一、绪论

1什么是药品质量标准？我国药品质量标准分那两种类型？药品从研发成功到生产与使用主要包括几个阶段？

药品质量标准：根据药物自身的理化性质与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量质量是否稳定均一的技术。

类型：国家药品标准、企业药品标准

步骤：新药研发---药品生产---药品经营---药品使用---药品监管 2、中国药典出版了几版？内容分哪几部分？正文包括那些项目？

10版；内容：凡例、正文、附录；正文包括药品质量标准、制剂质量标准、生物制品质量标准

3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？ USP 、BP、JP、Ph.Eur、Ch.Int 4、药物分析的主要目的是什么？

保障药品质量的合格，为人类健康服务。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义？

程序：取样---检验（鉴别、检查、含量测定）---记录---报告 意义：

6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？

项目：密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值、酸值。

意义：反映药物的纯度，评价药品质量的主要指标。 7、中国药典附录包括哪些内容？ 制剂通则、通用检测方法、指导原则。

8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？ 紫外分光光度法：专属性较低，准确性较低 HPLC法：专属性高、良好的准确性。

比色法和荧光分光光度法：显色较灵敏、专属性和稳定性较好。主要用于药物制剂。 容量分析法：主要用于化学原料药，简便易行、耐用性好、准确度高。 9、制订药品质量标准的原则是什么？

必须坚持“科学性、先进性、规范性、权威性”质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。制订出既符合我国国情，又具较高水平的药品质量标准。

10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？

11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？ 方法具有一定专属性、灵敏度，且便于推广； 化学法与仪器法相结合； 尽可能采用药典中收载的方法

12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？

主药含量多少、测定方法误差、生产过程不可避免的偏差和贮存期间可能产生降解的可接受程度

13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？

药品名称、概括、制法（生产工艺）、质量指标制定的理由（性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏）、与已有标准的对比、其他内容、起草说明示例。 14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？

《药品非临床研究质量管理规定》（GLP)；《药品生产质量管理规范》（GMP)《药品经营质量管理规范》（GSP)；《药品临床试验质量管理规范》（GCP)

15、什么叫标准品？什么叫对照品？

标准品：用于生物检定或效价测定的标准物质；

对照品：指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质。 16、0.1mol/L 氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？

（1)0.1mol/l氢氧化钠溶液---一般试剂! (2)氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）---准确度不足! (3)氢氧化钠滴定液0.1000mol/L---4位有效数字

17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？

(g/ml)

18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？

指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；

19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？ ±10％

20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？

概念：在不加入供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，按同法操作所得的实验结果

二、第一单元

1、药物鉴别的意义是什么?药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些?

意义：药品质量检验工作中的首要任务

鉴别方法：化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法、生物学法 2、什么是一般鉴别试验?什么是特殊鉴别试验?举例说明。

一般鉴别试验：钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应；

特殊鉴别试验：巴比妥类药物含有丙二酰脲母核，根据其取代基的不同，可区分具体是哪一种物质。

3、对化学鉴别试验的要求是什么？

化学鉴别试验要求专属性强，再现性好，灵敏度高，操作简便、快速等。 4、如何利用色谱法来鉴别药物?

利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。

采用与对照品在相同条件下进行色谱分离，并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药品的真 5、影响鉴别试验的因素有哪些？

被测物浓度；试剂的用量；溶液的温度、pH；反应时间；共存的干扰物质等。 6、什么叫鉴别反应的空白对照试验和对照试验?其意义何在？

\鉴别反应的空白试验\就是在不加样品的情况下，按样品分析的条件和操作步骤进行分析的试验叫空白试验。在分析工作中，存在着系统误差，其中包括试剂及用水含有杂质所造成的误差，为消除这部分影响，提高分析准确度，所以要做空白试验。

\对照试验\是用已知溶液代替试验液，以同样的方法进行鉴定的试验。用于检查试剂是否变质失效，或反应条件是否适当，是检查系统误差的有效方法。

三

1、什么叫药物的纯度？ 药物的纯净程度

2、试述杂质检查的意义、来源？

意义：影响药品质量的主要因素之一是药品杂质，药品的杂质是药品不具治疗作用，或对人体有危害或影响药品质量的物质，因此，杂质检测是控制药品质量的一项重要指标。

1.药品的质量评价指标:

2.药品本身的疗效以及有无副作用。

3.含杂质的程度及其杂质对人体所发生的影响 来源：

合成过程中，原料不纯或反应不完全， 中间体、副产物在精制中未除尽

生产过程 制剂过程试剂、溶剂、还原剂残留异构体、多晶体

使用的金属器皿、装置、工具引入的金属杂质

在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下，或因微生物的

贮藏过程 用，引起药物发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚

合、潮解和发霉等变化

3、什么叫限度检查?杂质限量如何计算?

杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。

杂质限量的计算式子为：标准溶液的浓度X标准溶液的体积/供试品量X100%。 一种物质中所夹杂的不纯成分，它们的形态有固体颗粒状、纤维状、软质胶状、液状、气状。

一般我们将杂质含量不超过0.03%的液体视为无杂质。

4、何谓特殊杂质?何谓一般杂质?分别举例说明？

一般杂质：是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。 特殊杂质：是某种药物在生产和贮存过程中由其生产工艺和性质而产生的，如乙酰水杨酸在生产和贮存过程中会引入水杨酸，具有专属性的测定方法。 5、试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范围？ 见课本117页

6、什么叫重金属?中国药典采用哪几种测定方法?分别适合怎样的分析对象? 在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 对

象

：

7、中国药典采用什么方法检查残留的有机溶剂

8、试述古蔡法测砷原理。操作中为何要加入碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液?醋酸铅棉花起什么作用？ 原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑。

9、什么叫干燥失重?常用干燥失重测定法有哪些?“干燥失重”与“水分“有何区别?

定义：干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以所占取样量的百分率表示

干燥失重测定法：常压恒温干燥法、减压干燥法或恒温减压干燥法、干燥剂干燥法

区别：“干燥失重”不仅包含水分，还包括了在规定温度下可以挥发的物质、因为降解而产生重量变化的成分。

“水分”是指药品中的水和结晶水的总和，但不包括其它的。

10、什么叫恒重?恒重操作要注意哪些问题？

定义：样品连续两次干燥与灼烧后质量之差小于0.3mg则成为恒重。

注意事项：干燥至恒重的第二次及以后各次的称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼 30分钟后进行。 11、药物的“易炭化物检查”是指什么？

检查药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质 12、炽灼残渣指什么?检查时需注意什么问题 定义：系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。

注意事项：1.供试品的取用量、2.炭化过程控制、3.坩埚的选用、4.炽灼温度与恒重操作。见课本130页。

13、某药物进行中间体杂质检查：取该药，加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液，置lcm比色池中，于310nm处测定(杂质有吸收，药物无吸收)吸收度，不得超过0.05。另取中间体对照品，用相同溶剂配制成每ml含10ug的溶液。在相同条件下测得吸收度为0.433

试问该药品中间体杂质的限量是多少？

14、规定苯巴比妥钠中重金属不得超过百万分之十。方法：取本品适量，加水32ml溶解后，缓缓加1mol/L盐酸溶液8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取液20ml，加酚酞指示剂1滴与氨试液适量至溶液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml依法测定，所显颜色与1.5ml标准铅溶液（每1ml相当于0.01mgpb）同法制得的结果比较，不得更深。应取样品多少量?

15、药用炭的重金属检查方法如下：取本品1.0g，加稀盐酸10ml与溴试液5ml，煮沸5min，滤过，滤渣用沸水35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml，分取20ml加酚献指示剂1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml，加维生素C0.Sg溶解后，含重金属不得过百万分之三十。问：

(1)应取标准铅溶液(1ml相当于10ng的Pb）多少毫升?

(2)为什么要滴加氨试液至溶液显淡红色后加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml2 （3)加维生素C的目的是什么？

16、氯化钠注射液(0.9%)中重金属检查：取相当于氯化钠0.45g的注射液，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2ml和水适量使成25ml，依法检查，含重金属不得过千万分之三。问

（1)应取标准铅溶液(10 ugPb/ml）多少毫升？

（2）若以氯化钠计，在该测定条件下，重金属的限量是多少？

第五单元

1、测定方法的效能指标包括哪些内容?

