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三、怎样用玻璃电极法测定土壤样品的pH?测定过程中应注意哪些问题?
答:1.测定步骤:将烘干的土样用1mm口径筛子、进行筛选,称取10g筛选后的土样
与烧杯中,加入无二氯化碳蒸馏水25ml,轻摇后用电磁搅拌器搅拌1min,使水和土样混合均匀,放置30min。按照说明将仪器校调好,然后将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,把仪器温度补偿旋钮调至该温度处,pH玻璃电极作为指示电极或银-氯化银电极作为参比电极,将两个电极放入待测溶液中,读读数,同理,测定标准溶液并读数
PHx=pHs+·V
Es—标准溶液的电动势
Ex—待测溶液的电动势 pHs—标准溶液的pH PHx—待测溶液的pH
测定pH的土样必须在密闭的玻璃瓶中,防止空气中的氨、二氧化碳及酸、碱性气体的影响。土壤的粒径及水土比均对pH有影响。一般酸性土壤的水土比(质量比)保持(1:1~5:1),对测定结果不大;碱性土壤水土比1:1或2.5:1为宜,水土比增加,测得pH值偏高。另外,风干土壤和潮湿土壤测得的pH有差异,尤其是石灰型土壤,由于风干作用,使土壤大量二氧化碳损失,导致pH偏高,因此,风干土壤的pH为相对值。
作业19 P397 一、“分贝”是计算噪声的一种物理量,这种说法对吗?
答:不对。分贝是指两个相同的物理量(A和A0)之比,取以10为底的对数,并乘以
10(或20),分贝的符号为“dB”,它的量纲为一,在噪声测量中是很重要的参量,次对数值称为被量度量的“级”。亦用对数标度时,所得到的是比值,它代表被量度量比基准高出多少“级”
二、三个声源单独作用于某一点的声压级分别为65dB,68dB和71dB,则同时作用于这一点
的总声压级为多少?
答:已知lp1=65dB,lp2=68dB,lp3=71dB
则总声压级 Lp=10lg (10lp1/10+10lp2/10+10lp3/10)
=10lg
(3162.27+6309573.44+12589254.12) =107.3436=73.4dB
作业20 P577
一、 为什么要做加标回收实验?对加标有何要求怎样计算加标回收率。
答:1.“加标回收”实验可以确定准确度;
2.通常加入标准的物质的量应与待测物质的含量水平接近为宜,因为加入标准物质的质量的大小对加标回收率有影响。 3.计算式为:
加标回收率=
100%
注:“加标样品测量值”即加入了标准物质的样品所测得的值。
二、为什么要做空白实验?怎样做空白实验?
答:1.因为样品分析时一起的响应值(如吸光度,峰高等)不仅是样品中待测物质的分析响应值,还包括所有其他因素,如试剂中的杂质、环境及操作过程的沾污等这些因素
是经常变化的,为了了解他们对样品测量的综合影响,所以每次测量时,均做空白实验 2.怎样做空白实验:空白实验应该与样品测定实验同时、同步进行。在做空白实验时,不加待测样品,用蒸馏水或同种溶剂代替,其他的操作一切与样品测定同步进行。例如,在碘量法测定硫代硫酸钠溶液浓度的空白实验就是把待测的硫代硫酸钠溶液用相同体积的蒸馏水代替,其他的所有实验步骤按照操作规程来进行。
三、简述环境检测实验室认可和计量认证的必要性和异同。
答:1. 必要性:按照惯例,申请实验室认可是实验室的自愿行为。实验室为完善其内部质量体系和技术保证能力向认可机构对其质量体系和技术保证能力进行评审,进而做出是否符合认可准则的评价结论。如获得认可证书,则证明其具备向用户、社会和政府提供自身质量保证的能力。
计量认证是通过计量立法,对为社会出具公证数据的检测机构(实验室)进行强制考核的一种手段,也可以说是计量认证是据有中国特色的政府对实验室的强制认可。审查认可(验收)是政府质量管理部门对依法设置或授权的承担产品质量检验任务的检验机构的设立条件、界定任务范围,检验能力考核、最终授权(验收)的强制性管理手段。这种最终授权(验收)前的评审,当然也完全建立在计量认证/审查认可评审或实验室认可评审的基础上。这样就可以减少对实验室的重复评审,将计量认证和审查认可(验收)评审内容统一是必然的趋势。
2. 计量认证与实验室认可的异同比较见下表 类别 计量认证 实验室认可 目的 提高实验室管理水平 提高实验室管理水平 依据 《中华人民共和国计量法》第二十二条, GB/T15481—2000或CNACL 202《中华人民共和国计量法实施细则》第七条,—2001等采用ISO/IEC 17025:2005 GB/T15481—2000或ISO/IEC导则第25 性质 计量认证是强制性的,根据《中华人民共和实验室认可是自愿性的,CNACL国计量法》的规定,未经计量认证的检验机的认可原则中,第一项就是自愿构,不得向社会提供公正数据 原则 对象 产品质量检验机构的检验实验室(部分扩展第一、二、三方检测测和(或)到国防科研、地质分析、能源和环境监测、校准实验室 检测实验室) 管理分两级(国家级和省级)进行 一级国家认可 模式 实施 各级政府的质量监督部门 中国实验室国家认可委员会 考核公正性和技术能力(13个要素,56条) 公正性和技术能力,两大方面:内容 管理要求、技术要求,24条 结果 发证书,可使用CMA标志 发证书,可使用认证标识 与国对国内适用 国际通行做法,CNACL为亚太实际惯验室认可合作组织(APLAC)和例接国籍实验室认可组织(ILAC)的轨 正式成员,并签署了ILAC—MRA和APLAC—MRA 发展继续维持 最新修改稿涵盖了ISO9000系列动态 标准,已成为正式国际标准,ISO/IEC 17025
四、简述环境监测机构计量认证的评审内容与考核要点:
1.组织和管理
2.质量体系审核和评审 3.人员
4.设施和环境 5.仪器和标准物质 6.量值溯源和校准 7.检验方法
8.检验样品的处置 9.记录
10.证书和报告 11.检验的分包 12.外部支持和供应 13.抱怨
作业21 P143 一、试比较分光光度法和原子吸收光谱法的原理仪器的主要组成部分及测定对象的主要不同之处。
答:如下表: 分光光度法 被测元素与显色剂生成有色物质,再用分光光度计测量特定波长下的吸光度,进而对被测元素进行定量。 光源、分光系统、比色皿、检测器、指示记录系统。所用仪器为分光光度计。 金属元素、非金属元素、有机物均可测定 原子吸收光谱法 被测元素原子化后,吸收特征光,通过测定被吸收后的特征光光强,对被测元素进行定量、 光源、原子化系统、分光系统、检测系统。所用仪器为原子分光光度计(原子吸收光谱仪) 这样为金属元素 原理 仪器主要组成部分 测定对象
二、简述COD、BOD的含义;对同一种水样来说,它们之间在数量上是否有一定的关系?
为什么? 答:COD:化学需氧量,在一定条件下氧化 1L 水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的质量浓度表示。
BOD:生化需氧量,在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量,以氧的质量浓度表示。
数量关系:对于同一水样几个指标的关系如下:
COD 与 BOD:如果水中非生化降解比例保持不变,二者有关系;若改变,COD可以把非生化降解都氧化,而 BOD 不行。