实验六 硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）

1、 K2Cr2O7与KI反应为什么要在暗处放置5min？放置时间过长或过短有什么不好？

答：由于K2Cr2O7与KI的反应速度较慢，为使反应完全需放置5min。由于光照会加快空气氧化I-为I2的速度，故应将碘量瓶放在暗处。放置时间过长会增大由于空气氧化I-和I2挥发带来的误差，时间过短K2Cr2O7与KI反应不完全。

2、 为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂？开始滴定就加入有何不好？

答：若淀粉指示剂加入过早，大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这部分碘不易与Na2S2O3反应。

3、 为什么开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动？

答：由于I2易挥发，而刚开始滴定时其浓度又比较大，为了尽可能缩短滴定时间，减小I2挥发带来的误差，因此开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动。 4、 碘量法测铜含量往试液中加入KI为什么必须过量？KI在反应中起什么作用？

答：为了使反应进行的更完全，需加入过量的KI，KI在反应中起还原剂和沉淀剂的作用，而过量的KI还是络合剂，其与I2反应生成I3-，可防止I2挥发带来误差。 5、 滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么？若加入KSCN溶液过早有什么不好？

答：(略，参见二、3中测定部分)

6、测铜时为什么要控制溶液的酸度？溶液的酸度过低或过高有什么害处？ 答：(略，参见二、3中测定部分)

实验七 硫酸铜中Fe3+含量的测定（分光光度法）

1、吸光度(A)为0.25时，百分透光率(T%)为多少？ 答：A=-lgT, A=0.25时，T=10-0.25。

2、在测定溶液的吸光度时，为什么改变波长要重新校正空白溶液的吸光度为零？ 答：由于同一溶液对不同波长的光吸收的程度不同，在改变波长后，未重新校正情况

下，参比溶液的吸光度可能不为零。

3、此实验各种试剂的加入量，哪些要求比较准确？哪些试剂则不必？为什么？

答：铁标准溶液和CuSO4·5H2O样品要求比较准确。而对1:1HNO3(酸性介质)和

20%KCNS(过量)的要求相对较低。

实验八 硫酸铜的差热分析

1 测温点在样品内或其它参考点上，所获得的升温曲线是否相同？何故？ 答：所得到的曲线不会相同，因为差热测定的是样品和参比之间的温度差，而测温点不在样品内时，将不能准确反映真实的温度差，得到的升温曲线会有所改变。

实验九 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及组成测定

1、制备该化合物时加完H2O2后，为什么要煮沸溶液？ 答：将过量的H2O2分解除去。

2、 在合成的最后一步，加入95%乙醇的作用是什么？能否用蒸干溶液的办法来提高产

量？ 为什么？

答：因为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾易溶于水，难溶于乙醇，加入95%乙醇降低三草酸合铁

(Ⅲ)酸钾的溶解度，有利于产品结晶析出。不能用蒸干溶液的办法来提高产量，因为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾在110℃下可失去结晶水，230℃时即分解。 3、 根据三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的性质，应如何保存该化合物？

答：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾易溶于水，光照下易分解，为光敏物质，所以应避光保存于

阴凉干燥处。

实验十 定pH滴定法测定甲酸、乙酸混合酸中各组分含量

1．实验所用的酸度计的读数是否需进行校正？为什么？如何校正？

答：需要进行校正，否则读数不准确，实验结果可能不正确。可使用具有标准pH值的缓冲溶液加以校正。

2．测定混合酸时出现两个突跃，说明何种物质与NaOH发生反应？生成何种产物？ 答：两个突跃分别对应于甲酸和乙酸与NaOH发生反应，生成的产物分别为甲酸钠与乙酸钠。