《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案
完成一次109项指标采样，共需13类保存剂，25个不同类型的采样瓶。保存剂和采样器的种类及数量如下：
1、常规和重金属采样需要的保存剂有：HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠；有机类采样需要的保存剂有：硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1% NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮（农残纯）。出发前应根据分析指标，带足相应的保存剂，检查确认无误。
2、109项采样共需采样样品瓶25个。其中，常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为：250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个；有机类采样需要的采样瓶种类及个数为：40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000 mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个。应对照附表，逐项清点样品瓶数量，汇总后，检查确认无误。
3、对照表使用说明：（1）若109项做全分析，按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶；（2）若只监测部分项目，应先找到对应项目，再按其后的要求做相应准备，分类记载、汇总，交由该次任务负责人复核。
附表：
地表水109项样品采集及保存准备表
序号 1 2 项目 高锰酸盐指数 化学需氧量 保存剂 / 硫酸，pH≤2 采样容器 硬质玻璃瓶 硬质玻璃瓶 采样体积 250ml 250ml 保存条件及时间 2天 4℃下5天内分析 方法依据 《水质高锰酸盐指数的测定》（GB 11892-1989） 《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（GB/T 11914-1989） 《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）、《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB 11893-89）、《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012） 3 氨氮、总磷、总氮 硫酸，pH≤2 聚乙烯瓶（可用玻璃瓶） 500ml 2-5℃下7天内分析 4 铜、锌、镉、铅、铁、锰、钼、钴、500ml水样加5毫升铍、硼、镍、钡、浓硝酸 钒、铊、钛、硒、砷、锑 汞 500ml水样加5毫升盐酸 聚乙烯瓶 500ml 14天 《生活饮用水标准检验方法金属指标》（GB/T 5750.6-2006） 5 聚乙烯瓶 500ml 14天 《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（HJ 597-2011） 《水质氟化物的测定离子选择电极法》（/T 7484-87）、 《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》（GB/T 7494-87） 《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》（GB/T 7467-87） 6 氟化物、阴离子表面活性剂 / 聚乙烯瓶 500ml 24h 7 六价铬 加NaOH至pH至8左右 聚乙烯瓶 500ml 14天 序号 8 9 项目 氰化物 石油类 保存剂 加NaOH至pH>12 加盐酸pH≤2 硫酸亚铁加磷酸至pH=4，再加适量硫酸铜 1升水样加氢氧化钠至pH=9，加5%抗坏血酸5毫升，饱和EDTA3毫升，滴加饱和醋酸钠至胶体产生 / 采样容器 聚乙烯瓶 硬质玻璃瓶 采样体积 500ml 1000ml 保存条件及时间 4℃下24h内分析 7天 24h 方法依据 《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009） 《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ637-2012） 《水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法（HJ 503-2009） 10 挥发酚 硬质玻璃瓶 1000ml 11 硫化物 聚乙烯瓶 500ml 24h 《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（GB/T 16489-1996） 12 粪大肠菌群 硫酸盐、氯化物、硝酸盐 五日生化需氧量 氯乙烯 乙醛 丙烯醛 丙烯腈 吡啶 松节油 已灭菌的磨口玻塞棕色广口瓶 硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶 棕色玻璃瓶 250ml 4℃，6h（从严保存要求，《水质粪大肠菌群的测定多管发酵法主要参考《水和废水监和滤膜法（试行）》（HJ/T 347-2007） 测分析方法》） 常温下，硝酸盐24h；硫酸盐和氯化物30d 12h内分析 《水质无机阴离子的测定离子色谱法》HJ/T 84-2001 《水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法》（HJ 505-2009） 13 14 / / 500ml 1000ml 15 / 直接用棕色40 mL VOC瓶采集，采样时不留顶上空间和气泡，加聚四氟乙烯垫片盖密封保存 40ml 避光保存在4℃无其他有机物干扰的冰箱中，24h内完成分析 省站作业指导书《水质氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油的测定吹扫捕集-气相色谱质谱法》 