专属性、准确性，精密度，检测限，定量限，线性和范围，耐用性。 2、精密度的表示方法有哪些？ 偏差：测定值-平均值

相对偏差：（测定值-平均值）/平均值 最大相对偏差： 标准偏差： 相对标准偏差：

3、什么叫准确度?怎样测定？

定义：表示测定结果与真值或参考值的接近程度，用回收率%表示。 方法：（测定平均值-空白值）/加入量*100% 4、精密度与准确度的关系如何？

准确度是指测量值与真实值之间的差异大小,

准确度越高,则测量值和真实值之间的差异就越小. 精密度是指多次平行测量的测量值之间的接近程度, 精密度越高,则多次平行测量的测量值之间就越接近. 二者之间的关系是：

（1）、准确度高,则精密度就一定高

（2）、精密度高,准确度却不一定高 （3）、精密度是保证准确度的前提

5、检测限与定量限的区别？

检测限是指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量；定量限是指分析方法可定量测定样品中待测组分的最低浓度或最低量。两者的区别在于，定量限所规定的最低浓度，应满足一定的精密度和准确度的要求。所以解答：检测限是指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量；定量限是指分析方法可定量测定样品中待测组分的最低浓度或最低量。两者的区别在于，定量限所规定的最低浓度，应满足一定的精密度和准确度的要求。

6、在生物样品测定中，方法的选择性应着重考虑哪些内容?

（1）、内源性物质的干扰 （2）、未知代谢物的干扰

（3）、与参比方法的相关性 见课本205页 （4）、同服药物的干扰

7、原料药或制剂的含量测定方法要求考察哪些效能指标？

专属性、准确性，精密度，检测限，定量限，线性和范围，耐用性 8、用于杂质限量检查或含量测定的方法应分别考察哪些项目?

应附代表性色谱图说明专属性。色谱图须注明各成分位置，分离度应符合要求。有杂质对照品时，在试样中加入对照品比较加入前后的测定结果；无杂质对照品时，与已经验证的另一方法或药典方法比较；色谱峰纯度的检查：二极管阵列或质谱检测等。

9、一些药物测定前需进行有机破坏处理，常用前处理方法有哪些？

湿法破坏：凯氏定氮法

干法破坏：高温灼烧法；氧瓶燃烧法。

10。常用生物样品有血、尿和唾液，测定前一般要进行哪些处理？

分离、纯化、浓集、必要时还需进行化学衍生化处理。

11、为什么要除去蛋白质?常用的去蛋白质方法有哪些？

目的：可以使结合型药物释放出来，以便测定药物总浓度，也可减免后续溶剂萃取过程中乳化现象的出现，同时可以保护仪器。

方法：溶剂沉淀法，中性盐析法，强酸沉淀法，热凝固法。

第六单元

1、本类药物的结构特征是什么？

是一类不含有甾体骨架的抗炎药，多数具有芳酸基本结构。同时具有游离羧基和苯环。

2、三氯化铁反应鉴别水杨酸盐的原理和实验条件是什么？ 原理：

条件：中性和弱酸性条件（pH4~6）条件下进行。

3、乙酰水杨酸及其片剂中的游离水杨酸是如何引入的?其检查原理如何？

阿司匹林水解就会产生水杨酸,阿司匹林是水杨酸通过乙酰化得来的,乙酰基可能会被水解掉

原理：利用水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物。采用水相萃取比色法。 4、什么是中性乙醇?为什么直接滴定法测定阿司匹林含量时采用中性乙醇? 可以消除溶剂干扰，（对酚酞试剂显中性）

5、中国药典规定阿司匹林原料药的含量测定方法为直接滴定法，阿司匹林制剂的含量测定方法则多采用色谱法，为什么？ 因为直接滴定法专属性较差，易受阿司匹林的水解及其产物，有机酸类稳定剂的干扰。采用色谱法是因为其专属性好，结果重线性好。

第七章

1、本类药物的结构特征是什么?

大多具有苯乙胺的基本结构，分子结构中具有邻苯二酚（或酚羟基）结构。 2、怎样检查肾上腺素中的酮体杂质?

利用药物与杂质的紫外吸收性质的差异，uv检测。

3、是否可以采用直接酸碱滴定法测定苯乙胺类药物的含量?为什么？

不可以，由于被类药物多为弱碱性，在水溶液中用酸滴定液直接滴定，产生的效果不明显，终点难以现测。常不能获得令人满意的结果。

4、非水滴定法测定苯乙胺类药物的原理是什么?常用的溶剂有哪些？ 原理：在非水溶剂中进行酸碱滴定，

溶剂：酸性溶剂（有机弱碱类药物常用冰醋酸）、碱性溶剂（有机酸类药物常用二甲基甲酰胺）；两性溶剂（甲醇）；惰性溶剂；（溶剂无酸碱性如三氯甲烷，丙酮） 5、非水滴定法测定有机弱碱性药物的氢卤酸盐，氢卤酸会产生怎样的干扰?如何消除这一干扰?

