材料分析方法答案及题型 下载本文

78. 衍衬运动学理论的最基本假设是什么?怎样做才能满足或接近基本假设?

答:1)入射电子在样品内只可能受到不多于一次散射

2)入射电子波在样品内传播的过程中,强度的衰减可以忽略,这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小。可以通过以下途径近似的满足运动学理论基本假设所要求的实验条件 :

1) 采用足够薄的样品,使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。同时由于参与散射作用的原子不多,衍射波强度也较弱。

2) 让衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向,即存在较大的偏离,此时衍射波强度较弱。

79. 用理想晶体衍衬运动学基本方程解释等厚条纹与等倾条纹。

答:通过对双光束近似和柱体近似的假设,我们得到理想晶体衍射强度公式

22sin2(?st)sin2(?st)?tIg?2?

22?g(?st)(?st)等厚条纹: 如果晶体保持在确定的位向,则衍射晶体偏离矢量s保持恒定,此时上式可

22

以改写为 Ig=sin(πts)/(sξg) 显然,当s为常数时,随样品厚度t的变化,衍射强度将发生周期性的振荡,振荡度周期为tg=1/s 这就是说,当t=n/s(n为整数)

2

时,Ig=0;而当t=(n+1/2)/s时,衍射强度为最大Igmax=1/( sξg)

Ig随t周期性振荡这一运动学结果,定性的解释了晶体样品楔形边缘处出现的厚度消

*2222

光条纹。根据式 Ig=ΦgΦg=(π/ξg)sin(πts)/(πs) 的计算,在衍射图像上楔形边缘上将得到几列亮暗相间的条纹,每一亮暗周期代表一个消光距离的大小,此时tg= ξg=1/s

因为同一条纹上晶体的厚度是相同的,所以这种条纹叫做等厚条纹,所以,消光条

纹的数目实际上反映了薄晶体的厚度。

等倾条纹: 如果把没有缺陷的薄晶体稍微弯曲,则在衍衬图像上可以出现等倾条纹。此时薄晶体的厚度可视为常数,而晶体内处在不同部位的衍射晶体面因弯曲而使他们和入射束之间存在不同程度的偏离,即薄晶体上各点具有不同的偏离矢量s。

*2222

在计算弯曲消光条纹的强度时,可把式Ig=ΦgΦg=(π/ξg)sin(πts)/(πs)

2222

改写成Ig=(πt)×sin(πts)/[ ξg×(πts)]

因为t为常数,故Ig随s变化。当s=0,±3/2t,±5/2t,…时,Ig有极大值,其中s=0时,衍射强度最大,即

22

Ig=(πt)/ξg

当s=±1/t,±2/t,±3/t…时,Ig=0.

49

80. 用缺陷晶体衍衬运动学基本方程解释层错与位错的衬度形成原理。

答:缺陷晶体的衍射波振幅为:?g?i??g柱体?e?i(???)

与理想晶体相比较,可发现由于晶体的不完整性,在缺陷附近的点阵畸变范围内衍

-iα

射振幅的表达式中出现了一个附加的位相因子e,其中附加的位相角α=2πg·R。所

-iα

以,一般地说,附加位相因子e引入将使缺陷附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域,从而使缺陷在衍衬图像中产生相应的衬度。

81. 要观察钢中基体和析出相的组织形态,同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关

系,如何制备样品?以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析?

答:通过双喷减薄或离子减薄方法制备电镜样品,观察包括基体和析出相的区域,拍摄明、暗场照片;采用样品倾转,使得基体与析出相的界面与电子束平行,用选区光阑套住基体和析出相进行衍射,获得包括基体和析出相的衍射花样进行分析,确定其晶体结构及位向关系。

82. 什么是消光距离?影响消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?

答:当波矢量为K的入射波到达样品上表面时,随即开始受到晶体内原子的相干散射,产生波矢量K’的衍射波,但是在此上表面附近,由于参与散射的原子或晶胞数量有限,衍射强度很小;随着电子波在晶体内深处方向上传播,透射波强度不断减弱,若忽略非弹性散射引起的吸收效应,则相应的能量转移到衍射波方向,使其强度不断增大。当电子波在晶体内传播到一定深度时,由于足够的原子或晶胞参与了散射,将使投射波的振幅Φ0下降为零,全部能量转移到衍射方向使衍射波振幅Φg上升为最大。又由于入射波与(hkl)晶面交成精确的布拉格角θ。那么由入射波激发产生的衍射波也与该晶面交成同样的角度,于是在晶体内逐步增强的衍射波也必将作为新的入射波激发同一晶面的二次衍射,其方向恰好与透射波的传播方向相同。随着电子波在晶体内深度方向上的进一步传播,能量转移过程将以反方向被重复,衍射波的强度逐渐下降而透射波的强度相应增大。 这种强烈动力学相互作用的结果,使I0和Ig在晶体深度方向发生周期性的振荡。振荡的深度周期叫做消光距离,记做εg。这是,“消光”指的是尽管满足衍射条件,但由于动力学相互作用而在晶体内一定深度处衍射波(或投射波)的强度实际为零。 理论推导: εg=

