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（4）闪蒸

将反应工段出来的混合气换热冷凝，并换热至过冷液状态后，利用剩余的压力进行闪蒸，将氢气分离出去，但由于氢气量较大和乙酸乙酯的挥发性较强等原因，一部分乙酸乙酯以及乙醇和水也会进入气相。液相直接转入精馏工段。 （5）膜分离

由于闪蒸得到的氢气含有大量的乙酸乙酯及水和乙醇，需要对氢气进行净化，同时回收随氢气蒸出的产品。由于氢气分子的尺寸与乙酸乙酯、乙醇、水三者的分子尺寸相差较大，我们选择采用中空纤维膜对该混合体系进行分离。氢气进入压缩车间压缩装罐出售。其余物质冷却后进入精馏工段，与前一闪蒸工段得到的液相混合。 （6）萃取精馏

通过闪蒸和膜分离，得到了含有乙酸乙酯、乙醇、水的混合体系（其他极少量的醇类与酯类基本不影响产品的质量，故这里不再讨论），该三元混合体系有四种可能的共沸物（乙酸乙酯-乙醇，乙酸乙酯-水，乙醇-水，乙酸乙酯-乙醇-水），这是所有乙酸乙酯合成方法中都会碰到的一个分离难题。我们根据相关的专利和文献，决定采用丙三醇作为萃取剂的萃取精馏进行产品的精制。精馏序列如下： ①进入主萃取精馏塔，目的是得到符合标准的产品乙酸乙酯，在近塔顶位置加入萃取剂丙三醇，在精馏塔塔顶可以得到99%（mol）的高纯度乙酸乙酯，塔釜中得到的是乙酸乙酯、乙醇、水以及丙三醇的混合物。

②进入辅助精馏塔，在塔顶得到乙酸乙酯、乙醇、水的混合物，基本做到了乙酸乙酯与乙醇的回收，塔底是水和丙三醇的混合物，其中含有少量的乙醇。 ③进入副萃取精馏塔，目的是除去辅助精馏塔塔顶产物中的水，同样在近塔顶位置加入萃取剂丙三醇，在塔顶得到提浓后的乙酸乙酯、乙醇、水混合物，塔底是丙三醇与水的混合物。

④副萃取精馏塔塔顶产物进入乙醇回收塔，在塔釜得到乙醇与水的共沸物，返回反应工段，塔顶得到含有较高浓度乙酸乙酯和乙醇的水溶液，由于总量已较小，该混合物不再进行分离，而是作为无苯天那水溶液（香蕉水）的粗原料出售。 ⑤主副萃取精馏塔得到的含丙三醇与水的混合液，在丙三醇回收塔中进行减压蒸馏，由于丙三醇与水的相对挥发度甚大，极易在塔顶把其中的水分及其他易挥发杂质蒸出，塔釜得到高浓度的丙三醇，可以返回前一工段用于萃取精馏。

4.4 物料衡算

4.4.1 衡算原理

物料衡算的理论基础是质量守恒定律。

物料衡算它是指进入一个装置（或设备）的主物料的量（包括损失量）和系

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统内部积累起来的物料的量。进行物料衡算时，首先必须确定衡算的体系，对一般体系，均可表示为：输入量＝输出量＋积累量

对于有化学反应的系统，可表示为：物料输入量=物料输出量－生产量+物料消耗量－积累量

当系统处于稳定状态时为：物料输入量=物料输出量

表4-2 反应工段物料平衡状况 Temperature C Pressure bar Vapor Frac Mole Flow kmol/hr Mass Flow kg/hr Volume Flow cum/hr Enthalpy MMkcal/hr IN(FEED) 30 1.013 0 233.966 10000 12.903 -15.535 500 9500 0 0 0 0.05 0.95 0 0 0 27.754 206.212 0 0 0 0.119 0.881 0 0 0 21