干扰：为氢卤酸时，酸性强，反应不能进行到底；为氢卤酸盐时，被置换的氢卤酸酸性强，影响滴定终点。不能直接滴定，需要进行处理。 消除方法：加入定量的醋酸汞冰醋酸溶液，使其生成在醋酸中难以解离的卤化汞。 6、非水滴定法的滴定终点确定方法有哪些？

电位滴定法： 指示剂法：

第八章

1、本类药物的结构特征是什么？

亲脂性芳香环；中间连接功能基；亲水性胺基

2、什么是芳香第一胺类的鉴别反应?其原理和试验条件是什么？ 定义：盐酸普鲁卡因和苯佐卡因的鉴别

原理：碱性条件下水解，产物特性与某些试剂反应可进行鉴别。 条件：课本253页

3、亚硝酸钠滴定法的原理是什么？

具有芳伯氨基的药物，可在酸性条件下，与HNO2定量反应生成重氮盐。

4、亚硝酸钠滴定法的反应条件是怎样的?为什么？ 适量溴化钾：加快反应速度

过量盐酸：重氮化反应速度加快；重氮盐在酸性溶液中稳定；防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果

温度：温度升高，反应速度加快，重氮盐加速分解 滴定速度：滴定速度慢不宜过快。

5、为什么亚硝酸钠滴定法又被称作永停滴定法?请简述滴定的操作方法

把两个相同的铂电极（或者其他金属电极）插入滴定溶液中，在两个电极之间外加一小电压,观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变，根据电流的变化情况确定滴定终点

6、具有怎样结构的药物有重氮化-偶合反应？ 芳伯胺结构

7、对乙酰氨基酚中对氨基酚是如何产生的?中国药典采用什么方法检查？ 在受外部影响，水解生成的。药典采用hplc法。

第九章

1. 取葡萄糖4.0 g，加水20 mL溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6 mL，定容到25 mL，用25 mL的比色管，按照重金属检查法检查，并规定含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少mL？（每1 mL相当于Pb10 μg）

2.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2 mL（每1 mL相当于1 μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？

3.某药物进行中间体杂质检查：取该药，加稀盐酸制成每毫升含2 mg的溶液，置1 cm比色池中，于310 nm处测定 (杂质有吸收，药物无吸收) 吸收度，不得超过0.05。另取中间体对照品，用相同溶剂配成每毫升含10 μg的溶液，在相同条件下测得吸收度为0.435。试问该药品中间体杂质的限量是多少？

4. 精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001 g，加水30mL溶解后，精 密量取25 mL于锥形瓶，在20~25℃消耗13.91 mL碘滴定液

（0.0534 mol/L）迅速滴定至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪。 每1 mL碘滴定液（0.05 mol/L）相当于16.32mg的C5H9NO3S。计 算乙酰半胱氨酸的含量。

5. 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磷酸丙吡胺 0.25 g），置25 mL量瓶中，加冰醋酸适量，充分振摇，使磷酸丙吡 胺溶解，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL， 加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1 mol/L）滴定至溶液显绿 色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相当于21.87 mg的磷酸丙吡胺。

已知：标示量＝0.1 g 10片重＝2.8460 g W粉=0.7622 g

V样=4.53 mL V空=0.02 mL MHClO4=0.1082 mol/L 试计算：磷酸丙吡胺片中磷酸丙吡胺标示量的百分含量。

思考题

1. 本类药物的结构特征是什么？ 均含有苯基-1，4二氢吡啶的母核。

2. 铈量法测定二氢吡啶类药物的原理及其试验条件是什么？

原理：以硫酸铈为标准溶液的氧化滴定法。 条件;强酸条件下进行。

第十章

1、本类药物的结构特征是什么？

均为巴比妥酸的衍生物，为环状酰脲类镇定催眠药。 2、什么是丙二酰腺类药物的鉴别实验?其原理是什么? 定义：巴比妥类的母核反应。 原理：

3、银量法测定巴比妥类药物的原理是什么？

巴比妥类药物在适当的碱性溶液中,与银离子定量形成盐，即银量法滴定。 在滴定过程中，通过生成沉淀进产生的混浊指示滴定终点，但容易出现误差. Chp2010采用甲醇及3%的无水碳酸钠溶剂系统，Ag-玻璃电极系统电位法指示终点。

