13.3.4 12%钨酸钠溶液：溶解12.0g钨酸钠于100ml蒸留水中。 13.3.5 碱性铁氰化钾溶液：溶解32.9g铁氰化钾和44.0g无水碳酸钠于蒸馏水中并稀释至1000ml，贮于棕色瓶内。 13.3.6 醋酸盐溶液：溶解70.0g氯化钾和40.0g七水硫酸锌于蒸馏水中加热溶解，冷却至室温，再缓缓加入200ml冰乙酸并稀释至1000ml。 13.3.7 10%碘化钾溶液：溶解10.0g碘化钾于100ml蒸馏水中，加入几滴饱和氢氧化钠溶液，防止氧化，贮于棕色瓶内。 13.3.8 0.05mol/L硫代硫酸钠溶液：溶解24.82g硫代硫酸钠和3.8g硼酸钠于蒸馏水中，并稀释至1000ml，贮于棕色瓶内（此液放置一星期后使用）。 13.3.9 10g/L淀粉指示剂:溶解1.0g可溶性淀粉于煮沸的蒸馏水中，再煮沸腾1min，冷却，稀释至100ml。 13.4 试样的制备 取要检测的颗粒饲料样品20g左右，在实验室样品磨中粉碎，其细度通过40目编织筛，混匀，放于密闭容器内，贴上标签作为试样。样品应低温保存。 13.5 分析步骤 13.5.1 分别称取试样1g（淀粉含量不大于0.5g）4份，置于4只150ml三角瓶中，标上A1、A2、B1、B2。另取一只150ml三角瓶，不加试样，作空白，并标上C。在这5只三角瓶中各用50ml量筒加入40ml10%磷酸盐缓冲液。 13.5.2 将A1、A2置于沸水浴中煮沸30min，取出快速冷却至60℃以下。 13.5.3 将A1、A2、B1、B2 、C置于恒温水浴锅中预热3min后，各用5ml移液管加入5ml6%β-淀粉酶溶液，保温（60℃）1h（每隔15min轻轻摇匀一次）。 13.5.4 1h后，将5只三角瓶取出，用移液管分别加入2ml硫酸溶液摇匀，再加入2ml钨酸钠溶液摇匀，并将它们全部转移到5只100ml容量瓶中（用蒸馏水荡洗三角瓶-次以上，荡洗液也转移至相应的容量瓶内）。最后用蒸馏水定容至100ml)，并贴上标签。 13.5.5 摇晃容量瓶，静置2min后，用中速定性滤纸过滤。留滤液作为下面测定试样。 13.5.6 用5ml移液管分别吸取上述滤液5ml，放入洁净的150ml三角瓶内，再用15ml移液管加入15ml碱性铁氰化钾溶液，摇匀后置于沸水浴中准确加热20min后取出，用冷水快速冷却至室温，用25ml移液管缓慢加入25ml醋酸盐溶液，并摇匀。 13.5.7 用5ml移液管加入5ml10%碘化钾溶液摇匀，立即用硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液颜色变成淡黄色时，加入几滴淀粉指示剂，继续滴定到蓝色消失。各三角瓶分别逐一滴定，并记下相应的滴定量。 13.6 结果计算 13.6.1 所测试样糊化度两次平行测定结果按下式计算： k1=(c-b1)*100/(c-a1) k2=(c-b2)*100/(c-a2) 式中，c为空白滴定量（ml）；a1、a2、b1、b2为完全糊化样品溶液滴定量（ml）。 13.6.2 精密度：双试验的相对误差：糊化度在50%以下时，不超过5%；糊化度在50%以上时，不超过10%。 14 颗粒饲料硬度的测定方法 颗粒饲料硬度是指颗粒对处压力所引起变形的抵抗能力。 14.1 原理 用对单颗粒径向加压的方法使其破碎。以此时的压力表示该颗粒的硬度。用多个颗粒的硬度的平均值表示该样品的硬度。 14.2 仪器设备 木屋式硬度计 14.3 样品制备 从每批颗粒饲料中取出有代表性的样品约20g，用四分法从各部分选取长度6mm以上，大体上同样大小、长度的颗粒(以颗粒两头最凹处计算)20粒。 14.4 测定步骤

