[清华]实验三粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量-zwj 下载本文

3.2计算的数据、结果

1.计算各相对浓度 时的ηr和η

sp

(1)根据溶液的粘度比的公式:?r=t ,分别得到不同浓度时的 ?r值 t0(2)粘度相对增量的计算公式:?sp=(3)于是可以得到下表: 表 3.各相对浓度时的η值 加入物质 去离子水 10mLPVP +1mL水 +1ml水(舍) +2ml水 +2ml水 +5ml水 +5ml水

2.以η

sp/C'和

?-?0=?r-1,分别得到不同浓度的?sp值 ?0C(g/ml) 0 0.02000 0.01818 0.01667 0.01429 0.01250 0.00952 0.00769 t/s 113.70 165.50 160.27 155.48 149.43 144.60 136.78 132.11 ?r 1.0000 1.4555 1.4096 1.3674 1.3142 1.2718 1.2030 1.1619 ?sp 0.0000 0.4555 0.4096 0.3674 0.3142 0.2718 0.2030 0.1619 ln?r/C -- 18.7679 18.8808 18.7742 19.1265 19.2321 19.4020 19.5055 ?sp/C -- 22.7756 22.5266 22.0433 21.9947 21.7408 21.3103 21.0448 lnηr/C'分别对C'作图并作线性外推求得截距A,A即为 [η]

精品文档 5

图 3-1 外推法求[?]

如图所示,有一组数据偏差比较大,为奇异点,舍去后再作图:

图 3-2 外推法求[?]

如图,由截距得,[?](均值)=(19.975+19.974)/2=19.975

3.30℃时聚乙烯基吡咯烷酮-水体系κ=3.39×102 ,α=0.59,计算出聚乙烯基吡咯烷酮的粘均摩尔质量 按(1-6)式,[?]?K?M?

将数值分别代入可得:M值为49591.

?

3.3讨论分析

异常点舍去后可以看到拟合趋势线和数据点吻合非常好(数据用excel处理,方法是用数据点平滑线方式作图,然后添加线性趋势线,图中给出趋势线方程),而且计算所得的M在理论范围内。

3.4异常现象分析

在数据处理的过程中发现有一个偏离较大的数据点,分析原因如下:

1,加入去离子水后与原溶液没有充分混合,导致毛细管中液体浓度不为理论值,从而导致

6

精品文档

异常点的出现;

2,温度突然波动,由于在实验操作过程中注意力都集中在计时上,没有太留心温度的变化,所以也有可能使温度一时波动过大从而导致异常(实际上这条应该不会出现,因为仪器的误差不会太大);

3,计时的人为误差。

4 结论

聚乙烯基吡咯烷酮的极限粘度为:

[?]=19.975

聚乙烯基吡咯烷酮的粘均摩尔质量为:

M=49591

5 参考文献

《物理化学》 朱文涛 清华大学出版社

《粘度法测水溶性高聚物相对分子量讲义》 网络学堂

6 附录(计算的例子、思考题等) 6.1 运算举例

以第一组数据为例:

?r?t?165.50/113.70?1.4555 t0?sp??-?0??r?1?1.4555?1?0.4555 ?0ln?r/C=18.7679

?sp/C=22.7756

6.2 思考题

1.乌氏粘度计和奥氏粘度计有什么区别?各有什么优点? 答:毛细管粘度计有乌氏粘度计和奥氏粘度计两种(图4所示)。这两种粘度计比较精确,使用方便,适合于测定液体粘度和高聚物相对摩尔质量。其各自的特征和优点如下所示:

奥氏粘度计中:液柱与大球中液面高度有关,所以每次测定时液体的体积必须固定 乌氏粘度计中(如图二):不受此限制,当液体自A管的大球吸到B管时,C管关闭,然后打开C管,D球与大气相连,毛细管下端的液面下降,在毛细管内流下的液体,形成一个悬液柱,出毛细管时沿壁流下,液柱高度h与A管内液面的高度无关,仪器常数就不受A管液面的影响。

精品文档 7

图 4奥氏粘度计(左)与乌氏粘度计(右)

2.测量时粘度计倾斜放置会对测定结果有什么影响?

答:测量时,如果倾斜放置粘度计会使液面下降的速度变慢,造成最后的结果偏小。

3.在本实验中,引起实验误差的主要原因是什么?

答:在本实验中最主要的误差原因是溶液的浓度、溶质的纯度和粘度计的清洁程度。如果有杂质存在或溶液浓度不够准确,会对结果产生很大的影响。此外,粘度计没有垂直放置、计时误差、温度波动以及家去离子水的时候沾到内壁上也都会使结果产生偏差。

预习报告附后~

精品文档 8