实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定(4学时) 一、实验目的
1.熟悉naoh标准溶液的配制和标定方法； 2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。
4.进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定结果，其相对误差不大于±0.3%。 二、实验原理
铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于nh4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用naoh标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(h+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下： 4nh4+＋6hcho＝(ch2)6n4h+＋6h2o＋3h+
所生成的h+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用naoh标准溶液滴定。再按下式计算含量。 式中mn—氮原子的摩尔质量(14.01g/mol)。 三、主要试剂
1.0.1mol/Lnaoh溶液2.0.2％酚酞溶液3.0.2％甲基红指示剂4.甲醛溶液1：1
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四、实验步骤：
1.naoh的标定（同实验二）
2.甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(1)(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1~2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1mol/Lnaoh溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
3.试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5g的nh4cl或1.6～1.8g左右的(nh4)2so4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250mL容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25mL于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1mol/Lnaoh溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8mL已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用
0.1mol/Lnaoh标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点（2）。记录读数，平行做2～3次。根据naoh标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。五、实验数据记录 称量记录
naoh标准溶液滴定(nh4)2so4
（１）甲醛常以白色聚合状态存在，称为多聚甲醛。甲醛溶液中含有少量多聚甲酸不影响滴定。
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（2）由于溶液中已经有甲基红，再用酚酞为指示剂，存在两种变色不同的指示剂,用naoh滴定时,溶液颜色是由红转变为浅黄色（ph约为6.2），再转变为淡红色（ph约为8.2）。终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色。 篇三：实验三、硫酸铵中含氮量的测定(讲义) 实验三硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的
1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。
2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 3.掌握酸碱指示剂的选择原理。 二、实验原理
氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。
硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中nh4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用naoh标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和h+，反应式如下：4++6hcho=(ch2)6n4+2+
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