分析化学实验指导 下载本文

最快称量速度 INT-1 ASD-3 通常 情况 INT-3 ASD-2 环境不理想时 INT-3 ASD-3 天平校准键

因存放时间较长,位置移动,环境变化或为获得精确测量,天平在使用前一般都应进行校准操作。

校准天平的准备:

取下称盘上所有被称物,置rng-30,INT-3,ASD-2,Ery-g模式,轻按TAR键天平清零。 校准天平

轻按CAI当显示器出现CAL-时,即松手,显示器就出现CAL-100其中“100”为闪烁码,表示校准砝码需用100g的标准砝码。此时就把准备好“100g”校准砝码放上称盘,显示器即出现------等待状态,经较长时间后显示器出现100.000g,拿去校准砝码,显示器应出现0.000g,若出现不是为零,则再清零,再重复以上校准操作。(注意:为了得到准确的校准结果、最好反复以上校准操作二次。)

校准显示顺序如图

0.0000gCAL-100-----0.000g100.000g PRT输出模式设定键

按住PRT键也会有如图所示的四种模式以次循环出现,供用户随意选择。

PRT-0为非定时按键输出模式。此时只要轻按一下PRT键,输出接口上就输出当时的称量结果一次。注意:这时应又轻又快地按此键,否则会出现下一个输出模式。

PRT-1-定时半分钟输出一次 PRT-2-定时1分钟输出一次 PRT-3-定时2分钟输出一次

-PRT-0-PRT-1-PRT-2-PRT-3 COU点数功能键

本天平具有点数功能,其平均数设有5,10,25,50四档。 平均数范围设置

只要按COU键不松手,显示器就会出现如图所示,不断循环

-Cou-0-Cou-1-Cou-2-Cou-3-Cou-4 如你需要一般称量功能,当显示出现COU-0时即松手,随即出现等待状态-------,最后出现称量状态0.0000g.

如你需要进入点数状态,当显示管出现COU-1,COU-2,COU-3,COU-4的任意一种状态时即松

手,显示器出现相应的显示状态,COU-5-;COU-10-;COU-25-;COU-50-任意一种情况,分别代表为(5,10,25,50)只平均值。

例如当显示器出现COU-1时松手,随即显示器显出COU-05-,其中“-05-”为闪烁状态表示称盘上放入5只被称物,再按一下CAL键,随即出-------等待状态的8秒钟后显示器上就出现5,拿去被称物,显示器显示“0”,这时就可对被称物相同物体进行点数工作,(注意:被秤物体的质量不能大于天平的最大称量)

你若用10,25,甚至50只进行平均,那你点数的精度会更高些。

本天平由于具有断电记忆功能,所以你若以为原有的平均数是准确的,那可以免去平均功能操作步骤,操作如下,按住COU键,显示器出现COU-1,COU-2,COU-3,COU-4中任意一种状态即松手,按去皮键TAR,随即显示器出“0”,即可进行点数工作。 称量

以上各模式待用户选定后(本天平由于具有记忆功能,所有选定模式能保持断电后不丢失就可用于称量)。

按TAR键,显示为零后,置被称物于称盘,待数字稳定-即显示器左边的“0”标志熄灭后,该数字即为被称物的质量值。 去皮重

置容器于称盘上,天平显示容器质量,按TAR键,显示零,即去皮重。再置被称物于容器中,这时显示的是被称物的净重。 累计称量

用去皮重称量法,将被称物逐个置于称盘上,并相应逐一去皮清零,最后移去所有被称物,则显示数的绝对值为被称物的总质量值。 加物

置INT-0模式,置容器于称盘上,去皮重。将称物(液体或松散物)逐步加入容器中,能快速得到连续读数值。当加物达到所需称量,显示器最左边“0”熄灭,这时显示器的数值即为用户所需的称量值。当加入混合物时,可用去皮重法,对每种物质计净重。 读取偏差

置基准砝码(或样品)于称盘上,去皮重,然后取下基准码,显示其质量负值。再置称物于称盘上,视称物比基准码重或轻,相应显示正或负偏差值。 下称

拧松底部下盖板的螺丝,露出挂钩。将天平置于开孔的工作台上,调正水平,并对天平进行校准工作,就可用挂钩称量挂物了。 天平的维护与保养

天平必须小心使用。称盘与外壳须经常用软布或牙膏轻轻擦洗。切不可用强溶介剂擦洗。

第二章酸碱滴定法

实验一 滴定分析操作练习

一、目的与要求

1.学习滴定仪器的洗涤方法

2.掌握滴定管,移液管及容量瓶的操作技术 3.学习观察与判断滴定终点

4.学会配制铬酸洗涤液和它的使用方法。

二、方法提要

在滴定分析中,准确地测量溶液的体积,是获得良好分析结果的重要前提之一。为此,必须学会正确使用滴定仪器,否则,必定使分析工作失败。按照滴定分析仪器的使用操作规程,进行滴定操作,移液管,容量瓶使用练习。

三、仪器与试剂

滴定管,移液管,容量瓶,K2Cr2O7,HCl液(0.1mol/L),NaOH液(0.1mol/L),甲基橙指示剂,甲基红指示剂,酚酞指示剂,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。

