目 录
1、 物理化学实验目的、要求和注意事项 ………………………………… 1 2、 恒温槽装配和性能测试 ………………………………………………… 4 3、 凝固点降低法测相对分子质量 ………………………………………… 6 4、 液体饱和蒸气压的测定 ………………………………………………… 8 5、 燃烧热的测定 ……………………………………………………………12 6、 溶解热的测定 ……………………………………………………………16 7、 双液系气—液平衡相图 …………………………………………………20 8、 二组分固—液平衡相图 …………………………………………………22 9、 液 相 平 衡 ……………………………………………………………24 10、 电极制备及电池电动势的测定 …………………………………………27 11、 电导法测定乙酸的离解常数 ……………………………………………29 12、 希托夫法测定离子的迁移数 ……………………………………………34 13、 电动势法测定化学反应的热力学函数变值 ……………………………35 14、 蔗糖水解反应速率常数的测定 …………………………………………36 15、 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 ……………………………………38 16、 丙酮碘化反应 ……………………………………………………………40 17、 粘度法测定高聚物相对分子量 …………………………………………41 18、 最大气泡法测定乙醇溶液的表面张力 …………………………………43 19、 电 泳 ……………………………………………………………………45 20、 偶极矩的测定 ……………………………………………………………47 21、 磁化率的测定 ……………………………………………………………49 22、 设计实验 …………………………………………………………………51 23、 物理化学实验教学基本要求…… ………………………………… ……57 24、 物理化学实验结束考试模拟试题（笔试）………………………………58
物理化学实验目的、要求和注意事项
(一)、实 验 目 的
1、 了解物理化学实验的基本实验方法和实验技术，学会通用仪器的操作，培养学生的
动手能力。
2、 通过实验操作、现象观察和数据处理，锻练学生分析问题、解决问题的能力。 3、 加深对物理化学基本原理的理解,给学生提供理论联系实际和理论应用于实践机会。 4、 培养学生勤奋学习，求真，求实，勤俭节约的优良品德和创新意识。 (二)、实 验 要 求 1、作好预习
学生在进实验室之前必须仔细阅读实验书中有关的实验及基础知识，明确本次实验中测定什么量，最终求算什么量，用什么实验方法，使用什么仪器，控制什么实验条件，在此基础上，将实验目的、简明原理、操作步骤、记录表和实验时注意事项写在预习笔记本上。
进入实验室后不要急于动手做实验，首先要对照本书查对仪器，看是否完好，发现问题及时向指导教师提出，然后对照仪器进一步预习，并接受教师的提问、讲解，在教师指导下做好实验准备工作。 2、实验操作和数据记录
经指导教师同意方可接通仪器电源进行实验。仪器的使用要严格按照操作规程进行，不可盲动;对于实验操作步骤，通过预习应心中有数，严禁―抓中药‖式的操作，看一下书，动一动手。实验过程中要仔细观察实验现象，发现异常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理。实验结果必须经教师检查，数据不合格的应及时返工重做，直至获得满意结果，实验数据应随时记录在预习笔记本上，记录数据要实事求是，详细准确，且注意有效数值，不得任意涂改。尽量采用表格形式。要养成良好的记录习惯。实验完毕后，经指导教师签字后，方可离开实验室。 3、实验报告
学生应独立完成实验报告，并在下次实验前及时送指导教师批阅。实验报告的内容包括：（1）实验目的，（2）简明原理、实验装置简图(有时可用方块图表示)，（3）仪器药品：记录实验所需之药品、浓度；主要仪器，（4）简单操作步骤，（5）数据记
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录及处理，（6）结果讨论。数据处理应有原始数据记录表和计算结果表示表(有时二者可合二为一)，需要计算的数据必须列出算式，对于多组数据，可列出其中一组数据的算式。作图时必须按本绪论中数据处理部分所要求的去作，实验报告的数据处理中不仅包括表格、作图和计算，还应有必要的文字叙述。例如:―所得数据列入××表‖，―由表中数据作××～××图‖等，以便使写出的报告更加清晰、明了，逻辑性强，便于批阅和留作以后参考。结果讨论应包括：对实验现象的分析解释；对实验结果误差的定性分析或定量计算，并检讨产生误差之可能原因；对实验的改进意见或新的构想；实验的心得体会等，这是锻练学生分析问题的重要一环，应予重视。报告不可用铅笔写，并尽量使用计算机制图。养成直接记录数据及现象在实验簿上的习惯，如有错误，只需用两三道直线 将其划掉，不要涂鸦。 （三）、注意事项 1、实验室规则
(1) 、实验时应遵守操作规则，遵守一切安全措施，保证实验安全进行。
(2) 、遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内安静，不大声谈笑，不到处乱走，不许
在实验室内嘻闹及恶作剧。
(3) 、使用水、电、煤气、药品试剂等都应本着节约原则。
(4) 、未经老师允许不得乱动精密仪器，使用时要爱护仪器，如发现仪器损坏，立即
报告指导教师并追查原因。
(5) 、随时注意室内整洁卫生，火柴杆、纸张等废物只能丢入废物缸内，不能随地乱
丢，更不能丢入水槽，以免堵塞。实验完毕将玻璃仪器洗净，把实验桌打扫干净，公用仪器、试剂药品等都整理整齐。
(6) 、实验时要集中注意力，认真操作，仔细观察，积极思考，实验数据要及时如实
