燃烧热的测定
一、实验仪器及药品：
氧弹量热计1台，氧气钢瓶（带减压阀）1个，数显贝克曼温度计1台，容量瓶1000毫升1个，万用电表1只，搬手，镊子，剪刀各一把, 压片机1台，萘或蔗糖（AR）,点火丝，(Q=6.694kJ·g-1)，苯甲酸（AR）, QV= -26.460kJ·g-1,温度计（0-500C）1支。 二、操作步骤：
1、以实验水的温度为依据，选择数显贝克曼温度计的温度基准点。
2、样品称量: 苯甲酸0.6—0.9克, 萘0.5—0.8克（或蔗糖1.5 g左右）,截铁丝约15cm两份并称重。
3、依据教材样品制作，装样，充氧，检查电极通路等，并请老师指导。
4、将氧弹放入水桶，再准确量取3000ml水于盛水桶内。将电极帽套在电极上，将感温探头插入水中。
5、检查控制箱上的开关是否放在合适的位置上（注意点火开关放在桭荡位置上，电流为零），然后插上电源。
6、打开电源开关,点火前每分钟读一个数，共读10个数(精确)，然后点火,点火时应迅速均匀的加大电流，点火后30s读一个数(精确到小数点后二位)，直至两次读差值小于0.005℃, 读数间隔恢复为1min每分钟读一次数, 读10次即可结束。 7、拿出氧弹,打开排气阀，打开氧弹，称量残余铁丝，作好实验结束的善后工作。 三、实验注意事项:
1、注意压片的松紧程度,过紧不易燃烧; 过松质量有损耗,而且充氧气时可能被冲散。 2、点火丝与电极接触良好并与样品尽量接触, 最好用棉纱轻轻裹一下（脱酯棉纱的
燃烧热Q棉纱为－16720J/g）。但点火丝不能与坩锅接触以防止短路现象。 3、充氧前后,必须检查电极通路是否良好并注意减压阀的开启顺序。一定要按照要求操作，注意安全。往氧弹内充入氧气时，一定不能超过指定的压力，以免发生危险。 4、应先放氧弹入桶,后倒入水。
5、测定仪器热容与测定样品的条件应该一致
6、点火成功后应将电流减小为零，并将点火开关放在桭荡位置上。 7、若点火后一两分钟内体系温度不变(或变化很小),即点火失败,应立即取出氧弹检查，装第二个准备好的氧弹，重新开始。
8、实验结束后将压片机, 氧弹, 盛水桶檫干净。万用表等归还老师。
9、作图:纵轴以10cm代表10C,横轴适当，可将两条曲线适当错开画在一张图上。
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10、△H=△U+△nRT， 注意△U取负值，H2O是液体，T为室温（萘的燃烧热文献
值△Hm =-5154kJ·mol，实验相对误差在5%以下为合格）。 四、思考题:
1、说明恒容热效应QV和恒压热效应QP的差别和相互关系。 2、在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些规则？
3、在本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？体系和环境通过哪些途径进行热交换？这些热交换对结果影响怎样？如何进行校正？
4、加入不锈钢内桶中的水温为什么要比空气的外围水桶的水温低1.0～1.4℃？ 5、W卡的物理意义是什么？
6、m/nQV=W卡△T - Q点火丝×m点火丝中各项如何测定？ 7、在本实验中有哪些因素会影响测量结果？ 五、数据记录参考表格：
苯甲酸的质量： 已然烧点火丝的质量： 脱酯棉纱的质量： 点火前 读数/1分 θ
-1
点火中 读数/0.5分 点火后 读数/1分
萘(或蔗糖)的质量： 已然烧点火丝的质量： 脱酯棉纱的质量： 点火前 读数/1分 点火中 读数/0.5分 点火后 读数/1分 六、仪器使用规程:
1、检查仪器线路连接的是否正确。 2、检查氧弹及水桶是否洁净。
3、 检查控制箱的开关是否在合适的位置上, 电流旋扭是否在零位, 特别是点火开关一定要首先搬在桭荡的位置上。
4、检查贝克曼温度计在体系中, 温度是否在0.8～1.50C之间, 不在此范围应进行调节。