OUT(H2) 30 1.013 1 177.221 2323.504 4406.084 -2.581 70.183 402.401 1554.697 0 296.223 0.03 0.173 0.669 0 0.127 3.896 8.735 17.646 0 146.945 0.022 0.049 0.1 0 0.829 OUT(F12) 30 1.013 0 130.218 7676.496 8.881 -11.343 429.817 2328.003 4918.677 0 0 0.056 0.303 0.641 0 0 23.858 50.533 55.827 0 0 0.183 0.388 0.429 0 0 Mass Flow kg/hr WATER ETOH EA HAC H2 Mass Frac WATER ETOH EA HAC H2 Mole Flow kmol/hr WATER ETOH EA HAC H2 Mole Frac WATER ETOH EA HAC H2 宁波工程学院毕业设计（论文）

表4-3 分离工段物料衡算 IN Temperature C Pressure bar Vapor Frac Mole Flow kmol/hr Mass Flow kg/hr Volume Flow cum/hr Enthalpy MMkcal/hr Mass Flow kg/hr WATER ETOH EA GLYCEROL Mass Frac WATER ETOH EA GLYCEROL Mole Flow kmol/hr WATER ETOH EA GLYCEROL Mole Frac WATER ETOH EA GLYCEROL 0.183 0.388 0.429 0 0.184 0.142 0.674 0 0 0 0 1 0 0 0 1 23.858 50.533 55.827 0 7.292 5.636 26.734 0 0 0 0 128 0 0 0 30 0.056 0.303 0.641 0 0.048 0.095 0.858 0 0 0 0 1 0 0 0 1 429.817 2328.003 4918.677 0 131.367 259.645 2355.434 0 0 0 0 11788.124 0 0 0 2762.842 F12 30 1.013 0 130.218 7676.496 8.881 -11.343 FROM-H2 30 1.013 0 39.662 2746.447 3.06 -3.925 EXTRA-1 60 1.013 0 128 11788.124 9.317 -20.201 EXTRA-2 77.3 1.013 0 30 2762.842 2.209 -4.709 OUT Temperature C Pressure bar Vapor Frac Mole Flow kmol/hr PRODUCT 77 1.013 1 81 D5 76.5 1.013 1 22.101 WATER 193.4 0.861 1 26.779 W5 77.8 1.013 0 40 E-4 262.7 0.861 0 158 22

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Mass Flow kg/hr 7103.913 Volume Flow cum/hr 2263.171 Enthalpy MMkcal/hr WATER ETOH GLYCEROL Mass Frac WATER ETOH EA GLYCEROL Mole Flow kmol/hr WATER ETOH EA GLYCEROL Mole Frac WATER ETOH EA GLYCEROL

0 0.01 0.99 0 0 0.778 80.222 0 0 0.005 0.995 0 -8.445 0.002 35.827 0 Mass Flow kg/hr 1053.349 623.43 -1.33 34.403 832.893 186.053 0 0.033 0.791 0.177 0 1.91 18.079 2.112 0 0.086 0.818 0.096 0 603.153 1201.348 -1.607 443.746 38.424 0.011 120.971 0.736 0.064 0 0.201 24.632 0.834 0 1.314 0.92 0.031 0 0.049 1758.509 2.453 -2.603 60.221 1678.326 19.963 0 0.034 0.954 0.011 0 3.343 36.431 0.227 0 0.084 0.911 0.006 0 14454.99 13.382 -22.997 22.812 2.178 0 14430 0.002 0 0 0.998 1.266 0.047 0 156.686 0.008 0 0 0.992 EA 7068.084 表4-4 总物料平衡图

IN Temperature C Pressure bar Vapor Frac Mole Flow kmol/hr Mass Flow kg/hr Volume Flow cum/hr Enthalpy MMkcal/hr Mass Flow kg/hr WATER ETOH EA H2 GLYCEROL 500 9500 0 0 0 23

FEED 30 1.013 0 233.966 10000 12.903 -15.535 EXTRA-1 60 1.013 0 128 11788.12 9.317 -20.201 0 0 0 0 11788.12 EXTRA-2 77.3 1.013 0 30 2762.842 2.209 -4.709 0 0 0 0 2762.842