详细地记在预习报告本上，不得涂改和伪造，如有记错可在原数据上划一杠，再在旁边记下正确值。
(7) 、实验结束后，由同学轮流值日，负责打扫整理实验室，检查水、煤气、门窗是
否关好，电闸是否拉掉，以保证实验室的安全。 2、安全用电
违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。为了保障人身安全, 一定要遵守实验室安全规则。 (1) 防止触电
A、不用潮湿的手接触电器。
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B、电源裸露部分应有绝缘装置( 例如电线接头处应裹上绝缘胶布 )。
所有电器的金属外壳都应保护接地。
C、 实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 D、修理或安装电器时，应先切断电源。
E、不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 F、如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。 (2) 防止引起火灾
A、 使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 B、 电线的安全通电量应大于用电功率。
C、 室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。
D、如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。
(3) 防止短路
A、线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。 B、 电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。
(4) 电器仪表的安全使用
A、在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。
B、仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。 C、实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。 D、在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。
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恒温槽装配和性能测试
一、仪器和试剂
玻璃缸1个，搅拌器1台，加热器1支，接触温度计（或感温元件）1支，控温器1台，1/10℃温度计1支，贝克曼温度计1支，秒表1块。 二、操作步骤
1、 将洁净水注入浴槽至容积的2/3处，将感温元件、加热器与控温器接好，搅拌
器、温度计放在合适的位置。
2、 设置恒温温度，仔细调节温度并恒温。
3、 调贝克曼温度计，恒温温度时水银柱在刻度2.5左右，并安放在恒温槽中。 4、 恒温槽灵敏度的测定 。 5、 改变恒温温度重复上述操作。 三、注意事项
1、设置恒温温度时，首先应略低于所需温度处，然后慢慢升至所需温度。 2、恒温时不能以接触温度计的刻度为依据，也不能以控温器的温度显示器为依据，
必须以恒温槽中1/10℃温度计为准。
3、 注意调节搅拌速度和转换加热器功率（加热时大功率，恒温时小功率） 4、 贝克曼温度计属于较贵重的玻璃仪器，并且毛细管较长易于损坏。所以在使用
时必须十分小心，不能随便放置，一般应安装在仪器上或调节时握在手中，用毕应放置在盒中。
5、 调节时，注意不可骤冷骤热，以防止温度计破裂。另外操作时动作不可过大，
并与实验台要有一定距离，以免触到实验台上损坏温度计。
6、 在调节时，如温度计下部水银球之水银与上部贮槽中的水银始终不能相接时，
应停下来，检查一下原因。不可一味对温度计升温，至使下部水银过多的导入上部贮槽中。
四、思考题
1、为什么开动恒温槽之前，要将接触温度计的标铁上端所指的温度调节到低于所
需温度处，如果高了会产生什么后果。
2、 对于提高恒温槽的灵敏度可以从那些方面进行改进？ 3、 如果所需恒定的温度低于室温，如何装备恒温槽？ 五、仪器使用规程
（一）、SWQ智能数字恒温控制器使用方法
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1、 将传感器置于介质中，电源开关置于―开‖。此时左边LED显示为介质温度，右边LED显示000，0℃。
2、 控制温度设置：①、按动↓键，右边LED的第一位将闪烁，再按动∧键，此位将从―0‖开始逐渐增加；按动∨键，此位将逐渐减小。②、、按动↓键，右边LED的第二位将闪烁，再按动∧键，此位将从―0‖开始逐渐增加；按动∨键，此位将逐渐减小。其余两位类推。直至达到温度设定值，所有位均不闪烁。
3、 回差温度设置：按―回差‖键，回差将依次显示0.5,0.4,0.3,0.2,0.1达到回差温度的设置。
4、 加热状态：当介质温度< 设定温度-回差，加热器处于加热状态；
当介质温度 > 设定温度 + 回差，加热器停止加热。
（二）、SYP玻璃恒温水浴的使用方法：
1、使用前，将槽内注入适量的水；
2、按配备控温仪要求，将仪器和控温仪连接好（传感器一定要置于水浴内5cm以
上）；
3、接通控温仪和本仪器电源，按需要设定好水浴温度； 4、根据需要选择搅拌器―开‖或―关‖、―快‖或―慢‖；
5、将加热器置于―开‖位和―强‖位，待温度升至小于设定温度2℃时，将加热器置于
―弱‖ 位（此时控温效果会更好）.
6、关机时，先关闭搅拌器，再关闭加热器，最后切断控温仪与本仪器电源。 （三）、玻璃恒温槽：
1、连好线路，加入洁净水，约占槽容积的3/4。
