某滤液中主要含有ZnCl2和NH4Cl，将滤液经过蒸发结晶趁热过滤后，得到的晶体主要是NH4Cl，然后经冷却结晶过滤后，得到的晶体主要是ZnCl2。为了加快过滤速度，常采用减压过滤(装置如图所示)。 减压过滤又称抽滤，除了能加速过滤外，还能使沉淀被抽吸得较干燥，但不宜用于过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀，因为胶状沉淀易穿透滤纸，沉淀颗粒太小会被抽滤得较密实，溶液不易透过。 (4)洗涤：分为水洗、酸洗、醇洗等。水洗操作：向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然滤出后，重复操作2～3次。沉淀的洗涤多用水洗，但有些沉淀需要用酸洗或醇洗，如CuCl难溶于醇和水，可溶于氯离子浓度较大的体系，在潮湿空气中易水解氧化。利用硫酸铜与亚硫酸铵、氯化铵的混合溶液反应，制得的氯化亚铜，需要先用稀硫酸洗去杂质离子(硝酸会氧化氯化亚铜不能用硝酸洗，盐酸会溶解氯化亚铜也不能用盐酸洗)，后用醇洗有利加快去除CuCl表面水分，防止其水解氧化。 【典例1】 (20xx·福建百所重点学校联考)从含Br－废水中提取Br2的方法有多种，其中一种方法涉及过滤、氧化、正十二烷的萃取及蒸馏等步骤。已知： 物质 密度/(g·cm－3) 沸点/℃ Br2 3.119 58.8 CCl4 1.594 76.8 正十二烷 0.749 216.8 下列说法正确的是( ) A．用甲装置过滤时，需要不断搅拌 B．用乙装置将Br－氧化为Br2 C．丙装置中用正十二烷而不用CCl4，是因为正十二烷的密度小 D．可用丁装置进行蒸馏，先蒸出正十二烷再蒸出Br2 9 / 39 [解析] A项，过滤时应让滤液自然流下，不能用玻璃棒搅拌，否则会戳破滤纸，错误；B项，Cl2可以把Br－氧化成Br2，多余的Cl2用氢氧化钠溶液吸收防止污染空气，正确；C项，根据表中信息，正十二烷的沸点与Br2的沸点相差更大，更有利于分液后的蒸馏操作，错误；D项，蒸馏分离正十二烷和Br2时应用直形冷凝管，使用球形冷凝管会存留部分馏分，由表中信息知，Br2的沸点低于正十二烷，先蒸出的是Br2，错误。 [答案] B 1．(20xx·保定调研)下列叙述正确的是( ) A．用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液 B．用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2O C．用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体 D．用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的碘 [解析] FeSO4·7H2O易分解，故应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，B项错误。蒸发应该采用蒸发皿，C项错误。碘易溶于有机溶剂，应采用萃取的方法分离，D项错误。 10 / 39 [答案] A 2．(20xx·河北衡水调研)根据下列图示所得出的结论正确的是( ) A．已知丙酮与苯酚的沸点分别为56.5℃、182℃，图甲中P处的馏出物是丙酮 B．由图乙知，可通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的操作，从含有Na2Cr2O7的Na2SO4溶液中分离出Na2SO4 C．图丙中的分离操作是“水浸、过滤”，将滤渣在空气中灼烧回收得到MnO2 D．图丁的抽滤装置示意图中有一处错误，抽滤通过加压加快过滤速度 [解析] A项，由石油的蒸馏迁移知，沸点较低的丙酮在T处被蒸出，沸点较高的苯酚在P处被蒸出，错误；B项，由图乙知，无水硫酸钠的溶解度在约43℃后随温度升高而减小，所以应采用“蒸发结晶、趁热过滤”分离出Na2SO4，错误；C项，废旧普通锌锰电池通过机械分离得到的黑色固体混合物含有易溶的氯化锌和氯化铵、难溶的二氧化锰和氢氧化氧锰，可通过“水浸、过滤”进行分离，氢氧化氧锰在空气中灼烧可被空气中氧气氧化为二氧化锰，正确；D项，图丁所示抽滤装置的错误是布氏漏斗的颈口斜面未朝向抽滤瓶支管口，这样不利于滤液的顺利流下，抽滤通过减压加快过滤速度，即抽滤瓶中气压小于大气压，错误。 [答案] C 考点二 物质的提纯 11 / 39 物质的提纯是将混合物中的主要成分(或某种指定物质)净化，而把其他杂质除去的过程，一般先用化学方法转化，再结合物质分离方法进行提纯。 1．无机物提纯的化学方法 化学方法 沉淀法 操作举例 如Na2SO4溶液中混有少量MgSO4杂质，可加入过量NaOH溶液，使Mg2＋转化为Mg(OH)2沉淀，过滤除去Mg(OH)2，然后加入适量硫酸，调节溶液至中性 气体法 氧化 还原法 加热法 气体 转换法 溶解法 调节 pH法 气体 洗涤法 如NaCl溶液中混有少量Na2CO3杂质，可加入适量稀盐酸，将CO23－转化为CO2气体而除去 如FeCl3溶液中混有少量FeCl2杂质，可通入适量Cl2将FeCl2氧化为FeCl3。如FeSO4溶液中混有少量Fe2(SO4)3杂质，可加适量铁粉将Fe3＋还原为Fe2＋ 如Na2CO3固体中混有少量NaHCO3杂质，可将固体加热，使NaHCO3分解成Na2CO3 如NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质，可向溶液中通入足量CO2，使Na2CO3转化为NaHCO3 如Fe2O3固体中混有少量Al2O3杂质，可向固体混合物中加入过量NaOH溶液，使Al2O3转化为可溶的NaAlO2，然后过滤，洗涤并干燥难溶物，即得到纯净的Fe2O3 如CaCl2溶液中混有FeCl3杂质，可采用调节溶液pH的方法使Fe3＋转化为沉淀除去，可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙等 如H2中混有HCl杂质，可将混合气体通过浓碱液除去HCl。又如CO2中混有HCl杂质，可将混合气体通过饱和NaHCO3溶液除去HCl 2.常见有机物的精制提纯 (1)用液溴、苯和溴化铁制备纯净溴苯：溴苯中的杂质有水溶性的溴化氢、溴化铁，易溶于有机溶剂的液溴、苯及副产物如二溴苯等；依次经过水洗(除去溴化氢、溴化铁)，10% NaOH溶液洗(除去液溴，进一步除去残余的溴化氢、溴化铁)，水洗(除去液溴与NaOH反应生成的水溶性溴化钠、次溴酸钠以及过量的氢氧化钠等)，用干燥剂干燥(除去残留的水分)，最后蒸馏(分离除去苯、二溴苯等)。其中第一次水洗可以降低成本。 12 / 39