还有一种折包方法：将滤纸取出，保持其圆锥敞开部分封折 再将左右两边向里折起，尖端向下（有沉淀的锥顶）放在坩埚里。 4、沉淀的干燥 包好的沉淀可在恒温箱中干燥，也可用煤气灯加热烤干。将包好的沉淀放入已恒重的坩埚里，滤纸三层部分朝上，坩埚盖半掩坩埚口，在坩埚盖下部用小火焰烘烤，借热空气流将滤纸和沉淀迅速烘干。

图1-18 沉淀在坩埚中干燥（a）和灼烧（b）

5、沉淀的炭化和灰化 沉淀烘干后，将火焰移向坩埚底部，小火加热至滤纸逐渐变为炭黑为炭化。若火焰温度过高，滤纸可能燃着，此时应立即移去火焰，加盖密闭坩埚火即灭，且勿用嘴吹熄，以防沉淀散失。滤纸全部炭化后，可加大火焰，并不时用坩埚钳旋转坩埚至炭黑全部烧掉为止。

6、沉淀的灼烧 灰化后将坩埚竖直，加大火焰，灼烧一定时间，如BaSO4沉淀约15分钟，Al2O3约30分钟，但无严格规定。灰化灼烧的目的是除去沉淀中的挥发性杂质和将沉淀形式转变称称量形式。灼烧一般不用加盖，灼烧后待红热退去约1~2分钟，放入干燥器中，移天平室冷却一定时间，一般约30分钟，称量并记录重量。再按上法操作一次，但在保干器中放置时间应与第一次放置时间一致。称量时可先将第一次称量时砝码重放好，再放坩埚，迅速称量，观察停点，必要时用骑码调节停点与第一次停点一致，记录重量，两次重量之差不超过规定重量为恒重。

若用高温炉灼烧时，要用特制的长柄坩埚钳将坩埚放入高温炉内，并加盖，防止污物落入坩埚。恒温加热一定时间后，先将电源关闭，然后打开炉门，将坩埚移至炉口附近，放置片刻，再取出置干燥器中，移天平室冷却至室温，恒重称量。

二、滴定分析基本操作

在滴定分析中，准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素。为此，必须了解如何正确地使用容量器皿如滴定管，容量瓶和移液管等，现分别叙述如下： （一）滴定分析器皿及其使用方法 1. 滴定管 滴定管是用来进行滴定的器皿，用于测量在滴定中所用溶液的体积，滴管是一种细长，内径大小比较均匀而具有

刻度的玻璃管，管的下端有玻璃尖嘴 （图—19）。有25、50毫升等不同的容积。如25毫升滴定管就是把滴定管分成25等分，每一等分为1毫升，1毫升中再分10等分，

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每一小格为0、1毫升，读数时，在每一小格间可再估计出0、01毫升。

滴定管一般分为两种，一种是酸式滴定管，另一种是碱性滴定管。酸式滴定管的下端有玻璃活塞，可盛放酸液及氧化剂，不能

酸式 碱式

图1-19 滴定管

盛放碱液，因为碱液常使活塞与活塞陶粘合，难于转动。盛放碱液时要用碱式滴定管，它的下端连接一橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流出，下面再连一尖嘴玻管，这种滴定管不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。

为了防止滴定管漏水，在使用之前要将已洗净的滴定管活塞拔出，用滤纸将活塞及活塞套擦干，在活塞粗端和活塞套的细端分别涂一薄层凡士林，把活塞插入活塞套内，来回转动数次，直到在外面观察时呈透明即可。亦可在玻璃活塞孔的两端涂上一薄层凡士林，小心不要涂在塞孔处以防堵塞孔眼，然后将活塞插入活塞套内，来回旋转活塞数次直至透明为止。（图—20）在活塞末端套一橡皮圈以防在使用时将活塞顶出。然后在滴定管内装入蒸馏水，置滴定管架上直立2分钟观察有无水滴滴下，缝隙中是否有水渗出，然后将活塞转180°再观察一次，放在滴定管架上，没有漏水即可应用。