2、旋松接触温度计上部的调节帽螺丝，旋转调节帽，使指示铁上端调到低于恒温温度0.5℃。
3、接通电源，打开搅拌器。
4、接通加热器电源。待接近所调温度时，再仔调节接触温度计，使槽温逐渐升至所需温度。对于灵敏度较高的恒温槽，达到所需温度后指示灯变换频繁。
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凝固点降低法测相对分子质量
一、仪器及试剂
相对分子质量测定仪1套，贝克曼温度计1支，酒精温度计（0~50℃）1支，移液管（20ml）1支，环已烷（A·R），萘（A·R） 二、实验步骤
1、将水浴槽中注入1/2体积的自来水，加入冰块以保持2~3℃；
2、将贝克曼温度计水银球中的水银与贮槽中的水银相接，小心放入10℃水浴中恒温5分钟，取出迅速拍断水银。以调节贝克曼温度计在6℃水浴中水银刻度为3～4之间。
3、测定纯溶剂环已烷的凝固点：取30ml环已烷注入凝固点管，直接插入冰水浴中，使之逐渐冷却，直至贝克曼温度计水银柱不再下降时，拿出凝固点管（记下最低温度并稍加搅拌），放置空气套管中观察水银柱变化，记录温度回升至最高且恒定约1~2分钟的读数，此即环已烷的凝固点。
用手温热凝固点管，（注意：不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接！），使环己烷晶体全部熔化，重新置凝固管于冰浴中，如上法操作重复进行三次。 4、测定溶液的凝固点：用硫酸纸精确称取约0.15~0.20克萘二份，取一份加入凝固点管内的溶剂中（防止粘附在管壁、温度计或搅拌上），待萘全部溶解后，按上述步骤测溶液的凝固点，重复三次取平均值。再加入第二份萘，按同样方法测量另一浓度之凝固点。 三、实验注意事项
1、将已调好并擦干的贝克曼温度计插入凝固点管时；再次测量之前将体系温热、
搅拌而使环已烷结晶全部溶化时；把萘加入体系并使其溶解时；请注意：绝不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接！
2、每组（三次）数据测定时过冷程度要一致。搅拌应无摩擦。 3、量取环已烷时应先读室温。
4、不要使环己烷在管壁结成块状晶体。较简便的方法是将外套管从冰浴中交替地
(速度较快)取出和浸入。
四、思考题
1、 凝固点降低法测相对分子质量的公式，在什么条件下才能适用？
2、 在冷却过程中，凝固点管管内固液相之间有哪些热交换？它们对凝固点的测定
有何影响？
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3、 当溶质在溶液中有离解，缔合和生成络合物的情况时，对相对分子质量测定值
的影响如何？
4、 根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？ 5、 空气套筒的作用是什么？
6、 影响凝固点精确测量的因素有哪些？本实验应注意哪些问题？ 附：数据记录参考表格 物质 环己烷(ml) 萘 第 一 片 第 二 片
质量 1 2 3 1 2 3 1 2 3 T2= △T2= M2= T1= △T1= M1= M= 凝固点 测量值 平均值 T0= 凝固点降低值△T 相对分子质量
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液体饱和蒸气压的测定
一、仪器与试剂
精密数字压力计，不锈钢缓冲出气罐，真空泵，玻璃恒温槽水浴，等压计连冷凝管，乙醇（A.R） 二、实验步骤
图4：饱和蒸气压系统装置示意图
1、 检查气密性。
2、 测定：加热水浴至25℃或30℃（高于室温5℃即可）。开动真空泵，接通冷凝
水，开启阀2缓缓抽气。使试液球与U型等位计之间的空气呈气泡状通过U型等位计的液体而逐出。如发现气泡成串上窜，可关闭阀2，（此时液体已沸腾）缓缓打开阀1，漏入空气，使沸腾缓和。如此沸腾了3～4分钟试液球中的空气排除后，小心调节阀1，阀2直至U型等位计中双臂的液面等高为止，在压力计上读出并记下压力值。重复操作一次，压力计上的读数与前一次相差应不大于±67Pa，此时可认为试液球与U型等位计上的空间全部为乙醇的蒸气所充满。 3、 如法测定30℃、35℃、40℃、45℃、50℃时乙醇的蒸气压。
4、 实验结束后，慢慢打开进气活塞，使压力计恢复零位，关闭冷凝水，将抽气活
塞旋至与大气相通，拔去电源插头。
三、实验注意事项
1、在实验前必须熟悉各部件的操作，注意各活塞的转向，最好用标记表明。放入空气必须小心，防止过多使空气倒灌，否则重新抽气排气。
2、放入空气少许过量时作如下处理：（1）若温度尚未平衡，过一会自动纠正。（2）
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若温度已平衡，合适旋动活塞使大瓶和小瓶短时间接通。（3）稍微把温度升高一点。 3、注意抽气时先开启真空泵后打开体系与缓冲瓶间的活塞；停止抽气时先 关体系并使大气与真空泵相通，再关真空泵。
4、实验过程中和实验结束时，不要使大气猛烈冲入系统，也不要使系统中压力不平衡的部分突然接通，否则可能造成局部压力突变，导致系统破裂 5、清理实验台，关掉冷凝水，拔掉电源插头 四．数据处理要求
1、由测定的温度t计算出1/T、由对应的一组p值计算出 lnp，并列表表示。2、画出ln p－1/T直线图。注意，要让直线平均穿过所有点。 3、由图中直线斜率A,计算平均摩尔蒸发焓。 4、由图求出水的正常沸点。 五、思考题
1、在试验过程中，为什么要防止空气倒灌？
2、怎样判断空气以被赶净？空气没有被赶净对测定沸点有何影响？ 3、能否在加热情况下检查是否漏气？
4、体系的平衡蒸气压是由什么决定的？与液体的量和容器的大小是否有关？5、等压管上配置的冷凝管其作用是什么？ 6、如何区分体系与环境？
7、恒温槽中的温度计应放在何处为宜？
8、测定液体饱和蒸汽压的方法有哪些？说明其误差来源。 六、设备介绍
（一） DP-AF精密数字压力计
1、 前面板示意图：
