筛板塔精馏过程实验

一、实验目的

1、了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。 2、学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 3、学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。 二、实验原理 2.1 全塔效率 TE

全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值 于塔内所需理论塔板数，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况q等，用图解法求得TN 2.2 图解法求理论塔板数 TN

图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，简称M－T法，其原理与逐板计算法 完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。 2.3 全回流操作

在精馏全回流操作时，操作线在y－x图上为对角线，如图8－3所示，根据塔顶、塔釜 的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板部分回流操作 。部分回流操作时，图解法的主要步骤为： (1）根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线； (2）在x轴上定出x＝xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；

(3）在y轴上定出yC＝xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线； (4)由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d； (5)连接点d、b作出提馏段操作线；

(6)从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏

段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；

(7) 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，

其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。 2.4 实验装置和流程

本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。

筛板塔主要结构参数：塔内径D＝68mm，厚度洌?4mm，塔板数N＝10块，板间距HT＝100mm。加料位置由下向上起数第4块和第6块。降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm，堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0＝1.5mm，正三角形排列，孔间距t＝5mm，开孔数为77个。塔釜为内电加热式，加热功率2.5kW，有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。单板取样为自下而上第1块和第10块，斜向上为液相取样口，水平管为气相取样口。

本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。

三、 实验步骤与注意事项 3.1 实验步骤 3.1.1 全回流

(1)配制浓度10%~20%(体积百分比)的料液加入贮罐中，打开进料管路上的阀门，由进料泵将料液打入塔釜，观察塔釜液位计高度，进料至釜容积的2/3处。 (2)关闭塔身进料管路上的阀门，启动电加热管电源，逐步增加加热电压，使塔釜温度缓慢上升（因塔中部玻璃部分较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升温过程应尽可能缓慢）。

(3)打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量，并关闭塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态。

(4)当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶浓度XD和塔釜浓度XW，送色谱分析仪分析。 3.1.2 部分回流

(1)在储料罐中配制一定浓度的乙醇水溶液（约10~20%）。

(2)待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，调节进料量至适当的流量。 (3)控制塔顶回流和出料两转子流量计，调节回流比R（R=1~4）。 (4)打开塔釜残液流量计，调节至适当流量。 (5)当塔顶、塔内温度读数以及流量都稳定后即可取样。 3.2 注意事项

(1)塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。 (2)料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出

(3)如果实验中塔板温度有明显偏差，是由于所测定的温度不是气相温度，而是气液混合的温度。

四、实验数据记录与处理 4.1 实验数据记录 项目 塔釜 回流 进样 进样 塔顶 塔釜 温度 温度 温度 流量 酒精度 酒精度 全回流 92.0 54.0 76.9 32.1 60.2 11.0 11.0 97.5 95.5 8.5 9 8 83.2 86.8 9 89.5 88.9 部分回流 93.0 全回流 部分 回流 1 77.4 69.2 2 77.7 73.4 3 78.9 75.2 4 78.2 75.9 5 78.8 77.2 6 79.3 85.7 7 80.6 86.0 4.2 实验数据处理

4.2.1 按全回流和部分回流分别用图解法计算理论塔板数。

（1）查乙醇在20℃时，体积分数与质量分数对应表可得 塔釜 塔顶 体积百分质量百分摩尔分体积百分数质量百分摩尔分数V% 数W 数 V% 数W 数 全回8.5% 6.83% 0.8986 97.5% 96.05% 0.8864 流 部分9% 7.23% 0.03 95.5% 93.13% 0.0468 回流 （2）计算对应质量分数的料液的摩尔分数（以全回流的塔釜的摩尔分数为例） 假设取质量分数为6.4%的乙醇料液1g，则所含有乙醇摩尔数为 N1=1*0.064/46=0.3397mol；所含的水的摩尔分数为N2=1*（1-0.064）/18=0.052mol 该溶液的平均摩尔质量是M′=1/(0.3397+0.052)=18,73g/mol

所以其对应的摩尔分数为XW=W*M′/M1=6.4%*18.73/46=0.03(其中M1为乙醇的摩尔质量)同理可计算得其他数据。 (3)乙醇-水相平衡数据 液相中乙醇的摩气相中乙醇的摩液相中乙醇的摩气相中乙醇的摩尔分数 尔分数 尔分数 尔分数 0.0 0.0 0.25 0.551 0.01 0.11 0.30 0.575 0.02 0.175 0.40 0.614 0.04 0.273 0.50 0.657 0.06 0.34 0.60 0.698 0.08 0.392 0.70 0.755 0.10 0.43 0.80 0.82 0.14 0.482 0.894 0.894 0.18 0.513 0.95 0.942 0.20 0.525 1.0 1.0 （4）图解法计算全回流和部分回流的的理论板数。 全回流：

部分回流：

4.2.2 计算全塔效率

Et=(Nt-1)/NP=(11-1)/10*100%=100%。与实验实际操作所用的塔板数目相等，实验进行成功，同时也可能存在在计算过程中的数据误差使得计算所得与实际相等。

五、思考题

1、测定全回流和部分回流总版效率时各需测几个参数？取样位置在何处？ 答：需要测量塔顶跟塔釜的料液组成、温度、相对挥发度。取样位置位于塔顶产品流出口，塔釜产品流出口。

2、全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，如何求得Xn*,部分回流时，又如何求Xn*？

答：如果为全回流则XN*为所测的液相组成数据，若为部分回流的，我们需要获得蒸馏塔中的塔顶、塔釜的液相组成，求解其相平衡方程，代入方程即可求得XN*。

3、试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。 答：在实验中首先要注意观察筛板的鼓泡情况，尽量令到在筛板中的液体处于类似沸腾的状态，还有就是塔釜温度的选择，太快以及太慢升温都是不行的，太快的话，塔顶产物纯度会不达标，若太慢加热的话，效率太低。