为了保证装入滴定管溶液的浓度不被稀释，要用该溶液洗滴定管3次，每次约用7~8毫升。洗法是注入溶液后，将滴定管横过来，慢慢转动，是溶液流遍全管，然后将溶液自下放出。洗好后，即可装入溶液。装溶液时要直接从试剂瓶倒入滴定管，不要再经过漏斗等其它容器。

将标准溶液充满滴定管后，应检查管下部是否有气泡，如有气泡，可转动活塞，使溶液急速下流驱去气泡。如为碱式滴定管，则可将橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除尽（图1--21）。

滴定管的读数：在读数时，应将滴定管垂直地夹在滴定管夹上，并将管下端悬挂的液滴除去。滴定管内的液面呈弯月形，无色溶液的弯月面比较清晰，读数时，眼睛视线与溶液弯月面下缘最低点应在同一水平上，眼睛的位置不同会得出不同的读数（图1--22）；为了使读数清晰，亦可在滴定管后边衬一张白纸片作为背景，形成颜色较深的弯月带，读取弯月面的下缘，这样做不受光线的影响，易于观察（图1—23）。深色溶液的弯月面难以看清，如KMnO4溶液，可观察液面的上缘。读数时应估计到0.01毫升。

图1-20 涂凡士林操作

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图1-21 排除气泡方法 图1-22目光在不同的位置得到的滴定管的读数

图1-23 衬托读数 图1-24 滴定管的拿法

由于滴定管刻度不可能非常均匀，所以在同一实验的每次滴定中，溶液的体积应该控制在滴定管刻度的同一部位，例如第一次滴定是在0～30毫升的部位，那么第二次滴定也使用这个部位。这样由于刻度不准确而引起的误差可以抵消。

滴定操作：用左手控制滴定管的活塞，右手拿锥形瓶。使用酸式滴定管时（图1—24），左手拇指在前，食指及中指在后，一起控制活塞，在转动活塞时，手指微微弯曲，轻轻向里扣住，手心不要顶住活塞小头一端，以免顶出活塞，使溶液溅漏（图1—25）。使用碱式滴定管时，用手指捏玻璃珠所在部位稍上的橡皮，使形成一条缝隙，溶液即可流出（图1—26）。 滴定时，按图1—25所示，左手控制溶液流量，右手拿住瓶颈，并向同一方向作圆周运动，旋摇，这样使滴下的溶液能较快地被分散进行化学反应。但注意不要使瓶内溶液溅出。在接近终点时，必须用少量蒸馏水吹洗锥形瓶壁，使溅起的溶液淋下，充分作用完全。同时，滴定速度要放慢，以防滴定过量，每次加入1滴或半滴溶液，不断摇动，直至达终点。

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图1-25 酸滴定管滴定操作 图 1-26 碱滴定管滴定操作

在烧杯中滴定时，调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入烧杯内1cm左右。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处，但不要靠内壁。右手持搅棒在右前方搅拌溶液。在左手滴加溶液的同时，搅拌应作圆周搅动，但不得接触烧杯壁和底(图1—27)。在加半滴溶液时，用搅棒下端承接悬挂的半滴溶液，放入烧杯中摇匀。注意，搅拌只能接触溶液，不要接触滴定管尖。

图 1-27 在烧杯中滴定姿势 图 1-28 容量瓶

滴定结束后，滴定管剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶溶液。随即洗净滴定管，并用蒸馏水充满全管，备用。

2.容量瓶 是一种细颈梨形的平地瓶（图1—28），带有磨口塞或塑料塞。颈上有标线，表示在所指温度下当液体充满到标线时，液体体积恰好与瓶上所注明的体积相等。容量瓶一般用来配制标准溶液或试样溶液。

容量瓶在使用前先要检查其是否漏水。检查的方法是，放入自来水至 标线附近，盖好瓶塞，瓶外水珠用布擦拭干净，用左手按住瓶塞，右手指顶住瓶底边缘，把瓶倒立2分钟，观察瓶周围是否有水渗出，如果不漏，将瓶直立，把瓶塞转动约180°后，再倒立过来试一次，检查两次很有必要，因为有时瓶塞与瓶口不是任何位置都密合的。

在配制溶液时，先将容量瓶洗净。如用固体物质配制溶液，应先将固体物质在烧杯中溶解后，再将溶液转移至容量瓶中，转移时，要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿壁流

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