滴定液配制与标定操作规程 下载本文

化合物;加稀盐酸l0ml,是为了防止锌盐的水解。

4.7.24.2 标定中的注释及注意事项见本操作规范“8.1乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)”项下。

4.7.24.3锌滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算: C(mol/L)=

C1(V1-V2) 25.00

式中 C1为乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的标定浓度(mol/L); Vl为滴定中乙二胺四醋酸二钠滴定液(0. 05mol/L)的用量(ml); V2为空白试验中乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的用量(ml); 25.00为精密量取本滴定液的容量(ml)。

4.7.25 碘滴定液(0.05mol/L) 本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录XV F所载方法及本操作规范4.1~4.6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

4.7.25.1 碘在水中几乎不溶,且有挥发性;但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解,并可降低碘的挥发性。因此在配制中,为促使碘的溶解,宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中,加水50ml溶解制成高浓度的碘化钾溶液后,再加入研细的碘13.0g,振摇使碘完全溶解;而后再加每l000ml中含盐酸3滴的水稀释使成l000ml,摇匀,经3号垂熔玻璃漏斗滤过,即得。

4.7.25.2 在上述配制过程中,于每l000ml的碘滴定液(0.05mol/L)中加入盐酸3滴的目的,在于使滴定液保持微酸性,避免微量碘酸盐的存在;并在与硫代硫酸钠滴定液反应的过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液(O.1mol/L)中加有的稳定剂碳酸钠。

4.7.25.3 本滴定液具有挥发性与腐蚀性,应贮存于具有玻塞的棕色(或用黑布包裹)玻瓶中,避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触;并应在配制后放置一周再行标定,使其浓度保持稳定。

4.7.25.4 标定时,如照药典的规定量称取基准三氧化二砷,则消耗本滴定液约为30ml,须用50ml的滴定管;如拟以常用25ml滴定管进行标定,则基准三氧化二砷的称取量应为0.11~0.12g。三氧化二砷为剧毒药,取用时应按规定制度办理。

4.7.25.5三氧化二砷不溶于水,因此需加氢氧化钠滴定液(1mol/L)或4%氢氧化钠溶液l0ml,并加微热促使形成亚砷酸钠(Na3AsO3)而溶解完全;但碘量法不能在强碱性溶液中进行,因此在溶解完全后,又需滴加适量的硫酸滴定液(0.5mol/L)使甲基橙指示液由黄色恰

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转变为粉红色,以中和过量的氢氧化钠,并立即加入碳酸氢钠29,使溶液的pH值维持在8左右。

4.7.25.6 配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长,并应快速冷却,以免降低其灵敏度;制成的淀粉指示液应在日内使用。所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色;如显红色,即不宜使用。

4.7.25.7 碘滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算: C(mol/L)=

m V×98.92

式中m为基准三氧化二砷的称取量(mg); V为本滴定液的消耗量(ml);

98.92为与每1ml的碘滴定液(l.000mol/L)相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。 4.7.25.8 本滴定液浓度C(mol/L)中的基本单元为“I2=253.80”,与2000年版药典采用的基本单元为“I=126.90”不同;因此本滴定液的“配制”方法虽与2000年版药典完全相同,但其浓度的标示不同(相差一倍),在“标定”项下的计算公式中与每1ml碘滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量也不同,请注意。

4.7.26 碘酸钾滴定液(0.05或0.01667mol/L) 本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录XV F所载方法及本操作规范4.1~4.6中的有关要求进行配制并计算其浓度。 4.7.27 溴滴定液(0.05mol/L) 本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录XV F所载方法及本操作规范4.1~4.6中的有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

4.7.27.1 本滴定液的浓度应在临用前标定,室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。但因在实际应用中多用于间接滴定法,即在供试液中精密加入一定量(过量)的本滴定液,酸化,待其反应并生成碘,而后用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正;因此在计算中不必使用本滴定液的浓度,而只要标定硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的浓度即可。

4.7.28 溴酸钾滴定液(0.01667mol/L) 本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录XV F所载方法及本操作规范4.1~4.6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

4.7.28.1 标定中所用的碘化钾,应不含有碘酸盐杂质(可按《中国药典》2010年版二部“碘化钾”项下所载方法检查,应符合规定)。必要时,可将滴定的结果用空白试验校正,

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以消除微量碘酸盐对标定结果的影响。

4.7.28.2 在标定过程中有溴及碘生成,均极易挥发,应注意防止其逸失,室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

4.7.28.3 本滴定液应贮于棕色(或用黑布包裹)玻瓶中。 4.7.28.4 本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算: C(mol/L)=

C1V 25.00×6

式中 C1为硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的标定浓度(mol/L);

V为硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的用量(m1); 25.00为精密量取本滴定液的容量(ml); 6为1mol的溴酸钾与6mol的硫代硫酸钠相当。

4.7.29 醋酸钠滴定液(0.1mol/L) 本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录XV F所载方法及本操作规范4.1~4.6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

4.7.29.1 本滴定液常用以无水冰醋酸为溶剂的非水溶液滴定。配制中所用的无水冰醋酸如含有少量水分,常影响滴定终点时的突跃,因此规定其含水量不得超过0.2%。市售的冰醋酸常含有少量水分,为了制备无水冰醋酸,并除去困以无水碳酸钠5.3g转成醋酸钠而产生的水分0.90g,故在配制中采用加入计算量的醋酐(每1g的水需加醋酐5.22ml)。 4.7.29.2 配制中,当无水碳酸钠溶于无水冰醋酸转成醋酸钠(日本药典采用以无水醋酸钠直接配制)时,有二氧化碳气体产生。

4.7.29.3本滴定液因系以无水冰醋酸为溶剂,其膨胀系数为0.0011。室内温度的变动将严重影响滴定液的浓度,因此在标定与滴定供试品的过程中,均应保持室内温度的恒定,记录室温,必要时应根据《中国药典》2010年版二部附录VlIB“非水溶液滴定法”项下的校正公式予以校正。为避免受室温差异的影响,宜将标定滴定液与滴定供试品的工作同时进行。

4.7.29.4 本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算: C(mol/L)=Cl×15.0O/V

式中 Cl为高氯酸滴定液(0.1mol/L)的标定浓度(mol/L); 15.00为精密量取高氯酸滴定液(0.1mol/L)的容量(ml); V为本滴定液的消耗量(ml)。

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5 参考资料及附录 无。 6文件历史 版本号 01

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