图1 前面板示意图
（1）单位键：选择所需要的计量单位。
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（2）采零键：扣除仪表的零压力值（即零点漂移）。 （3）复位键：程序有误时重新启动CPU。 （4）数据显示屏：显示被测压力数据。 （5）指示灯：显示不同计量单位的信号灯。
“单位”键：当接通电源，初始状态为Kpa，显示以Kpa为计量单位的零压力值；按一下“单位”键，mmHg指示灯亮，LED显示以mmHg为计量单位的零压力值。 2、 后面板示意图：
图2 后面板示意图
（1）电源插座：与市电～220V相接。
（2）电脑串行口：电脑主机后面板的RS232串行口连接。 （3）压力接口：被测压力的引入接口。 （4）压力调整：被测压力满量程调整。 （5）保险丝：0.2A 3、操作步骤：
（1）该机为一体式仪表（压力传感器和二次仪表为一体），用4.5～5mm内径的真空橡
胶管将仪器后面板压力接口与被测系统连接。
（2）用电源线将市电220V与后面板电源插座（1）相连接。如图2。将电源开关置于
“ON”，显示器显示初始位置。
（3）预压及气密性检查：缓慢加压到满量程，检查传感器及其检测系统是否有泄漏，
确认无泄漏后，泄压至零，并反复预压2～3次，方可正式测试。气密性检查后，泄压至零，在测试前必须按一下“采零”开关，扣除传感器及仪表的零点漂移（显示器为“0000”），保证测试时显示器显示值为被测介质的实际压力值。 （4）测试：仪表采零后接通被测量系统，此时仪表显示值即为被测系统的压力值。 （5）关机：测试完毕，泄压后，将“电源开关”置于“OFF”位置即可。 （二） 缓冲储气罐
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图3 缓冲储气罐
1、使用方法： （1）安装：
用橡胶客或塑料管将气泵出气嘴与气罐接嘴相连接。接口（1）与数字压力表连接。接口（2）用堵头塞紧。
（2）将进气阀、阀2打开，阀1关闭（三阀均为顺时针关闭，逆时针开启）。启动气泵
加压至100KPa～200Kpa,关闭进气阀，停止气泵工作。观察数字压力计，若显示数字下降值在标准范围内（小于0.01Kpa/S）,说明整体气密性良好。否则需查找并清除漏气原因，直至合格。 （3）微调部分的气密性检查：
关闭气泵、进气阀和阀2，用阀1调整微调部分的的压力，使之低于压力罐中压力的1/2，观察数字压力计，其变化值在标准范围内（小于±0.01Kpa/4S），说明气密性良好，若压力上升值超过标准，说明阀2泄漏；若压力下降值超过标准，说明阀1泄漏。
2、与被测系统连接进行测试
去掉堵头，用橡胶管将储气罐接口（2）与被测系统连接，接口（1）与数字压力计连接，关闭阀1，开启阀2，使微调部分与罐内压力相等。之后，关闭阀2开启阀1，泄压至低于气罐压力。观察数字压力计，显示值变化≤0.01Kpa/4S，即为合格。检漏完毕，开启阀1使微调部分泄压至零。
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燃烧热的测定
一、实验仪器及药品：
氧弹量热计1台，氧气钢瓶（带减压阀）1个，数显贝克曼温度计1台，容量瓶1000毫升1个，万用电表1只，搬手，镊子，剪刀各一把, 压片机1台，萘或蔗糖（AR）,点火丝，(Q=6.694kJ·g-1)，苯甲酸（AR）, QV= -26.460kJ·g-1,温度计（0-500C）1支。 二、操作步骤：
1、以实验水的温度为依据，选择数显贝克曼温度计的温度基准点。
2、样品称量: 苯甲酸0.6—0.9克, 萘0.5—0.8克（或蔗糖1.5 g左右）,截铁丝约15cm两份并称重。
3、依据教材样品制作，装样，充氧，检查电极通路等，并请老师指导。
4、将氧弹放入水桶，再准确量取3000ml水于盛水桶内。将电极帽套在电极上，将感温探头插入水中。
5、检查控制箱上的开关是否放在合适的位置上（注意点火开关放在桭荡位置上，电流为零），然后插上电源。
6、打开电源开关,点火前每分钟读一个数，共读10个数(精确)，然后点火,点火时应迅速均匀的加大电流，点火后30s读一个数(精确到小数点后二位)，直至两次读差值小于0.005℃, 读数间隔恢复为1min每分钟读一次数, 读10次即可结束。 7、拿出氧弹,打开排气阀，打开氧弹，称量残余铁丝，作好实验结束的善后工作。 三、实验注意事项:
1、注意压片的松紧程度,过紧不易燃烧; 过松质量有损耗,而且充氧气时可能被冲散。 2、点火丝与电极接触良好并与样品尽量接触, 最好用棉纱轻轻裹一下（脱酯棉纱的
燃烧热Q棉纱为－16720J/g）。但点火丝不能与坩锅接触以防止短路现象。 3、充氧前后,必须检查电极通路是否良好并注意减压阀的开启顺序。一定要按照要求操作，注意安全。往氧弹内充入氧气时，一定不能超过指定的压力，以免发生危险。 4、应先放氧弹入桶,后倒入水。
5、测定仪器热容与测定样品的条件应该一致
6、点火成功后应将电流减小为零，并将点火开关放在桭荡位置上。 7、若点火后一两分钟内体系温度不变(或变化很小),即点火失败,应立即取出氧弹检查，装第二个准备好的氧弹，重新开始。
8、实验结束后将压片机, 氧弹, 盛水桶檫干净。万用表等归还老师。
9、作图:纵轴以10cm代表10C,横轴适当，可将两条曲线适当错开画在一张图上。
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10、△H=△U+△nRT， 注意△U取负值，H2O是液体，T为室温（萘的燃烧热文献
值△Hm =-5154kJ·mol，实验相对误差在5%以下为合格）。 四、思考题:
1、说明恒容热效应QV和恒压热效应QP的差别和相互关系。 2、在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些规则？