将硬度计的压力指针调整至零点，用镊子将颗粒横放到载物台上，正对压杆下方。转动手轮，使压杆下降，速度中等、均匀。颗粒破碎后读取压力数值(X1)。清扫载物台上碎屑。将压力计指针重新调整至零点，开始下一样品的测定。 14.5 计算 14.5.1 X-=(X1+X2+…+X20)/20 式中：X-为样品硬度(kg)； X1…X20为各单粒样品的硬度。 如果颗粒长度不足6mm，则在硬度数值后明平均长度。 14.5.2 允许差：2份样品的绝对误差不大于1.0kg。 15 颗粒饲料粉化率及含粉率的测定方法 颗粒饲料粉化率是指颗粒饲料在特定条件下产生的粉未重量占其总重量百分比。 含粉率是指颗粒饲料中所含粉料重量占其总重量的百分比。 本方法适用于一般硬颗粒饲料的粉化率、含粉率测定。 15.1 原理 本法通过粉化仪对颗粒饲料产品的翻转磨擦后成粉量的测定，反映颗粒的坚实程度。 15.2 仪器设备 15.2.1 粉化仪 15.2.2 标准筛一套 15.2.3 标准筛振筛机 15.3 样品制备 15.3.1 颗粒冷却后1小时以后测定，从各批颗粒饲料中取出有代表性的样品1.5kg。 15.3.2 将实验室样品用规定筛号的金属筛分3次用振筛机预筛1，将筛下物称重计算3次筛下物总重的百分娄，即为含粉率(%)。然后将筛上物用四分法称取2份试样，每份500g. 15.4 测定步骤 将称好的2份样品分装入粉化仪的回转箱内，盖紧箱盖，开动机器，使箱体回转

10min(500转)，停止后取出样品，用规定筛格在振筛机上筛理1分钟，称取筛上物重量得B1、B2，计算2份样品测定结果的平均值。 15.5 测定结果 15.5.1 含粉率与粉化率的计算 Q1=m1/m2*100 式中：Q1为样品含粉率(%) m1预筛后筛下物总重(g) m2预筛样品总重(g) Q2=(1-m/500)*100 式中：Q2为样品粉化率(%) m为回转后筛上物总重(g)，得结果表示至小数点后一位。 15.5.2 允许差：2份样品的绝对误差不大于1，在仲裁分析时绝对误差不大于1.5。 15.6 不同颗粒直径采用的筛孔尺寸表 颗粒直径(mm) 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.2 4.5 筛孔直径(mm) 1.0 1.4 2.0 2.36 2.8 2.8 3.35 颗粒直径(mm) 5.0 6.0 8.0 10.0 12.0 16.0 20.0 筛孔直径(mm) 4.0 4.0 5.6 8.0 8.0 11.2 16.0 15.7 补充说明：在样品量不足500克时，也可用250克样品，回转5min，测定粉化率。 16 预混合饲料混合均匀度的测定方法 本测定方法适用于含有铁源的微量素预混合饲料混合均匀度的测定。 16.1 原理

本法通过预混合炰中铁含量的差异来反映各组分分布的均匀性。通过盐酸弮羟胺将样品液中的铁还原成二价铁，再与显色剂邻菲罗啉反应，生成橙红色的络合物，以比色法测定铁的含量。 16.2 仪器设备 分析天平、752分光光度计、烧杯、移液管、容量瓶。 16.3 试剂和溶液 16.3.1 盐酸 16.3.2 邻菲罗啉溶液：溶解0.1g邻菲罗啉于约80ml80℃的水中，冷却后用水稀释至100ml，保存于棕色瓶中，并置于冰箱内可稳定数周。 16.3.3 盐酸羟胺溶液：溶解10g盐酸羟胺(化学纯)于水中，并稀释至100ml，保存于棕色瓶中，并置于冰箱内可稳定数周。 16.3.4 乙酸盐缓冲溶液：溶解8.3g无水乙酸钠于蒸馏水中。加入12ml冰乙酸，并用水稀释至100ml。 16.4 样品的采集与制备 16.4.1 本法所需的样品系预混合饲料成品，必须单独采制。 16.4.2 包装成品在成品库取样，一个包装为一个点，每个样品由一点集中取一样。 