恒温槽装配和性能测试

一、仪器和试剂

玻璃缸1个，搅拌器1台，加热器1支，接触温度计（或感温元件）1支，控温器1台，1/10℃温度计1支，贝克曼温度计1支，秒表1块。 二、操作步骤

1、 将洁净水注入浴槽至容积的2/3处，将感温元件、加热器与控温器接好，搅拌

器、温度计放在合适的位置。

2、 设置恒温温度，仔细调节温度并恒温。

3、 调贝克曼温度计，恒温温度时水银柱在刻度2.5左右，并安放在恒温槽中。 4、 恒温槽灵敏度的测定 。 5、 改变恒温温度重复上述操作。 三、注意事项

1、设置恒温温度时，首先应略低于所需温度处，然后慢慢升至所需温度。 2、恒温时不能以接触温度计的刻度为依据，也不能以控温器的温度显示器为依据，

必须以恒温槽中1/10℃温度计为准。

3、 注意调节搅拌速度和转换加热器功率（加热时大功率，恒温时小功率） 4、 贝克曼温度计属于较贵重的玻璃仪器，并且毛细管较长易于损坏。所以在使用

时必须十分小心，不能随便放置，一般应安装在仪器上或调节时握在手中，用毕应放置在盒中。

5、 调节时，注意不可骤冷骤热，以防止温度计破裂。另外操作时动作不可过大，

并与实验台要有一定距离，以免触到实验台上损坏温度计。

6、 在调节时，如温度计下部水银球之水银与上部贮槽中的水银始终不能相接时，

应停下来，检查一下原因。不可一味对温度计升温，至使下部水银过多的导入上部贮槽中。

四、思考题

1、为什么开动恒温槽之前，要将接触温度计的标铁上端所指的温度调节到低于所

需温度处，如果高了会产生什么后果。

2、 对于提高恒温槽的灵敏度可以从那些方面进行改进？ 3、 如果所需恒定的温度低于室温，如何装备恒温槽？ 五、仪器使用规程

（一）、SWQ智能数字恒温控制器使用方法

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1、 将传感器置于介质中，电源开关置于―开‖。此时左边LED显示为介质温度，右边LED显示000，0℃。

2、 控制温度设置：①、按动↓键，右边LED的第一位将闪烁，再按动∧键，此位将从―0‖开始逐渐增加；按动∨键，此位将逐渐减小。②、、按动↓键，右边LED的第二位将闪烁，再按动∧键，此位将从―0‖开始逐渐增加；按动∨键，此位将逐渐减小。其余两位类推。直至达到温度设定值，所有位均不闪烁。

3、 回差温度设置：按―回差‖键，回差将依次显示0.5,0.4,0.3,0.2,0.1达到回差温度的设置。

4、 加热状态：当介质温度< 设定温度-回差，加热器处于加热状态；

当介质温度 > 设定温度 + 回差，加热器停止加热。

（二）、SYP玻璃恒温水浴的使用方法：

1、使用前，将槽内注入适量的水；

2、按配备控温仪要求，将仪器和控温仪连接好（传感器一定要置于水浴内5cm以

上）；

3、接通控温仪和本仪器电源，按需要设定好水浴温度； 4、根据需要选择搅拌器―开‖或―关‖、―快‖或―慢‖；

5、将加热器置于―开‖位和―强‖位，待温度升至小于设定温度2℃时，将加热器置于

―弱‖ 位（此时控温效果会更好）.

6、关机时，先关闭搅拌器，再关闭加热器，最后切断控温仪与本仪器电源。 （三）、玻璃恒温槽：

1、连好线路，加入洁净水，约占槽容积的3/4。

2、旋松接触温度计上部的调节帽螺丝，旋转调节帽，使指示铁上端调到低于恒温温度0.5℃。

3、接通电源，打开搅拌器。

4、接通加热器电源。待接近所调温度时，再仔调节接触温度计，使槽温逐渐升至所需温度。对于灵敏度较高的恒温槽，达到所需温度后指示灯变换频繁。

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凝固点降低法测相对分子质量

一、仪器及试剂

相对分子质量测定仪1套，贝克曼温度计1支，酒精温度计（0~50℃）1支，移液管（20ml）1支，环已烷（A·R），萘（A·R） 二、实验步骤

1、将水浴槽中注入1/2体积的自来水，加入冰块以保持2~3℃；

2、将贝克曼温度计水银球中的水银与贮槽中的水银相接，小心放入10℃水浴中恒温5分钟，取出迅速拍断水银。以调节贝克曼温度计在6℃水浴中水银刻度为3～4之间。

3、测定纯溶剂环已烷的凝固点：取30ml环已烷注入凝固点管，直接插入冰水浴中，使之逐渐冷却，直至贝克曼温度计水银柱不再下降时，拿出凝固点管（记下最低温度并稍加搅拌），放置空气套管中观察水银柱变化，记录温度回升至最高且恒定约1~2分钟的读数，此即环已烷的凝固点。

用手温热凝固点管，（注意：不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接！），使环己烷晶体全部熔化，重新置凝固管于冰浴中，如上法操作重复进行三次。 4、测定溶液的凝固点：用硫酸纸精确称取约0.15~0.20克萘二份，取一份加入凝固点管内的溶剂中（防止粘附在管壁、温度计或搅拌上），待萘全部溶解后，按上述步骤测溶液的凝固点，重复三次取平均值。再加入第二份萘，按同样方法测量另一浓度之凝固点。 三、实验注意事项

1、将已调好并擦干的贝克曼温度计插入凝固点管时；再次测量之前将体系温热、

搅拌而使环已烷结晶全部溶化时；把萘加入体系并使其溶解时；请注意：绝不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接！

2、每组（三次）数据测定时过冷程度要一致。搅拌应无摩擦。 3、量取环已烷时应先读室温。

4、不要使环己烷在管壁结成块状晶体。较简便的方法是将外套管从冰浴中交替地

(速度较快)取出和浸入。

四、思考题

1、 凝固点降低法测相对分子质量的公式，在什么条件下才能适用？

2、 在冷却过程中，凝固点管管内固液相之间有哪些热交换？它们对凝固点的测定

有何影响？

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3、 当溶质在溶液中有离解，缔合和生成络合物的情况时，对相对分子质量测定值

的影响如何？

4、 根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？ 5、 空气套筒的作用是什么？

6、 影响凝固点精确测量的因素有哪些？本实验应注意哪些问题？ 附：数据记录参考表格 物质 环己烷(ml) 萘 第 一 片 第 二 片

质量 1 2 3 1 2 3 1 2 3 T2= △T2= M2= T1= △T1= M1= M= 凝固点 测量值 平均值 T0= 凝固点降低值△T 相对分子质量

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