药 学 专 业

分 析 化 学 实 验 指 导

第一章 分析化学基本操作

一 、重量分析基本操作

（一） 样品的溶解

1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意：

溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二） 沉淀

1.沉淀的条件 样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。

2.加沉淀剂 将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。

3.陈化 沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。

4.检查沉淀是否完全 沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三） 过滤

1.滤纸或漏斗的选择 要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。

根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。

2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。

3． 滤纸的安放 将折迭好的滤纸放在洁净的尽可能干燥的漏斗中，用手指按住滤纸，加蒸馏水至满，必要时用手指小心轻压滤纸，把留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶出，使过滤纸紧贴漏斗并使水充满漏斗颈形成水柱，以增快滤过速度。

4.过滤 将漏斗置漏斗架上，接受滤液的洁净烧杯放在漏斗下面，使漏斗颈下端在烧杯沿以下3～4cm处，并与烧杯内壁靠紧。

一般多采用“倾注法”过滤，即待沉淀降于烧杯底部，将上层清液小心倾入漏斗滤纸中，使清液先通过滤纸，尽可能不搅动沉淀，其操作如图1-7.

一手拿住玻璃棒，使与滤纸近于垂直，玻棒位于三层滤纸上方，但不和滤纸接触。另一只手拿住盛沉淀的烧杯，烧杯咀靠着玻璃棒，慢慢将烧杯倾斜，使上层清液沿着玻璃棒流入滤纸中，随着滤液的流注，漏斗中液体的体积增加，至滤液达到滤纸高度的三分之二处，停止倾注，切勿注满滤纸。停止倾注时，可沿玻璃棒将烧杯咀往上提一小段，扶正烧杯，在没扶正烧杯以前不可将烧杯咀离开玻璃棒，并注意不让沾在玻璃棒上的液滴或沉淀损失，把玻

璃棒放回烧杯内，但勿把玻璃棒靠在烧杯咀部。

(四)沉淀得洗涤及沉淀的转移

洗涤沉淀一般也采用倾注法。将少量洗涤液注入盛沉淀的烧杯中，充分搅拌洗涤后静止（图1-8），待沉淀下沉后，倾注上层清液，如此洗涤数次之后再将沉淀转移到滤纸

上，进行洗涤。

为了提高洗涤效率，可采用“少量多次”的方法洗涤，即每次用少量洗涤液，以淹没沉淀为度，多洗几次，可得到良好得洗涤效果。同样量的洗涤液分多次洗涤比分少次洗涤效率高，这种方法称为“少量多次”洗涤原则。

经过几次倾注洗涤之后，进行沉淀得定量转移，即将沉淀全部转移到滤纸上，进行最后的洗涤。

在烧杯中加少量洗涤液，其量应不超过滤纸体积的三分之二，用玻璃棒将沉淀充分搅起，立即将沉淀混悬液一次倾入滤纸中，这一转移操作最易引起沉淀损失，要十分小心。然后用洗瓶吹洗烧杯内壁，冲下玻璃棒和烧杯壁上的沉淀，再充分搅起沉淀进行倾注转移，经数次操作可将沉淀全部转移到滤纸上。但玻璃棒和烧杯内壁可能总附着少量沉淀，为使沉淀转移干净可用撕下的滤纸角（或沉淀帚，图1-9）擦拭玻璃棒后，将滤纸角放入烧杯中，用玻璃棒推动滤纸角使附着在烧杯内壁的沉淀松动，把滤纸角放入漏斗中，如图1-10所示方法将沉淀转移到滤纸中。用左手拿住烧杯，玻璃棒横放在烧杯上，使玻璃棒下端靠在烧杯咀得凹部略伸出一些，以食指按住玻璃棒，烧杯咀向着漏洞倾斜，玻璃棒下端指向滤纸三层部分，右手持洗瓶（无洗瓶可用滴管），用吹出得液流冲洗烧杯内壁，这时烧杯内残存得沉淀便随液流沿玻璃棒流入滤纸中。注意不要使洗涤液过多以防超过滤纸高度，造成沉淀的损失。

沉淀全部转入漏斗后，在滤纸上进行最后洗涤，以除尽全部杂质（图1-11）。用洗瓶吹出液流冲洗沉淀，并使沉淀集中于滤纸锥体最下部，再吹入洗涤液，每次都要沥尽方可吹入第二次洗涤液，这样经过多次洗涤(一般10次左右)，直至检查无杂质为止。

（五）沉淀的干燥和灼烧

1.坩埚的准备 将坩埚洗净拭干后用架盘天平称粗重。坩埚可用高温炉或煤气灯灼烧至恒 重。但灼烧空坩埚的条件应与灼烧沉淀的条件一致。 用煤气灯灼烧时，将坩埚放在泥三角上（图1-12），用氧化焰加热。先用小火预热坩埚，再加大火焰灼烧，一般从红热开始约30分钟撤火，待红热退去1~2分钟，用在火焰上微热得坩埚

钳夹住，放在保干器中，移天平室冷却至室温称重。坩埚钳咀要保持洁净，用后将弯咀向上放在台面上（图1-13），不准咀向下放。

将热坩埚放入保干器中要用手握住保干器盖，不时地将盖微微推开，以放出热空气，然后再盖好保干器。

坩埚冷却一定时间后进行称重。可先放好予称重的砝码于天平盘上，慢慢推开保干器盖，

用坩埚钳夹取坩埚，放于天平盘上称量，记录所称坩埚的重量。再按同法加热灼烧，放置，称量。若两次称量之差不超过规定值（一般0.2mg）为恒重，以轻者为恒重坩埚的重量。

2．干燥器的使用 干燥器是一种保持物品干燥的玻璃器皿（图1-14），内盛干燥剂，使物品不受外界水分的影响，常用放置坩埚或称量瓶等。干燥器内有一带孔的白瓷板、瓷板下面放干燥剂，但不要放得太多，否则会沾污在瓷板上的物品。

干燥器盖边的磨砂部分应涂上一层薄薄的凡士林，这样可以使盖子密合而不漏气。 由于涂有凡士林，开启干燥器时应同时用拇指按住其盖，以防滑落而打碎。

干燥剂得种类很多，有无水氯化钙、有色硅胶，无水硫酸钙，高氯酸镁等；浓硫

酸浸润的浮石，也是较好的干燥剂。各种干燥剂都具有一定的蒸汽压，因此在干燥器内并非 绝对干燥，只是湿度较低而已。

搬动干燥器时用双手拿稳并紧紧握住盖子，（图--15）打开盖子时，（图--16）用左手抵住干燥器身，右手把盖子往后拉或往前推开，一般不应完全打开，只开到能放入器皿为度。关闭时将盖子往前推或往后拉使其密合。不要将打开的盖子放在别的地方去。

3、沉淀的包裹 用玻棒或干净的手指将滤纸三层部分掀起，把滤纸连同沉淀从漏斗中取出，然后打开滤纸，用图1-17所示方法，(1)保持滤纸的半圆形，（2）沿右端相距约为半径的三分之一处，把滤纸自右向左折起，（3）沿着与直径平行的直线把滤纸上边向下折起来（4）最后自右向左将给整个滤纸卷成小包