??Vc?cos???d?cos?1 又Vc

??n?Fgn??Fg影响εg的物性参数:d——晶面间距、n——原子面上单位体积内所含晶胞数、或 Vc

——晶胞体积、Fg——结构因子

外界条件:加速电压、入射波波长λ、入射波与晶面交成成的布拉格角θ。

83. 什么是双束近似单束成象,为什么解释衍衬象有时还要拍摄相应衍射花样?

50

答:双束近似是为了满足运动学原理,单束成像是为了获得确定操作反射下的衍射衬度像。拍摄相应的衍射花样是为了准确地解释衍射衬度像。

84. 晶格条纹像和结构像有何异同点?二者成像条件有何不同?

答: 晶格像是以透射波和同晶带的衍射波干涉生成晶格条纹,晶格像广泛用在晶格缺陷、界面、表面和相变等领域的研究上,期刊杂志上发表的大多数高分辨电镜图像是二维晶格像。

结构像是透射束加多个衍射束在平行晶带轴条件下成像,要满足谢尔策欠焦。结构像最大特点是像衬度可以直接观察到单胞中原子及其排列的情况,或与模拟像进行比较可以确定衬度与样品原子及排列的对应关系,因此结构像可以在原子尺度上定量研究晶体结构和缺陷结构。

85. 欠焦量和样品厚度对相位衬度有何影响?

答:欠焦量是影响相位衬度的关键因素,只有在最佳欠焦量下(满足谢尔策欠焦条件)才能获得高相位衬度;样品厚度也是影响相位衬度的重要因素,随样品厚度增加,透射波和衍射波的振幅、相位随之而变,成像机制也发生改变,逐渐由相位衬度转变为振幅衬度。

86. 扫描电子显微镜有哪些特点?

87. 电子束和固体样品作用时会产生哪些信号?它们各具有什么特点?

答:和光学显微镜相比,扫描电子显微镜具有能连续改变放大倍率,高放大倍数,高分辨率的优点;扫描电镜的景深很大,特别适合断口分析观察;背散射电子成像还可以显示原子序数衬度。

和透射电子显微镜相比,扫描电镜观察的是表面形貌,样品制备方便简单。

26. 电子束和固体样品作用时会产生哪些信号?它们各具有什么特点?

答:具有高能量的入射电子束与固体样品表面的原子核以及核外电子发生作用,产生下图所示的物理信号: 1:背散射电子

51

背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90°的那些入射电子,其能量基本上没有变化。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的,不仅能量变化,方向也发生变化。

背散射电子的产生范围在1000 ?到1 mm深,由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。 2:二次电子

二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-500 ?的区域,能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表面层,入射电子还没有较多次散射,因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高,一般可达到50-100 ?。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不明显,它主要决定于表面形貌。 3.吸收电子

入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射电子产生),最后被样品吸收,此即为吸收电子。入射电子束射入一含有多元素的样品时,由于二次电子产额不受原子序数影响,则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。因此,吸收电流像可以反映原子序数衬度,同样也可以用来进行定性的微区成分分析。 4.透射电子

如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中,除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失DE的非弹性散射电子和分析区域的成分有关,因此,可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。 5.特性X射线

特征X射线是原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。发射的X射线波长具有特征值,波长和原子序数之间服从莫塞莱定律。因此,原子序数和特征能量之间是有对应关系的,利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长,就可以判定该微区中存在的相应元素。 6.俄歇电子

如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量DE不以X射线的形式释放,而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电子。因为每一种原子都有自己特定的壳层能量,所以它们的俄歇电子能量也各有特征值,一般在50-1500 eV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的,这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。

88. 扫描电子显微镜的分辨率和信号种类有关?试将各种信号的分辨率高低作一比较。 答:

扫描电子显微镜的分辨率和信号种类是有关的.具体比较如下表: 信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征x射线 俄歇电子

52