药物分析部分复习要点(5) 下载本文

§3 折光率测定法

一、基本概念

1.光线自一种透明介质进入另一种透明介质时,由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,使光的传播方向发生改变,即发生折射现象,并遵从折射定律。

2.折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值。n=Sin i/Sin r

???? nDt :D钠光D线,589.3nm;t 温度20℃ (CP规定)

例 真题:除另有规定外,折光率测定的温度为

A. 15℃ B. 20℃ C. 25℃ D. 30℃ E. 35℃

二、测定方法

折光计??阿培折光计 用棱镜或水进行校正

??水:20°C 折光率n=1.3330(最大); 25°C 1.3325; 40°C 1.3305

三、折光率的应用:

n是液体药物的物理常数??鉴别、检查纯杂程度、测定含量

中国药典收载折光率指标的药物有:VE、VK1、苯丙醇、苯甲醇、二甲硅油和尼可刹米

§4 pH值测定法——属于电位测定法

?pH值:溶液H+活度的负对数,表示溶液的酸度。 pH = -lgaH+ = -lg[H+]

例:0.1000 mol/L的HCl的pH值为 pH= -lg 0.1000=1.00

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? pH值测定装置pH计或酸度计??由pH测量电池和pH指示器两部分组成。

?pH测量原电池的表示方法:

(-)玻璃电极|待测溶液|SCE(+)

指示电极 参比电极:饱和甘汞电极

?pH指示器为具有高输入阻抗的电子电位计。(这个一定要知道,常考)

一、基本原理

1. 玻璃电极的电极电位 与H+ 活度的关系符合Nernst方程式:

=K\℃)

K\为玻璃电极常数,2.303RT/F为转换因数或转换系数

2. 计算溶液pH值的公式: pH=pH标+ e-e标

0.059

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二、pH值测定方法

1、pH-mV选择 将pH计或酸度计的pH-mV选择钮置于pH档, pH读至×.××

2、温度补偿 ?? 每一个pH示值间隔=2.303RT/F伏

25℃,?pH=1,电动势改变59mv ;15℃,57mv;

3、仪器校准(定位):用标准缓冲液对仪器进行校正,称为定位

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真题:用酸度计测定溶液的pH值,测定前应用PH值与供试液较接近的一种标准缓冲液,调 节偏大旋钮,使仪器PH示值与标准缓冲的PH值一致,此操作步骤称为

A.调节零点 B.校正温度 C.调节斜率 D.平衡 E.定位

4、测定

《中国药典》规定了5种不同pH值标准缓冲液——其 0°C~60°C范围内的pH值为pH测定的统一标准:

草酸盐标准缓冲液、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硼砂标准缓冲液及氢氧化钙标准缓冲液

三、注意事项:

1. 测前,选两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液,使供试液的pH值处于二者之间。

2.选择与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液校仪器,定位。再用第二种标准缓冲液核对一次,误差不应超过±0.02pH。

3. 测高pH值的供试品, 注意碱误差问题。 则pH值低于真实值,产生负误差。

4.配制标准缓冲液与溶解样品所用水??新沸过的冷蒸馏水,pH5.5~7.0。

第四章 化学分析法

§1. 重量分析法 适用于常量分析

重量分析法定义:称取一定重量的供试品,用适当的方法将被测组分与试样中其它组分分离,称定其重量,根据被测组分和供试品的重量计算组分含量的定量分析方法。

重量分析法的分类: 挥发法、萃取法、沉淀法

1. 挥发法(直接法、间接法)

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利用加热或其他方法使试样中的被测组分挥发逸出,然后根据试样减轻的重量(间接法)计算该组分含量;或者当该组分逸出时,用适宜吸收剂吸收,再测定吸收剂增加的重量(直接法)来计算该组分的含量。

例如:氯化钡晶体(BaCl2·2H2O)中结晶水测定;

药品检验中“干燥失重”的测定即为挥发法。

2.萃取法(萃取重量法、提取重量法)

利用被测组分在互不混溶的两种溶剂中溶解度的差异,将被测组分从一种溶剂定量萃取到另一种溶剂中

应用:炔孕酮片、苯妥英钠、荧光素钠等含量测定

3.沉淀法

1)基本原理:利用沉淀反应将被测组分??难溶物??以沉淀形式从溶液中分离出来、转化为称量形式 ??称量,进行测定的方法。

2)操作步骤:

取样?溶解?沉淀?过滤?洗涤? 干燥(灼烧)至恒重?称重?计算

3) 沉淀形式与称量形式

★沉淀形式:获得的沉淀

★称量形式:沉淀形式经过滤、洗涤、干燥或灼烧后所得的、最后供称量时物质的化学组成

沉淀形式和称量形式可以相同也可以不同。

★对沉淀形式的要求:溶解度小;纯净;易过滤、洗涤;易转化为称量形式。

★对称量形式的要求:确定的化学组成;足够的化学稳定性;分子量要大。

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