16.4.3 每批饲料抽10个有代表性的实验室样品，每一样品为50克。各实验室样品的分布点必须考虑代表性，取样前不允许翻动或再混合。 16.4.4 将上述每个实验室样品在试验室充分混匀，以四分法从中分取1-10g(视含铁量不同)试样进行测定。 16.5 测定步骤 称取试样1-10g于烧杯中，加20ml浓盐酸，充分混匀后用水稀释至100ml，使样品中无机铁直接溶解，待溶液澄清后吸取上清液1ml(含铁量约在40ug以下，否则要少称样或少用上清液，若溶液混浊，则应过滤)于25ml窜量瓶中，加入盐酸羟胺溶液1ml充分混匀，5min后加入乙酸盐缓冲溶液5ml，摇匀后再加邻菲罗啉溶液1ml，用水稀释至25ml，充分混匀，放置30min，以水作参比溶液，用分光光度计在510nm波长处测定其吸光度。 只测样吕混合均匀度时可直接用试样溶液的吸光度计算。须计算铁含量时，则以定量的分析纯铁丝或硫酸亚铁铵作标准曲线。由每个试样溶液测定值减支空白溶液值后从标准曲线上求得样品液的铁含量。 16.6 注意 16.6.1 试样中加入浓盐酸时必须慢慢滴加，以防样液溅出。 16.6.2 对于高铜的预混合饲料可酌情将显色剂邻菲罗啉溶液的用量提高至3-5ml。 16.7 结果计算 X-=( X1+X2+X3+… X10)/10 S=√[(X1-X-)2+(X2-X-)2+(X3-X-)2+……+(X10-X-)2]/9 CV(%)=S/X-*100 17 油中杂质的测定 17.1 仪器和用具 抽气泵、抽气瓶、安全瓶、2号玻璃砂芯漏斗、胶管、称量皿、镊子、量筒、玻棒、天平。 17.2 试剂 石油醚(沸程60-90℃)、95%乙醇、酸洗石棉、脱脂棉、定量滤纸等。 17.3 操作方法 17.3.1 准备抽气装置：用胶管连接抽气泵、抽气瓶、安全瓶。用水将石棉分成粗细两部分，先用粗的，后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗约3mm厚，先用水沿玻棒倾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚挥净后，将漏斗送入105℃电烘箱中，烘至前后两次重量差不超过0.001g为止。 17.3.2 抽滤杂质：称取混匀试样15-20g（W）于烧杯中，加入20-25ml石油醚，用玻璃棒搅拌使试样溶解，倾入漏斗中，用石油醚将烧杯中的杂质干净的洗入漏斗内，再将石油醚分数次抽洗杂质，洗至无油迹为止。 17.3.3 烘干杂质：用脱脂棉揩净漏斗外部，在105℃下烘至恒重（W1）。

17.3.4 结果计算 杂质（%）＝W1/W*100 双试验结果允许相对平均偏差不超过0.04%。 18 油的酸价 酸价指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。 18.1 仪器和用具 滴定管、250ml锥形瓶、试剂瓶、容量瓶、移液管、称量瓶、天平。 18.2 试剂 18.2.1 0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液。 18.2.2 中性乙醚-乙醇（2：1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。 18.2.3 1%酚酞乙醇溶液。 18.3 操作方法 称取均匀试样3-5克（W）于锥形瓶中，加入混合50ml，摇动使试样溶解，再加入三滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30秒不消失，记下消耗的碱液毫升数（V）。 18.4 结果计算 酸价＝V*C*56.1/W 其中：C为碱液的浓度； 56.1为氢氧化钾溶液的当量浓度。