四、操作步骤

1、滴定管、容量瓶、移液管的洗涤方法,按滴定分析基本操作进行。

2、取K2Cr2O7固体少许,置小烧杯中,加常水约20ml,搅拌使溶解后,按操作规程,定量转移到250毫升容量瓶中,稀释至刻线,混匀。

3、用25ml移液管,吸取常水,放入250ml容量瓶中。吸取放入10次,直至熟练。

4、用量筒取常水25ml置锥形瓶中,加入NaOH液(0.1mol/L)2ml,加甲基橙指示剂1滴,用装有HCl液(0.1mol/L)的酸式滴定管滴定,观察终点颜色从黄滴至橙色。再放入NaOH液(0.1mol/L)数滴,在滴定至终点,反复练习观察终点,直至操作熟练。注意练习掌握1/2滴,1/4滴的操作。

5、用量筒取常水25ml置250ml锥形瓶中,加标准酸液2ml,加酚酞2滴,用碱式滴定管滴定,指点颜色从无色至浅粉色。再从酸管放几滴酸液,反复滴定,注意观察终点的颜色。

6、用量筒取常水25ml置250ml锥形瓶中,加碱液(0.1mol/L)2ml,加混合指示剂5滴(溴甲酚绿甲基红)溶液呈绿色,用酸滴定至呈紫色,加热煮沸2分钟(又恢复至绿色)冷却后,再用酸滴定至紫色为终点。

7、用量筒取常水25ml置250ml烧杯中,加碱液(0.1mol/L)2ml,加甲基橙指示剂1滴,用酸滴定至终点。边滴定边用玻棒搅拌溶液。

五、思考题

1、容量玻璃仪器洗净的标志是什么?为什么要达到这一要求?

2、滴定管和移液管使用前如何处理?为什么?与锥形瓶的处理有何不同? 3、用移液管量取溶液时,最后遗留在管口内部少量溶液是否应该吹出? 4、实验中所用的锥形瓶是否需用欲测溶液洗涤三遍?洗涤后是否需要烘干?

实验二 容量仪器的检定

一、目的与要求

1、理解容量仪器校准的必要性 2、学会容量仪器校准的方法

二、方法提要

容量仪器的容积并不一定与它所标示的值完全一致,就是说,刻度不一定十分准确。因此在实验工作前,尤其对于准确度要求较高的工作,必须予以校正。

测量液体体积的基本单位是升。1升是指在真空中,1千克重的水在最大密度(3.98℃)时所占的体积。换句话说,就是在3.98℃和真空中称量所得的水重克数,在数值上就等于它

的体积毫升数。

但是,在实际工作中,容器中的水重是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三个方面的影响。

(1)由于空气浮力使重量改变的校正 在空气中称重时由于空气浮力引起减少的重量,等于水所排除的空气的重量。同理,砝码也是如此。但因砝码的密度比水的密度大,当两者重量相等时,砝码的体积较小因而所减少的重量也较小。因此,水的真实重量Wv应为在空气中所称得的重量Wa加上一个校正数A,其值等于水所排去的空气和砝码所排去的空气的重量差:【公式】

(1)

式中的Da、D水和Dw分别代表空气、水和砝码的密度。可见在空气中称得水重为Wa克时,在真空中应重(Wa+A)克,它在3.98℃时占有的容积为Wa+A毫升。

(2)由于水的密度随温度而改变的校正 在称量水重时,水温一般都高于3.98℃。由于在此情况下水的密度随温度增高而减少,所以同质量的水在较高温度时占有较大的体积,或者说,它的实际体积的毫升数比它的实际重量的克数大些。设这一校正数为B,则W(即Wa+A)克重的水在t℃时所占的体积应等于(Wa+A+B)毫升。B的数值可按照下式从不同温度下水的密度值计算:【公式】

式中的Dt为水在t℃时的密度。这样,水在t℃时的体积应等于(Wa+A+B)毫升。

(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正 随温度的变化,不仅水的体积改变,而且玻璃容器本身的容积也在改变。为了统一,一般规定以20℃为测量玻璃容器容积的标准温度。不在20℃校正时,就要加上校正值C,其数值可按下式计算:

C=Vt(20-t)0.000025 (2)

式中的Vt是容器在t℃时的容积,0.000025是玻璃的体积膨胀系数。因此容器在20℃时的真实容积应等于(Wa+A+B+C)毫升。

表4-1 不同温度下1升水的重量 温度 ℃ 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 一升水在空气中的重量(g) (用黄铜砝码称量) 998.39 998.32 998.23 998.14 998.04 997.93 997.80 997.66 997.51 997.35 997.18 温度 ℃ 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 一升水在空气中的重量(g) (用黄铜砝码称量) 997.00 996.80 996.60 996.38 696.17 995.93 995.69 995.44 995.18 994.91 通过上述三项校正,即可计算出在某一温度时需称多少克的水(在空气中,用黄铜砝码)才能使它所占的体积恰好等于20℃时该容积所指的容积。