4、说明溴量法测定司可巴比妥含量的原理、滴定度和含量计算。 原理：溴过量,再用KI反应,再用硫代硫酸钠滴定

滴定度：取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.05mo1/L） 相当于13.01mg的C12H17N2NaO3 含量计算：

5、如何区别硫喷妥钠、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥？ 紫外分光光度法：

第十六章

1、抗生素类药物具有哪些特点?分析方法和含量表示方法与化学合成药有何不同？ 特点：

化学纯度较低：

有三多：同系物多；异构体多；降解物。 活性组分易发生变异：微生物菌株的变化、发酵条件改变等均可导致产品质量发生变化，如组分的组成或比例的改变。 稳定性差：抗生素分子结构中通常含有活泼基因，而这些基因往往是抗生素的活性中心。

（2）抗生素药物可采用微生物检定法和理化方法，而化学合成药采用只是理化方法；抗生素的活性以效价单位表示，即指每毫升或每毫克中含有某种抗生素的有效成分，而化学合成药采用百分含量来表示。

2、抗生素效价测定方法主要分为生物学法和物理化学法两大类，两法各有什么特点？

(1)微生物检定法

优点：灵敏度高、需用量少、与临床效果一致、干扰物质少；缺点：操作繁琐、培养时间长、测定误差大。 (2)理化方法

优点：准确度高、简单快速；缺点：易被干扰。 3、β-内酰胺类抗生素具有怎样的结构特征和性质？

答：1.结构特征：β-内酰胺类抗生素包括青霉素和头孢菌素分子中都有一个游离羧基和酰胺侧链。氰化噻唑环或氰化噻嗪环与β-内酰胺并合的杂环，分别构成二者的母核。 2.性质

(1)酸性与溶解度：青霉素和头孢菌素分子中的游离羧基具有相当强的酸性，大数青霉素的pKa在2.5~2.8之间，能与无机碱或某些有机碱形成盐。其碱金属盐易溶于水，而有机碱盐难溶于水，易溶于甲醇等有机溶剂。青霉素的碱金属盐水

溶液遇酸则析出游离基的白色沉淀。

(2)旋光性：青霉素族分子中含有三个手性碳原子，头孢菌素族含有两个手性碳原子，故都具有旋光性。根据此性质，可用于定性和定量分析。

(3)紫外吸收特性：头孢菌素族母核部分具有O=C—N—C=C结构，R取代基具有苯环等共轭系统，有紫外吸收。而青霉素族分子中的母核部分无共轭系统，但其侧链酰胺基上R取代基若有苯环等共轭系统，则有紫外吸收特征。

(4)β-内酰胺环的不稳定性：β-内酰胺环是该类抗生素的结构活性中心，其性质活泼，是分子结构中最不稳定部分，其稳定性与含水量和纯度有很大关系。 4、青霉素类抗生素分子中哪部分结构最不稳定?易被哪些试剂作用发生降解反应失活？ 答：β-内酰胺环；青霉素类抗生素在酸、碱、青霉素酶、羟胺及某些金属离子(铜、铅、贡和银)或氧化剂等作用下，易发生水解和分子重排，导致β-内酰胺环的破坏而失去抗菌活性。

5、B-内酰胺类抗生素的含量可采用多种理化方法测定，这些方法分别利用了该类药物的什么性质？ ●碘量法 ● 汞量法 ● 酸碱滴定法 ● 羟肟酸比色法 ● HPLC法

6、B-内酰胺类抗生素的特殊杂质主要有哪些?如何检查？

答：β-内酰胺类抗生素的特殊杂质主要有高分子聚合物，有关物质，异构体等， 聚合物的检查中国药典采用分子排阻色谱法；有关物质和异构体的检查采用色谱法；药典也常采用测定杂质吸收度方法控制本类抗生素的杂质含量；部分本类药物需检查有机溶剂，主要采用GC法和HPLC法；中国药典对头孢地尼、头孢硫脒、青霉素V

钾等规定了结晶性检查，采用偏光显微镜法和X射线粉末衍射法。 7、氨基糖苷类抗生素分子具有怎样的结构特征?