3、在本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？体系和环境通过哪些途径进行热交换？这些热交换对结果影响怎样？如何进行校正？
4、加入不锈钢内桶中的水温为什么要比空气的外围水桶的水温低1.0～1.4℃？ 5、W卡的物理意义是什么？
6、m/nQV=W卡△T - Q点火丝×m点火丝中各项如何测定？ 7、在本实验中有哪些因素会影响测量结果？ 五、数据记录参考表格：
苯甲酸的质量： 已然烧点火丝的质量： 脱酯棉纱的质量： 点火前 读数/1分 θ
-1
点火中 读数/0.5分 点火后 读数/1分
萘(或蔗糖)的质量： 已然烧点火丝的质量： 脱酯棉纱的质量： 点火前 读数/1分 点火中 读数/0.5分 点火后 读数/1分 六、仪器使用规程:
1、检查仪器线路连接的是否正确。 2、检查氧弹及水桶是否洁净。
3、 检查控制箱的开关是否在合适的位置上, 电流旋扭是否在零位, 特别是点火开关一定要首先搬在桭荡的位置上。
4、检查贝克曼温度计在体系中, 温度是否在0.8～1.50C之间, 不在此范围应进行调节。
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5、在检查无误的情况下, 打开总电源开关,开始测量。点火前的温度变化一分钟测量一次, 共十次, 然后开始点火。
6、点火时, 将点火开关搬向点火位置, 同时均匀迅速加大电流并同时计时, 30秒钟读一次数, 一直读到温度升到最高点并且温度变化不大时, 改为一分钟读数, 读十次后实验结束。
恒温式微机热量计使用规程一
一、开电源开关, 显示相对温度。注（1） 二、称样, 氧弹支架上接点火丝;充氧。
三、根据外筒水温调内筒水温,称水重量,装内筒到筒套内,装氧弹到内筒内,插上点火电极,盖筒盖,插入探头,开搅拌开关,此时搅拌电机转,搅拌指示灯亮。注（2） 四、键盘操作:
1、标定热容量时:
（1）、输入苯甲酸热值。按键顺序例: C1F26470C （2）、输入苯甲酸重量。按键顺序例 C2F1.0023C
（3）、开始测量。例温度设置对应16数字的键按下时，按顺序键为：C16A，注：做第二个及以后的样品时，只要操作（2），然后按A键就行了。小数点按D键。 2、热值测定时:
(1)、输入热容量:按键顺序 例: C5F14230C (2)、输入试样重量: 按键顺序例:C4F0.9988C (3)、开始测量: 同上(3), 例: C16A
注: 做第二个及以后的样品时, 只要操作（b），然后按A键就行了。测量完成后，
结果已自动打印在纸上，一般蜂鸣器会响，按C键即停止响声。
五、关搅拌机开关,拔出探头,插到外筒孔中;开筒盖,拔下点火线,取出氧弹放气处理,准备
下一次装样测量。
注（1）：开电源后,显示如果全零(或负号加零), 温度设置挡应按左边对应数字大一些
的键(或按右边对应数字小一些的键),使温度显示在1.5——5之间为好。
注（2）：点火冒插到氧弹上后，点火指示灯亮，否则是接触不好或火丝没接通，应排
除。当测量过程中自动点火时，电流表应有大的摆动，指示点火电流。点火失败时测量会自动中断，蜂鸣器响。
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恒温式微机热量计使用规程二
1、开电源开关，显示相对温度。注（1） 2、称样，氧弹支架上接点火丝；冲氧。
3、根据外筒水温调内筒水温,称水重量,装内筒到筒套内,装氧弹到内筒内,插上点火电极,盖筒盖,插入探头,开搅拌开关,此时搅拌电机转,搅拌指示灯亮。注（2） 4、打开计算机主机电源开关及显示屏开关,用鼠标点击HWR工程1,然后继续用标鼠点击输入键,用鼠标点击输入重量键并输入苯甲酸重量, 继续用鼠标点击退出键, 然后用鼠标点击开始键测热容值。
5、用鼠标点击开始键后,在屏幕上会显示实验初段升温变化情况十次及数据，然后自动点火，并显示升温曲线及数据；实验结束后蜂鸣器会响并自动计算热容值。 6、用鼠标点击数据查询键,点击曲线显示打印键, 点击曲线数据显示键, 点击显示打印键, 打印机会将曲线及数据自动打印，然后点退出键退出。 7、关搅拌机开关,拔出探头,插到外筒孔中;开筒盖,拔下点火线,取出氧弹放气处理,准备下一次装样测量。
8、测试样热值时,同理按以上操作,只是在点击输入键后,先点击修改热容量键，输入热容值，再输入试样重量，然后点击退出键，再点击开始键，测试样热值。 注（1）：开电源后, 显示如果全零(或负号加零), 温度设置挡应按左边对应数字大一些的键(或按右边对应数字小一些的键), 使温度显示在1.5 — 5之间为好。 注（2）：点火冒插到氧弹上后，点火指示灯亮，否则是接触不好或火丝没接通，应排除。当测量过程中自动点火时，电流表应有大的摆动，指示点火电流。点火失败时测量会自动中断，蜂鸣器响。
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溶解热的测定
一 、实验目的
1.了解测定溶解热的基本原理; 2.掌握量热法的测量技术; 3. 测定KNO3 的积分溶解热 二 、实验原理
物质溶于溶剂时，常伴随着热效应产生。经研究表明，温度、压力以及溶质和溶剂的性质、用量都对热效应有影响。
物质溶解过程，常包括溶质晶格的破坏和分子或离子的溶剂化作用。一般晶格的破坏为吸热过程，溶剂化作用为放热过程。总的热效应由两个过程的热量相对大小决定。
溶解热分为积分溶解热和微分溶解热，积分溶解热是在标准压力和一定温度下，1摩尔溶质溶于一定量的溶剂中所产生的热效应。微分溶解热是在标准压力和一定温度下，1摩尔溶质溶于大量某浓度的溶液中所产生的热效应。本实验测定的是积分溶解热。
测定积分溶解热是在绝热的量热计（杜瓦瓶）中进行。首先标定量热系统的热容（指量热计和溶液温度升高1℃所吸收的热量，单位为J·K-1）。将某温度下已知积分溶解热的标准物质KCI加入量热计中溶解，用贝克曼温度计测量溶解前后量热系统的温度，并用雷诺作图法求出真实温度差△Ts，若系统的绝热性能很好，而且搅拌热可忽略时，由热力学第一定律可得如下公式： ·