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5、在检查无误的情况下, 打开总电源开关,开始测量。点火前的温度变化一分钟测量一次, 共十次, 然后开始点火。
6、点火时, 将点火开关搬向点火位置, 同时均匀迅速加大电流并同时计时, 30秒钟读一次数, 一直读到温度升到最高点并且温度变化不大时, 改为一分钟读数, 读十次后实验结束。
恒温式微机热量计使用规程一
一、开电源开关, 显示相对温度。注（1） 二、称样, 氧弹支架上接点火丝;充氧。
三、根据外筒水温调内筒水温,称水重量,装内筒到筒套内,装氧弹到内筒内,插上点火电极,盖筒盖,插入探头,开搅拌开关,此时搅拌电机转,搅拌指示灯亮。注（2） 四、键盘操作:
1、标定热容量时:
（1）、输入苯甲酸热值。按键顺序例: C1F26470C （2）、输入苯甲酸重量。按键顺序例 C2F1.0023C
（3）、开始测量。例温度设置对应16数字的键按下时，按顺序键为：C16A，注：做第二个及以后的样品时，只要操作（2），然后按A键就行了。小数点按D键。 2、热值测定时:
(1)、输入热容量:按键顺序 例: C5F14230C (2)、输入试样重量: 按键顺序例:C4F0.9988C (3)、开始测量: 同上(3), 例: C16A
注: 做第二个及以后的样品时, 只要操作（b），然后按A键就行了。测量完成后，
结果已自动打印在纸上，一般蜂鸣器会响，按C键即停止响声。
五、关搅拌机开关,拔出探头,插到外筒孔中;开筒盖,拔下点火线,取出氧弹放气处理,准备
下一次装样测量。
注（1）：开电源后,显示如果全零(或负号加零), 温度设置挡应按左边对应数字大一些
的键(或按右边对应数字小一些的键),使温度显示在1.5——5之间为好。
注（2）：点火冒插到氧弹上后，点火指示灯亮，否则是接触不好或火丝没接通，应排
除。当测量过程中自动点火时，电流表应有大的摆动，指示点火电流。点火失败时测量会自动中断，蜂鸣器响。
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恒温式微机热量计使用规程二
1、开电源开关，显示相对温度。注（1） 2、称样，氧弹支架上接点火丝；冲氧。
3、根据外筒水温调内筒水温,称水重量,装内筒到筒套内,装氧弹到内筒内,插上点火电极,盖筒盖,插入探头,开搅拌开关,此时搅拌电机转,搅拌指示灯亮。注（2） 4、打开计算机主机电源开关及显示屏开关,用鼠标点击HWR工程1,然后继续用标鼠点击输入键,用鼠标点击输入重量键并输入苯甲酸重量, 继续用鼠标点击退出键, 然后用鼠标点击开始键测热容值。
5、用鼠标点击开始键后,在屏幕上会显示实验初段升温变化情况十次及数据，然后自动点火，并显示升温曲线及数据；实验结束后蜂鸣器会响并自动计算热容值。 6、用鼠标点击数据查询键,点击曲线显示打印键, 点击曲线数据显示键, 点击显示打印键, 打印机会将曲线及数据自动打印，然后点退出键退出。 7、关搅拌机开关,拔出探头,插到外筒孔中;开筒盖,拔下点火线,取出氧弹放气处理,准备下一次装样测量。
8、测试样热值时,同理按以上操作,只是在点击输入键后,先点击修改热容量键，输入热容值，再输入试样重量，然后点击退出键，再点击开始键，测试样热值。 注（1）：开电源后, 显示如果全零(或负号加零), 温度设置挡应按左边对应数字大一些的键(或按右边对应数字小一些的键), 使温度显示在1.5 — 5之间为好。 注（2）：点火冒插到氧弹上后，点火指示灯亮，否则是接触不好或火丝没接通，应排除。当测量过程中自动点火时，电流表应有大的摆动，指示点火电流。点火失败时测量会自动中断，蜂鸣器响。
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