答：以链霉素、巴龙霉素、庆大霉素、奈替米星为，说明此类抗生素的结构特征。 链霉素的结构为一分子链霉胍和一分子链霉双糖胺结合而成的碱性苷。其中链霉双糖是由链霉糖与N-甲基L-葡萄糖胺所组成。 巴龙霉素由巴龙胺和巴龙二糖胺结合而成飞苷。

庆大霉素是由绛红糖胺、脱氧链霉胺和加洛糖胺缩合而成飞苷。

8、链霉素的特征鉴别反应有哪些？

麦芽酚反应、N-甲基葡萄糖胺反应、坂口反应

9、四环素类抗生素中有关杂质主要指什么?一般采用什么方法控制这些杂质？

主要指：异构杂质，降解杂质，（ETC ATC EATC）等， 采用HPLC 法控制。

习题-药物制剂分析

1、药物制剂分析有何特点?

药物制剂是原料药物或与适宜的辅料制成的供临床使用的剂型，是活性药物成分的临床使用形式。制剂分析是药物分析的重要组成部分

2、片剂分析包括哪些检查项目?片剂的常规检查指什么?

项目;片剂外观、脆碎度、硬度、重量差异、崩解时限、含量均匀度，溶出，等 常规检查：

3、含量均匀度的含义是什么?什么情况下要进行含量均匀度测定? 含量均匀度指小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或注射用灭菌制剂等中单剂含量偏离标示量的程度。

原料药物与片剂辅料难以混合均匀时，替代重量差异检查

4、溶出度的含义是什么?什么情况下要进行溶出度测定？

含义：药物从片剂（或胶囊剂）等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度； 片剂中的活性药物成分难溶于水时，替代崩解时限检查

5、注射剂的常规分析项目有哪些?常见附加成分有什么?这些附加成分对哪些含量测定方法有干扰?如何排除干扰?

项目：包括装量检查、澄明度检查、无菌检查；静脉滴注用注射液还要检查热原或细菌内毒素、不溶性微粒。

附加成分：渗透压调节剂，ph调节剂，增溶剂，助溶剂，乳化剂，助旋剂，抗氧剂，抑菌剂等。

干扰：有机溶剂稀释法，萃取法，柱色谱法。

排除干扰。加掩蔽剂，加酸分解，加弱氧化剂处理法，提取分离。

6、片剂中常见赋形剂有哪几类?分别对哪些分析方法有干扰?如何排除干扰? 7、什么叫标示量?制剂的含量限度表示方法有哪几种类型? 8、复方制剂分析有何特点? 9、乳酸钙片(规格为0.5g）的含量测定方法：精密称取本品10片，重量为6.0320g，研细

精密称取片粉0.3587g，按药典规定进行测定，消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.0501molL) 18.92ml。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05molL)相当于15.40mg的乳酸钙，计算乳

酸钙含量占标示量的百分率。

10、复方磺胺甲恶唑(SMz)的含量测定：精密称取本品(每片含SMz为0.4g）10片，总

重量为5.5028g。精密称定SMZ对照品0.0501g、片粉0.0756g，按双波长分光光度法测定

SMZ含量。在257nm波长处测得：对照品溶液的吸收度Aaa为0.330，供试品溶

液的吸收度

A#为0.372。在304nm波长处测得：对照品溶液的吸收度An为0.009，供品试溶液的吸收

度A#为0.021。计算SMZ相当于标示量的百分含量

11、地西洋片含量均匀度测定：取本品1片(规格2.5mg)，置1000ml量瓶中，加水5ml 振摇，使药片崩解，加0.5%硫酸的甲醇溶液约60m1，充分振摇，使地西洋溶解，并稀释至

刻度。滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，用0.5%的硫酸甲醇溶液稀释至刻度

在282nm波长处测定吸收度，按其百分吸收系数为454计算含量。测得10片溶液的吸收度

分别为0456，0473,0.483，0.442,0.451,0.493,0.485,0421,0.411，0.435。求含量均

匀度是否符合规定。 26、精密量取维生素C注射液4ml(相当于维生素C0.2g)，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，

放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示剂1ml，用碘滴定液(0.1molL)滴定至溶液显蓝色

并持续30一不褪。已知：注射液规格2ml：0.1g，消耗0.1mol/L碘滴定液(F=1.005)22.45ml，

维生素C的分子量为176.12，问： （1）丙酮和稀醋酸分别起什么作用？