msMs?HS?C??TS?0 (1)
? C??msMs??Hs?Ts? (2)
?式中ms、Ms分别为标准物质即KCI的质量和摩尔质量，?Hs为标准压力和一定温度下1摩尔KCI溶于200摩尔水中的积分溶解热（不同温度下KCI积分溶解热见附表）。△Ts为KCI溶解前后温度变化值。测定待测物质的积分溶解热.若待测物质的质量为m，摩尔质量为M。溶解前后温度变化△T，则由（3）式得待测物质积分溶解热：
?H溶??C??T??Mm (3)
必须指出，上述计算中包含了水溶液的热容都相同的假设条件。
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三、仪器与药品
测温量热计(保温瓶、数字贝克曼温度计、磁力搅拌器各一个) 1 套 ； 秒表 1块 台称和分析天平各1台； 称量瓶2只； 漏斗2只； 500ml容量瓶1个；洗瓶1个； 分析纯 KCI和KNO3(均经120℃、2小时烘干, 并经研磨至粒度Φ0.5～1mm) 四、实验步骤 1、实验前准备
（1）称量KCI：按1摩尔KCI与200摩尔水的比例称量（准确到0.001克）。 （2）安装、试读：
①准确量取500ml蒸馏水倒入杜瓦瓶中，将杜瓦瓶放置在磁力搅拌器圆托盘的正中央，把搅拌磁子投入瓶中， 开启磁力搅拌器电源，调节转速旋钮，使搅拌磁子匀速转动并引起一点水漩涡, 不要过快 ，以减少搅拌生热。然后盖好已插入感温探头的大橡皮盖，
此后中途不要再关机或更改转速，也不要取下大橡皮盖。 ②准备好秒表，试读、 熟悉一下贝克曼温度计的温度直读操作要领， 然后将贝克曼温度计的温度基准旋至0或20室温在20℃以上时选20，在20℃以下时选0， 按下\温差\键，使显示值有三位小数。 2、量热计热容C的测定
⑴ 用容量瓶准确称量500 ml蒸馏水加入杜瓦瓶中，盖好杜瓦瓶塞及加样孔塞。保持一定的搅拌速度，待蒸馏水与量热计的温度达到平衡时，开动秒表，读取贝克曼温度计的读数，每分钟读一次，读准到0.002℃，到八分钟（此时已读八个数据），关掉搅拌机（切记，此时秒表决不能停），取下加样孔塞，插入专用漏斗，立即将称量的KCI迅速全部到入杜瓦瓶中，取下漏斗，重新塞上孔塞，开动搅拌机，立即读出一个数据并记下时间，到第九分钟再读数，以后每30秒读一次数，到温度上升
后八分钟为止。
⑵．测溶解温度：关闭搅拌机，读出普通温度计在溶液中的温度作为溶解温度。 ⑶．倒掉溶液：连同感温探头一同拔下大橡皮盖，取出搅拌子， 倒出水溶液于回收桶内，用少量蒸馏水润洗杜瓦瓶二次。 3、KNO3溶解热的测定
用KNO3代替KCI，重复上述操作。KNO3称量按1摩尔KNO3与400摩尔水计算。
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五、注意事项
1、整个实验过程搅拌速度应保持一致且速度不宜过快，已免产生较大的搅拌热。 2、试样决不能吸潮并研成粉末，加试样仍在半分钟内完成，而且试样不能有损失。 3、实验从开始启动秒表计时直到整个过程结束，决不能停秒表。 六、数据处理
1、分别将KCI、KNO3数据作温度—时间曲线，并用雷诺法求取真实温差△Ts和△T。 2、计算量热计热容C。
3、计算KNO3在实验终止温度下的积分溶解热ΔsolHm。 附：数据记录参考格式：
KCI 溶剂水量_________ ml 溶质________ g 溶解温度_________℃ 时间t(s) 温度t(℃)
KNO3 溶剂水量_________ml 溶质_________ g 溶解温度__________℃ 时间t(s) 温度t(℃) 七、思考题
1、 若蒸馏水与杜瓦瓶温度不平衡，对测定有何影响？ 2、试分析实验中影响温差△T的各种因素，并提出改进意见。 3、试从误差理论分析影响本实验准确度的最关键因素是什么？ 4、实验过程中为什么要求搅拌速度均匀而不宜过快？
5、为什么要对实验所用KCl及KNO3的粒度作一些规定？粒度过大或过小在实验中会 带来一些什么影响？
6、在此实验基础上，如何进一步提高量热的准确性。 八、雷诺温度校正图：
由于实际使用的杜瓦瓶并不是严格的绝热系统， 在测量过程中系统与环境存在微小的热交换，如传导热、 辐射热、搅拌热等，因此不能直接读取到 t。必须对测量值进行校正，以消除热交换的影响，求得真实温差 △t。 本实验采用雷诺图解法对测量数据进行校正。其方法如下：
（1）将观测到的量热计温度对时间作图，得到一条溶解曲线，如图1-2所示。AB段表示正式加入样品前n分钟(一般取5分钟为宜)体系与环境热交换所引起的温度线形变
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化； 至B点时加入样品，温度从B点快速下降至C点溶解完全；CD段表示溶解完毕后N分钟(一般也对等取5分钟为宜)内体系与环境的热交换而引起的温度线性变化。 （2）取BC横坐标（时间）之中点O作垂线交CD与AB的延长线于F、G两点，则FG就可以近似地认为是真实温差Δt了。即 Δt ＝ t(末) – t(始)＝ tF - tG (2)
图1 温度校正示意图
附：部分温度下1molKCl溶解在200mol水中时的溶解热数据：
温度/℃ 10 11 12 13 14 溶解热 kJ/mol 19.98 19.79 19.62 19.44 19.28 温度/℃ 15 16 17 18 19 溶解热 kJ/mol 19.09 18.93 18.76 18.60 18.44 温度/℃ 20 21 22 23 24 溶解热 kJ/mol 18.30 18.15 18.00 17.85 17.70 温度/℃ 25 26 27 28 29 溶解热 kJ/mol 17.56 17.41 17.27 17.14 17.08
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双液系气—液平衡相图
