液混匀为止(图1—30)。

有时,可以把一干净漏斗放在容量瓶上,将已称样品倒入漏斗中(这时大部分已经落入容量瓶中)。然后,应以洗瓶吹出少量蒸馏水,将残留在漏斗上的样品完全洗入容量瓶中,冲洗几次后,轻轻提起漏斗,再用洗瓶的水充分冲洗,然后如前操作。 容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀住瓶塞,无法打开。所以配制好溶液后,应将溶液倒入清洁干燥的试剂瓶中贮存,容量瓶不能用火直接加热及烘烤。

3、移液管 移液管(吸管)用于准确移取一定体积的溶液,通常有两种形状,一种移液管中间有膨大部分,称为胖肚移液管(胖肚吸管),常用的有5、10、25、50毫升等几种。另一种直形的,管上有分刻度的称为吸量管(刻度吸管)。常用的有1、2、5、10毫升等多种(图1—31)。 使用时,洗净的移液管要用被吸取的溶液洗涤三次,以除去管内残留的水分。为此,可倒少许溶液于一洁净而干燥的小烧杯中,用移液管吸取少量溶液,将管横下转动,使溶液流过管内标线下所有的内壁,然后使管直立将溶液由尖嘴口放出(图1—32)。

图 1-31 移液管及吸量管

吸取溶液时,一般可以用左手拿洗耳球,(无洗耳球可用口吸)右手吧移液管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上时,马上用右手食指按住管口,取出用滤纸擦干下端,然后稍松

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食指,使液面平稳下降,直至溶液的弯月面与标线相切,立即按紧食指,将移液管垂直放入接受溶液的容器中,管尖与容器壁接触(图1—33),放松食指,使溶液自由流出,流完后再等15秒钟,残留于管尖的液体不必吹出,因为在校正移液管时,也未把这部分液体体积计算在内。移液管使用后,应立即洗净放在移液管架上。

图 1-32 移液管洗涤

图 1-33 从移液管放出液体 图 1-34 碘量瓶

4.碘量瓶 滴定操作多在锥形瓶中进行,有时也可在烧杯中进行。带磨口塞子的锥形瓶称碘量瓶(图1—34)。 由于碘液较易挥发而引起误差,因此在用碘量法测定时,反应一般在具有玻塞,且瓶口带边的锥形瓶中进行,碘量瓶的塞子及瓶口的边缘都是磨砂的。在滴定时可打开塞子,用蒸馏水将挥发在瓶口及塞子上的碘液冲洗入碘量瓶中。

(二) 滴定仪器的洗涤

容量器皿在使用前必须仔细洗净。洗净的容量器皿,它的内壁应能被水均匀润湿而无条纹及水珠。

一般玻璃器皿,例如烧杯或锥形瓶的洗涤,可用刷子蘸取肥皂或合成洗涤剂来刷洗,刷洗后再用自来水冲洗,若仍有油污可用铬酸洗液来浸泡

滴定管 无明显油污等滴定管,可直接用自来水冲洗,再用滴定管刷刷洗,若有油污则可倒入温热40~50℃得5%铬酸洗液10毫升,把管子横过来,两手平端滴定管转动直至洗液布满全管。碱式滴定管则应先将橡皮管卸下,把橡皮滴头套在滴定管底部,然后再倒入洗液,进行洗涤。

污染严重的滴定管,可直接倒入铬酸洗液浸泡几小时。

容量瓶 用水冲洗后,如还不洁净,可倒入洗液摇动或浸泡,可也使用去污粉或肥皂洗

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涤。

移液管 吸取洗液进行洗涤,若污染严重,则可放在高型玻筒或大量筒内用洗液浸泡。。 上述仪器洗净后,将用过的洗液仍倒入原贮存瓶中,器皿先用自来水冲洗干净,最后用蒸馏水洗三次,备用。

附录:

本天平是采用MCS-51系列单片微机的多功能电子天平。除一般智能化电子天平所具有的称量自动校准,积分时间可调和灵敏度可适当选择外,本天平还有三个量制,克,米制克拉,金盎司可供用户选择(米制克拉,金盎司供出口用),数据接口配有RS-232C通用串行双向口和标准的Centronics并行输出口,能与微机和各种打印机(如PP40等)相连。并行数据输出还设有二种模式;定时和不定时输出,其中定时可设三档不同的定时时间供用户自由选择。 准备

拆箱后,去除一切包装,取出风罩内缓冲海绵,装好称盘。 将天平置于稳定的工作台上,避免振动,阳光直射和气流。

工作环境温度:Ⅰ级天平15度-25度,温度波动不大于1度/h,Ⅱ级天平10度-30度,温度波动不大于5度/h。 相对湿度小于75%

工作电压为220±2233 V 50Hz或110V±11V;60Hz 操作

在使用前观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。 本天平采用轻触按键,能实行多键盘控制,操作灵活方便,各功能的转换与选择,只需要相应的按键。 开机

选择合适电源电压,将电压转换开关置相应位置。 天平接通电源,就开始通电工作(显示器未工作),通常需预热一小时后方可开启显示器进行操作使用。

键盘的操作功能

ON开启显示器键只要轻按一下ON键,显示器全亮:

±8888888%g o

对显示器的功能进行检查,约二秒后,显示天平的型号: 例如:

-1604-

然后是称量模式。

0.0000g 或

0000g OFF关闭显示键

轻按OFF键,显示器熄灯即可。若要较长时间不再使用天平,应拔去电源线。 TAR清零,去皮键

置容器与称盘上,显示出容器的质量: +18.9001g 然后轻按TAR键,显示消隐,随既出现全零状态,容器质量显示值已去除,即去皮重:

0.0000g

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RNG称量范围转换键

本天平具有二种读数精度,称量范围在0-30g,其读数精度为0.1mg,若总称量超过30g.天平就自动转为1mg读数精度,但通过具有0-160g的去除皮重功能,在总称量不超过160g的范围内可分段(其分析量不超过30g)进行读数达0.1 mg精度分析。即若容器质量超过30g,可轻按TAR,先去除容器质量,然后称物(≤30g),其显示读数精度仍为0.1mg, 称量范围设置

只要按住RNG键不松手,显示器就会出现如图所示,不断循环

如您需要读数精度为0.1mg一档,即当显示器出现rng-30即松手,随即出现等待状态------,最后出现称量状态。

UNT量制转换器

按住ERY不松手,显示器就会出现如图所示,不断循环“g”表示单位克,“-”表示“米制克拉”,“g”表示单位为金盎司。量制单位的内体设置同RNG键。

-Unt-g-Unt-︿-Unt-y INT积分时间调整键

积分时间有四个依次循环的模式可供选择。如图所示

-INT-0-INT-1-INT-2。-INT-3 对应的积分时间长短为

INT-0 快速 INT-2 较短 INT-1 短 INT-3 较长

积分时间选定办法也同RNG 键。

ASD灵敏度调整键

同积分时间调整键一样,灵敏度也有依次循环的四种模式如图所示灵敏度依次顺序为ASD-0-最高 ASD-1-高 ASD-2-较高 ASD-3-低

-ASD-0-ASD-1-ASD-2-ASD-3 其中ASD-0是生产调试时用。用户不宜使用此模式,灵敏度模式的选定办法也同RNG键。 现将ASD与INT二模式的配合使用情况列出,供用户参考。

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