表3-2主要实验仪器

仪器 单级循环汽液平衡釜 数显智能磁力搅拌器 调压器 气相色谱仪 色谱工作站 型号 SZCL TDGC2-1KVA SP-6800 N2000 厂家 实验室自制 上海司乐仪器厂 山东鲁南 浙江大学

3.2 装置可靠性验证

文献已报道过甲醇-水体系的汽液平衡实验[15,16,17]，本次实验选取甲醇-水作为校正体系，测定了该体系在常压下的汽液平衡数据，见表3-3。

表3-3甲醇-水体系的VLE数据（101.3kPa)

T/℃ x1/mol% y1/mol% T/℃ x1/mol% y1/mol% 90.5 0.0873 0.3899 77.4 0.3352 0.7280 85.2 0.1478 0.5015 74.9 0.4539 0.7747 83.7 0.1794 0.5635 69.7 0.7156 0.9038

图3-2实验值与文献值的对比

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：

从图上可以看到测定的甲醇-水体系汽液平衡实验数据与文献值基本吻合，由此可见，该实验装置是可靠的。

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3.3实验步骤

首先将相同体积的二氯甲烷、甲醇、丙酮、水混合液与溶剂倒入平衡釜，采用磁力搅拌器在釜中进行强烈的搅拌以保证液相组成均一。蒸汽由釜进入冷凝器后冷凝，凝液汇聚在接受器内。凝液依靠重力通过回流管返回釜内。当汽液相的温度稳定不变30-40分钟后，分别从汽液相取样口取样，并用气相色谱仪分析样品。

本文分别测定了二氯甲烷-甲醇-丙酮-水混合液与乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和环丁酚的汽液平衡数据，所得结果见表4-1。 汽相色谱调试及操作条件：

汽相色谱仪采用热导检测仪，载气为氢气，载气流速为50~80ml/min，操作条件如下： 色谱柱为填充柱，其华氏温度为250°C，热导温度为150°C，柱温为110°C。

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第四章 数据处理及结论

溶剂的相对挥发度按式2-1计算。丙酮对水、丙酮对甲醇、二氯甲烷对水以及二氯甲烷对甲醇在溶剂中的相对挥发度α大小是衡量溶剂选择性的标志，α越偏离1，分离能力越强。

4.1数据处理

由实验得到的二氯甲烷-甲醇-丙酮-水混合液分别与乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和环丁酚的汽液平衡数据见表4-1：

表4-1 水(1)-甲醇(2)-丙酮(3)-二氯甲烷(4)混合液与不同溶剂的VLE数据（101.3kPa)

含量 萃取剂 乙二醇 1,2-丙二醇 1,3-丁二醇 N,N-二甲基乙酰胺 N-甲基吡咯烷酮 二甲基亚砜 环丁砜 液相含量 汽相含量 x1 x2 x3 x4 y1 y2 y3 y4 0.2961 0.3156 0.0406 0.0067 0.3193 0.3137 0.0380 0.0087 0.4332 0.4097 0.0599 0.0139 0.2800 0.3463 0.0525 0.0639 0.1985 0.2284 0.0328 0.323 0.3472 0.3920 0.0562 0.0491 0.1118 0.4746 0.1979 0.1394 0.1603 0.5332 0.1826 0.1239 0.1273 0.5022 0.1990 0.1464 0.0708 0.4290 0.1488 0.3514 0.1408 0.4737 0.1579 0.2276 0.0727 0.4502 0.1930 0.2841 0.3396 0.5754 0.1564 0.1225 0.3396 0.5754 0.1564 0.1225

根据相对挥发度公式计算出丙酮对水、丙酮对甲醇、二氯甲烷对水和二氯甲烷对甲醇的相对挥发度见表4-2。

表4-2 不同溶剂存在下组分间的相对挥发度

相对挥发度 萃取剂 乙二醇 1,2-丙二醇 1,3-丁二醇 N,N-二甲基乙酰胺 N-甲基吡咯烷酮 二甲基亚砜 环丁砜

水(1)-甲醇(2)-丙酮(3)-二氯甲烷(4) α31 α32 α41 α42 12.91 3.24 55.10 13.84 9.57 2.83 28.37 8.38 11.31 2.71 35.84 8.59 11.21 2.29 21.75 4.44 8.04 2.50 12.25 3.80 16.40 2.99 27.63 5.04 7.76 1.81 18.07 4.22

根据表4-2的数据，不同溶剂对二氯甲烷、甲醇、丙酮和水的相对挥发度有影响，结果如图4-1~4-4所示。

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图4-1不同溶剂对α31的影响

图4-2 不同溶剂对α32的影响

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