一、实验仪器及药品
沸点仪1套，阿贝折射仪1台，超级恒温槽1套，调压变压器1台，移液管（25、10、1ml）各1支，吸液管4支，温度计（50~100℃）1支，乙醇（A.R），环己烷（A.R） 二、实验步骤
1、超级恒温槽水浴定在25℃，室温高于25℃时定在30℃。
2、工作曲线：测量纯乙醇和环己烷的折射率（n），以n为纵坐标，以环己烷的摩尔分数为横坐标，连一直线即可，图纸12×15cm为宜。 3、连接好沸点仪装置，温度传感器不要与加热丝相碰。
4、按讲义的方法测定溶液沸点及气、液组成。量取药品从侧管加入，并使温度传感器浸入溶液内。打开电源开关，调节―加热电源调节‖旋钮，使液体加热至缓慢沸腾。由于最初在冷凝管下端小槽内的液体不能代表平衡时气相的组成，为加速达到平衡故须打开阀门，放掉该液体，重复三次（注：加热时间不能太长，以免物质挥发）待温度稳定后，记下沸点。
5、沸腾程度以冷凝管中回流界面在下端进水口以上1-2cm为宜。 三、实验注意事项
1、加热丝一定要被待测液体浸没。
2、加热功率不能太大（不超过20V），加热丝上有小气泡即可。 3、温度传感器不要直接碰到加热丝。
4、停止加热后要适当冷却（约30℃）再取样，测折射率动作要快，防止挥发。 5、折射仪用后打开自然挥发或用擦镜纸吸干下片，扇风挥发（不可擦）上片。棱镜不
能触及硬物(如滴管)。
6、吸液管要保持清洁干燥，不能带入残液。 四、数据记录及处理要求
本实验是以恒沸点为界，把相图分成左右两半，分两次来绘制相图的。 1、将实验中测得的折射率-组成数据列表，并绘制工作曲线。
2、将实验中测得的沸点-折射率数据以及从工作曲线上查得相应的组成（沸点与组成的关系），列表。
3、绘制沸点-组成图，并标明最低恒沸点和组成。
五、思考题
1、按讲义步骤逐一测定各溶液的沸点时，沸点仪需洗净干躁吗？为什么？
2、影响实验精度的因素之一是回流的好坏，如何使回流进行好？它的标志是什么？
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3、过热现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免？
4、平衡时，气液两相温度应不应该一样？实际是否一样？怎样防止温度的差异？ 5、蒸馏时，因仪器保温条件欠佳，在蒸气达到小球1前，沸点较高的组分会发生部分
冷凝，这将使T―x图发生怎样的变化？
6、正确使用阿贝折射仪要注意什么？为什么要恒温？可否用电吹风吹干棱镜？ 7、估计那些因素是本实验主要的误差原因？ 六、仪器使用规程 阿贝折射仪的使用：
1、将折射仪与超级恒温器相连接,并调节好水温进行恒温并通入恒温水。
2、当温度恒定时,打开棱镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两棱镜,使镜面全部被丙酮润湿再打开,用镜头纸吸干,然后用重蒸馏水或已知折射率的试剂滴在标准玻璃块上来校正标尺刻度。
3、测定时拉开棱镜把待测液体滴在洗净擦干了的棱镜上,合上棱镜进行观察。如样品很容易挥发，可把样品由棱镜间小槽滴入。
4、旋转棱镜,使目镜中能看到半明半暗现象。因光源为白光，故在界线处呈现彩色，旋转补偿稜镜使彩色消失，明暗清晰，然而再转动棱镜，使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合，从标尺上直接读取折射率，读数可至小数点后第四位。 WYA阿贝折射仪的使用：
1、准备工作：每次测定工作之前必须将进光棱镜的毛面，折射棱镜的抛光面，用无水乙醇与乙醚（1：1）的混合液和脱脂棉花或镜头纸轻檫干净，以免留有其它物质，影响测量准确度。
2、测定液体：将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板，合上反射镜，调节目镜视度，使十字线成象清晰，此时旋转折射率刻度调节手轮在目镜视场中找到明暗分界线的位置，使分界线位于十字线的中心，再旋转色散调节手轮使分界线不带任何色彩，适当转动聚光镜，此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。 501型超级恒温槽的使用：
1、 用恒温水胶管将电动循环泵进出水嘴与待测体系相连，若不需要外接，可将泵的进出水嘴用短胶皮管接起来。注入蒸留水，水面要加到离盖板30㎜。
2、旋松接触温度计上部调节帽螺丝,旋转调节帽,使指示铁上端调到低于恒温温度2℃。 3、接通总电源，开启―加热‖和―搅拌‖开关，这时开始加热，搅拌器和循环泵开始工作，待接近所调温度时，再仔调节接触温度计，使恒槽温逐渐升至所需温度。对于灵敏度较高的恒温槽，达到所需温度后指示灯变换频繁。
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二组分固－液平衡相图
一、 仪器和试剂：
WCY-SJ程序升降温控制仪1台，KWL-08可控升降温电炉1台，硬质试管4支，铅（C·P），锡（C·P），石墨粉。 二、 操作步骤：
1、 打开WCY-SJ程序升降温控制仪电源开关，此时数码管和―置数‖指示灯亮，―实时
温度‖显示实时温度值。
2、 设定报警时间：按―定时（S）‖下Δ ▽ 键直至所需值（30 S或60 S）。然后按―工作
/置数‖键，使―工作‖指示灯亮。
3、 用巳知熔点或沸点的纯物质（锡、铅）校正测温仪传感器。 4、 将测温仪传感器置于样品管中，将样品管置于炉堂内。
5、 将KWL-08可控升降温电炉中控制开关置于―内控‖位置，再打开电源开关。 6、 调节―加热量调节‖旋钮，选择适当的加热量电压（加热电压随体系的温度升高而降
低，一般来说：体系的温度由室温升至熔点，则加热电压由200V降至50V），控制升温速率约为10℃/分，待体系温度比熔点高出50℃时，保温5分钟。
