实验 利用X射线衍射仪对粉末多晶体进行

定性物相分析

实验设备

12KW旋转阳极X射线衍射仪。 关于设备及样品：

1】衍射仪单独放置在一件隔间中，并且由于实验时X射线的强烈放射性，设备置于含铅玻璃罩中，实验时应注意拉上含铅玻璃罩门以防止辐射；

2】本设备虽为较为老旧的一台设备，但由于其阳极可以旋转，阳极散热良好，可以达到较高的功率12KW（有些设备甚至可以达到18KW、20KW）。另，阳极功率99%以上都用于产热，而只有不到1%的功率用于X射线的产生，从而决定了Io的强弱，故阳极的功率大小对整个实验的影响至关重要； 3】X射线发生装置要求抽真空（本实验控制在真空度10?5Pa，是为了防止灯丝被氧化）；

4】在射线过滤方面，本仪器采用石墨单色器，其原理是利用K?、K?由于波长不同，在石墨镜面上产生布拉格衍射的条件也不同，此时K?满足条件产生衍射，可以穿过石墨单色器，而K?则不符合布拉格方程，无法产生衍射，在石墨面反射而被滤除。较之NI滤光片，石墨单色器滤光效果更好，且不会对K?线的强度造成损害；

5】实验所用粉末多晶体的粉末直径一般在1-100um之间，本实验采用的粉末直径为20um；（当粉末较为粗大时，出现择尤取向，会造成衍射线强度发生明显变化，甚至出现部分衍射线消失，导致部分衍射信息丢失的情形；当粉末较细时，根据衍射峰宽度B=0.9?tcos?，会导致衍射线变宽，阻碍了较弱线条的出现）

6】滤除掉K?线后，存留的射线其实仍有K?1与K?2两种，打出衍射强度谱线后，也可以看到每个峰都有两个小尖峰组成，且峰值比约为2:1，概由于

。K?与K?强度比为2:1所致。实验时，统一用K12线作测量，?=1.5406A。 ?1

实验原理：

如上图所示，?为布拉格衍射角，2?为测角仪所转动的角度，样品台与测角仪转动的角速度之比为1：2,两者保持对应关系。当X射线入射时，满足布拉格关系的晶面便会产生衍射束，进入D处的探测器计数管，通过对一定时间内某个角度上探测到的光子数的计数，得出该角度处衍射强度，设定连续扫描，得到设定角度范围内的衍射图谱、峰值对应的?值、d值及峰值相对强度，进行物相分析与卡片查找，确定样品中物相的分子式、存在状态、晶体结构、晶格参数含量、误差等。 本实验设定的角度范围为20°-120°，计数宽度为0.02°

实验数据及处理 实验数据见下表。

样品峰 1 2 3 4 5 6 7 8 9 2? 40.28 43.339 50.461 58.26 73.179 74.139 86.97 89.959 95.129 d（A） 2.2371 2.0861 1.8071 1.5823 1.2922 1.2779 1.1193 1.0897 1.0437 Kα1峰高I 16607 26648 10621 3414 6878 5034 2246 4442 1566 I% 622 999 398 127 257 188 84 166 58

10 11 12

利用三枪线法对衍射图谱进行分析与标定，首先选择2.0861、2.2371、1.8071进行PDF卡片检索，未果，加之实验室老师提前告知样品为两个物相，故尝试划去第二强线，再进行卡片检索，得到以下结果 卡片4-836 Cu Cubic a:3.6150 d hkl 卡片4-806 W Cubic a:3.1648 d hkl 2.238 1.582 110 200 1.292 1.1188 1.0008 0.9137 0.8459 0.7912 211 220 310 222 321 400 2.088 1.808 1.278 111 200 220 1.09 311 1.0436 0.9038 0.8293 0.8083 222 400 331 420 100.61 114.93 116.961 1.001 0.9136 0.9036 3509 910 397 131 334 14 结论 此时判定样品中两相分别为Cu与W。 实验心得与感悟 在作报告的时候，写的文字叙述最少的地方（实验数据处理及结论）恰恰是费工夫最多的地方，也充分说明了材料分析方法是一门实验课，其中的经验与技巧是必须同通过大量的积累才能获得与掌握的。