C(mol/L)=

m V×335.0

式中 m为基准草酸钠的称取量(mg)； V为本滴定液的消耗量(m1)；

335.0为与每1ml的高锰酸钾滴定液(l.000mol/L)相当的以毫克表示的草酸钠的质量。如以高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的F值取代上式中的“C(mol/L)”，则“335.O”应改用“6.700”。

4.7.17 硝酸汞滴定液(0.02或0.05mol/L) 本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录XV F所载方法及本操作规范4.1～4.6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

4.7.17.1 配制中，为防止硝酸汞的水解，在每l000ml的0.02mol/L滴定液中应加入1mol/L硝酸溶液20ml，或在0.05mol/L的滴定液中加入硝酸5ml。 4.7.17.2 本滴定液应置于具玻璃塞的棕色玻瓶中。

4.7.17.3 标定中以氯化钠为基准。在标定0.02mol/L的滴定液时，用电位法指示终点；在标定0.05mol/L滴定液时，滴定液中的二价汞离子首先与基准中的氯化物形成难离解的氯化汞（Hg2++2NaCl→HgCl2+2Na+），而后微过量的二价汞再与指示剂二苯偕肼生成配位化合物而使溶液呈现淡玫瑰紫色，作为滴定终点。 4.7.17.4 硝酸汞滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： C(mol/L)=

m V×2×58.44

式中 m为基准氯化钠的称取量(mg)； V为本滴定液的消耗量(m1)；

2×58.44为与每1ml的硝酸汞滴定液(l.000mol/l_)相当的以毫克表示的氯化钠的质量。 4.7.18 硝酸银滴定液(0.1mol/L) 本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录XV F所载方法及本操作规范1-7中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

4.7.18.1 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后再加入糊精溶液(1→50)5ml，以形成保护胶体。

4.7.18.2 标定需要在中性或弱碱性(pH7～10)中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故

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需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。

4.7.18.3 氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。

4.7.18.4 硝酸银滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： C(mol/L)=

m V×58.44

式中 m为基准氯化钠的称取量(mg)； V为本滴定液的消耗量(ml)；

58.44为与每1ml的硝酸银滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的氯化钠的质量：4.7.18.5 本滴定液应避光保存，宜置于具玻璃塞的棕色玻瓶中，或用黑布包裹的玻瓶。 4.7.19 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录XV F所载方法及本操作规范4.1～4.6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

4.7.19.1 配制本滴定液所用的水，必须经过煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.02%的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶液的pH值保持在9～10，以防止硫代硫酸钠的分解。

4.7.19.2 配制后应在避光处贮放一个月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。 4.7.19.3标定时，如照药典的规定量称取基准重铬酸钾，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常用的25ml滴定管进行标定，则基准重铬酸钾的称取量为0.11～0.12g。

4.7.19.4 碘化钾的强酸性溶液，在静置过程中遇光也会释出微量的碘，因此在标定中的放置过程应置于暗处，并用空白试验予以校正。

4.7.19.5 硫代硫酸钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： C(mol/L)=

m

(Vl-V2 )×49.03

式中 m为基准重铬酸钾的称取量(mg)； Vl为标定中本滴定液的用量(ml)； V2为空白试验中本滴定液的用量(ml)；

49.03为与每1ml的硫代硫酸钠滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的重铬酸钾的质量。

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4.7.19.6 本滴定液在贮存中如出现浑浊，即不得再供使用。

4.7.20 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L) 本滴定液应照《中国药典> 2010年版二部附录XV F所载方法及本操作规范4.1～4.6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

4.7.20.1 标定系以硫酸铁铵为指示剂．在硝酸酸性的溶液中进行；加入硝酸的目的是为防止三价铁的水解。但所用的硝酸应不含有亚硝酸，因哑硝酸能与SCN-生成红色。干扰终点观察。

4.7.20.2滴定过程中要剧烈振摇，以减少AgSCN沉淀对Ag的吸附，避免过早显示终点。到达滴定终点时，由于微过量的滴定液与指示剂中的三价铁离子生成红色络离子而指示终点的到达。

4.7.20.3 硫氰酸铵滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： C(mol/L)=

C1×25.00

V

+

式中 C1为硝酸银滴定液(O.1mol/L)的标定浓度(mol/L)； 25.00为精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)的容量(ml)； V为本滴定液的消耗量(ml)。

4.7.21 硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L) 本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录XV F所载方法及本操作规范4.1～4.6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

4.7.21.1配制时应取规定量的硫酸缓缓注入适量水中（不得往硫酸中加水），并同时搅拌，待冷却至室温，再加水稀释制成。

4.7.21.2标定中的注释及注意事项见本操作规范“8.13盐酸滴定液(1、o．5、o．2或0.1mol/L)”项下。

4.7. 21.3硫酸滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： C(mol/L)=

m V×106.O

式中m为基准无水碳酸钠的称取量(mg)； V为本滴定液的消耗量(ml)；

106．0为与每1ml的硫酸滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。 4.7.22 硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L) 本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录

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XV F所载方法及本操作规范4.1～4.6中有关要求进行配制和标定。其他有关注释及注意事项如下。

4.7.22.1 硫酸亚铁铵的六水化合物为淡蓝绿色结晶或结晶性粉末，在空气中缓慢氧化并风化。

4.7.22.2 硫酸亚铁铵的水溶液较不稳定，但其酸性溶液（含0.25～0.5mol/L的硫酸）较为稳定，本药典采用在每1000ml的滴定液中加入预先冷却的硫酸一水(40：200)混合溶液200ml。

4.7.22.3 本滴定液应在临用前标定其浓度。标定中采用邻二氮菲指示液，以硫酸铈滴定液(0.1mol/L)直接标定，1mol硫酸亚铁铵与1mol硫酸铈相当；由于指示液中含有一定量的硫酸亚铁，也消耗微量硫酸铈滴定液，故不宜多加。

4.7.23 硫酸铈滴定液(0.1mol/L) 本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录XV F所载方法及本操作规范1--6中有关要求进行配制和标定。其他有关注释及注意事项如下。 4.7.23.1 配制中应先取硫酸28ml缓缓注入500ml的水中，并同时搅拌，再加入硫酸铈429使溶解，加入硫酸的目的是为防止硫酸铈的水解。 4.7.23.2 硫酸铈的溶解性能较差，可用硫酸铈铵取代。

4.7.23.3硫酸铈在酸性溶液中为强氧化剂，故用基准三氧化二砷进行标定；但四价铈与三价砷的作用很慢，需加入一氯化碘试液作为催化剂；邻二氮菲指示液中含有一定量的硫酸亚铁，也消耗微量滴定液，故不宜多加，并需临用前新制；滴定至近终点时，加热至50℃，可加速反应的进行。

4.7.23.4 三氧化二砷为剧毒药，取用时应按规定制度办理。 4.7.23.5 硫酸铈滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： C(mol/L)=

m V×49.46

式中 m为基准三氧化二砷的称取量(mg)； V为本滴定液的消耗量(ml)；

49.46为与每1ml硫酸铈滴定液(1.OOOmol/L)相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。4.7.23.6 本滴定液较稳定。

4.7.24 锌滴定液(0.05mol/L) 本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录XV F所载方法及本操作规范4.1～4.6中有关要求进行配制和标定。其他有关注释及注意事项如下。 4.7.24.1 配制中取硫酸锌15g，系按其七水化合物计算，避免误取无水硫酸锌或其一水

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