序号 项目 苯 甲苯 乙苯 二甲苯 异丙苯 苯乙烯 丙烯酰胺 苦味酸 水合肼 四乙基铅 滴滴涕 林丹 环氧七氯 百菌清 溴氰菊酯 黄磷 阿特拉津 多氯联苯 保存剂 采样容器 采样体积 保存条件 及时间 方法依据 16 10mL 4℃，14d 《水质苯系物的测定气相色谱法》（GB 11890-89） 17 18 19 20 10mL（两种物质共取样10mL统一保存，分别在不同色谱条件下分析） 250mL / 具磨口实心塞的细口棕色玻璃瓶，充满不留空气 5L 1L 2~5℃，7d 24h / 省站作业指导书《水质丙烯酰胺的测定液相色谱-质谱/质谱法》 省站作业指导书《水质苦味酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》 《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ 674-2013） 《生活饮用水标准检验方法金属指标（24.1 四乙基铅双硫腙比色法》（GB/T 5750.6-2006） 《水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法》（GB/T 7492-1987） 《水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱—质谱法》（HJ 753-2015） 《水质黄磷的测定气相色谱法》（HJ 701-2014） 《水质阿特拉津的测定气相色谱法》（HJ 754-2015） 《水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》（HJ 715-2014） 21 250mL 4℃，7d 22 23 24 25 1L 250mL 200mL 1L 4℃，7d 4℃避光，7d 4℃，7d 4℃避光，7d 序号 项目 邻苯二甲酸二丁酯 保存剂 采样容器 具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶，用锡纸将聚四氟乙烯垫与水样隔开。为防止瓶口沾污，最好使用锡纸保护。采样前，将洗净的玻璃器皿用农药分析纯丙酮洗涤三次，控干后备用。 磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶 采样体积 保存条件 及时间 方法依据 26 邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯 / 250ml 4℃，7d 《水和废水监测分析方法》（第四版） 27 微囊藻毒素-LR 三氯甲烷 四氯化碳 三溴甲烷 二氯甲烷 1,2-二氯乙烷 1,1-二氯乙烯 1,2-二氯乙烯 三氯乙烯 四氯乙烯 氯丁二烯 六氯丁二烯 三氯乙醛 苯胺 联苯胺 苯并[α]芘 / 5L / 生活饮用水标准检验方法有机物指标（13.1 微囊藻毒素高压液相色谱法）（GB/T 5750.8-2006） 28 10mL 如水中有余氯，加0.3~0.5g抗坏血酸或硫代硫酸钠 具磨口实心塞的细口棕色玻璃瓶，充满不留空气（苯并[α]芘采样前不能预洗采样瓶） 4℃，7d 《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》（HJ 620-2011） 5L 29 30 31 20mL 1L 4℃，尽快分析 4℃，7d 1L 《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》（GB/T 5750.10-2006） 省站作业指导书《水质苯胺和联苯胺的测定高效液相色谱法》 《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ478-2009） 序号 项目 保存剂 采样容器 采样体积 保存条件 及时间 100mL 24h 方法依据 《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011） 32 甲醛 氯苯 1,2-二氯苯 1,4-二氯苯 33 三氯苯 四氯苯 六氯苯 硝基苯 2,4-二硝基甲苯 2,4,6-三硝基甲苯 34 二硝基苯 硝基氯苯 2,4-二硝基氯苯 2,4-二氯苯酚 35 2,4,6-三氯苯酚 五氯酚 1ml浓硫酸/1L样品，具磨口实心塞的细口棕色使pH<2 玻璃瓶，充满不留空气 5L 1L 2-5℃，7d 《水质氯苯类化合物的测定气相色谱法》（HJ 621-2011） 1L 24h（无保存剂）或7d内萃取 《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法》（HJ 592-2010） 500mL 4℃避光，7d 省站作业指导书《水质 2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚和五氯酚的测定气相色谱-质谱法》 序号 项目 对硫磷 甲基对硫磷 马拉硫磷 保存剂 采样容器 采样体积 保存条件 及时间 方法依据 36 乐果 敌敌畏 敌百虫 内吸磷 弱酸性条件下保存 棕色磨口玻璃瓶 1000 ml 4℃，3d 《水质有机磷农药的测定气相色谱法》（GB/T 13192-91） 37 甲基汞 1g/L硫酸铜 HCl或NaOH调pH至中性 现场：无固定剂；实验室：1% NaOH 调pH>12 塑料瓶 地表水：>10L 4℃ 《水质烷基汞的测定气相色谱法》（GB/T 14204-93） 《水质丁基黄原酸的测定紫外分光光度法》（HJ 756-2015） 《水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》（HJ 586-2010） 生活饮用水标准检验方法农药指标（10.1 甲萘威高压液相色谱法-紫外检测器）（GB/T 5750.9-2006） 38 丁基黄原酸 棕色玻璃瓶 250ml 4℃，3d 最好现场测定；实验室4℃避光保存，5天内完成分析 39 活性氯 棕色玻璃瓶，采满，加盖密封 250ml 40
甲萘威 磷酸调节pH为3 磨口玻璃瓶 250ml 尽快