7、 调节―加热量电压‖至0，让其自然冷却，记录温度～时间值，直到步冷曲线水平部
分（三相共存温度）以下20℃为止。
8、 开启―冷风量调节‖旋钮,调节―冷风量电压‖使体系快速降温至约100℃,拿出样品管。 9、 按上述步骤测定其它样品的步冷曲线。 三、 实验注意事项：
1、 内—外控转换开关不允许带电操作, 转换时应切断电炉和控温仪电源, 以免烧坏仪
器。
2、 体系升温时，避免温度过高而使样品发生氧化变质，否则体系的组成发生变化。 3、 不能在一个步冷曲线的测试中不断改变冷却速度（即环境的温度），否则达不到均
匀冷却而直接影响实验结果。
4、 降温速度不能太快，一般控制在5～7℃/分。
5、 二组分体系在记录温度～时间值时，必须记到160℃为止，否则须重新测定。 6、 实验结束时应将―加热量调节‖旋钮和―冷风量调节‖旋钮按逆时针旋到底位，然后切
断电炉和控温仪电源。 四、思考题：
1、步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？
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2、为什么要控制冷却速度，不能使其迅速冷却？ 3、如何防止样品发生氧化变质？
4、用相律分析在各条步冷曲线上出现平台的原因。 5、样品融熔后为什么要保温一段时间再冷却？ 6、分析本实验的误差来源。 五、仪器使用规程
KWL-08可控升降温电炉使用方法（采用―内控‖系统控温）： （1）、将控制开关置于―内控‖位置，将测温仪传感器置于样品管中。
（2）、打开电源，调节―加热量调节‖旋钮使电炉按自己所需要的速度进行升温； （3）、当接近所需温度时，关闭―加热量调节‖旋钮（逆时针旋至底位，此时加热电压指示―0‖），待达到秘需温度并较稳定时，选择适当的―加热量调节‖位置，以保炉温基本稳定； （4）、当需要降温时，首先将―加热量调节‖旋钮逆时针旋至底位，此时加热电压指示―0‖，观察降温速度，若降温速度太慢，可增加冷风量电压；若降温速度太快，可适当增加―加热量电压‖，以达到所需降温速度。 六、文献值
Pb—Sn体系中 Sn的含量（%） 熔点℃ 最低共熔点℃ 327 276 240 190 200 232 0 20 40 60 80 100 181（含锡量63%）
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液 相 平 衡
一、 目的要求
1、利用分光光度计测定低浓度下铁离子与硫氰酸根离子生成硫氰合铁络离子的液相反
应的平衡常数。
2、通过实验了解热力学平衡常数的数值与反应物起始浓度无关。 二、 基本原理
+
Fe3+离子与SCN-离子在溶液中可生成一系列的络离子，如FeSCN2+、Fe（SCN） 2、
Fe（SCN）3、Fe（SCN）4、Fe（SCN）5等，这些不同的络离子色调也不同，但共存于同一个平衡体系中。当SCN-离子浓度小于5×10-3 mol·L-1时与Fe3+离子只进行如下的反应：
Fe+ SCN===== FeSCN
由于Fe3+离子在水溶液中存在水解平衡，所以Fe3+离子与SCN-离子的实际反应很复杂，当水解和络合反应都达到平衡时，K平衡=[FeSCN]平衡/[ Fe]平衡·[SCN]平衡
且平衡常数受氢离子的影响，因此，本实验只能在同一PH值下进行。又本实验为离子平衡反应，离子强度必然对平衡常数有很大影响，因此各被测溶液的离子强度也应保持一致。
当溶液中有Cl-、PO43-等阴离子时，会明显降低FeSCN2+络离子的浓度，从而使溶液的颜色减弱，甚至完全消失，故实验中要避免这些阴离子的存在。
根据郎伯-比尔定律可知光密度与溶液浓度成正比，所以可以借助分光光度计测定其光密度，从而计算出平衡时FeSCN2+络离子的浓度以及Fe3+离子与SCN-离子的浓度，进而求出该反应的平衡常数Kc 。通过测量两个温度下的平衡常数，可计算出△H: △H=RT2T1/(T2-T1)ln(K2/K1) 三、仪器及试剂
722型分光光度计1台, 容量瓶（50ml）4个, 5ml移液管1支, 10ml移液管3支, 20ml移液管2支, 1×10-3mol·L-1NH4SCN（标定）, 1mol·L-1 HNO3 （A·R）, 1mol·L-1 KNO（R）, 3A·0.1mol·LFeNH4(SO4)2 （标定Fe 浓度，并加入HNO3使溶液中H浓度为0.1mol·L） 四、实验步骤
1、实验在室温下进行。开启分光光度计（预热），将波长调到460nm处。
2、将四个容量瓶编号，配制离子强度为0.7（用KNO3调节离子强度），H+离子浓度为0.15 mol·L，SCN离子浓度为 2×10 mol·L， Fe离子浓度分别为 5×10 、 1×10- 2、 5×10- 3 、2×10-3 mol·L-1的四种溶液。
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-1
--4
-1
3+
-2
-1
3+
+
-1
2+
3+
-3+
-2+
-2-
容量瓶号 V NH4SCN ml V FeNH4(SO4)2 ml V HNO3 ml V KNO3 ml
1 10 25 5 5 2 10 5 7 23 3 10 2.5 7.25 25.24 4 10 1 7.4 26.59 3、准确测量各反应体系的光密度，室温下每个体系取两次溶液进行重复测量（用同一比色皿），取平均值（以蒸馏水为参比）。 五、数据处理
实验结果填于下表，并计算出平衡常数值。
实验温度： 气压 编号 [Fe]始 3+[SCN]始 光密度 -光密 度比 [FeSCN]平衡 [Fe]平衡 2+3+[SCN]平衡 -Kc 1 2 3 4
表中数据的计算方法：对1号容量瓶，当反应达平衡时，可以认为SCN-离子全部消耗，此平衡时，[FeSCN2+]平衡1=[SCN-]始 -
以1号溶液的光密度为基准，对应2、3、4号溶液的光密度可按下式计算：
[FeSCN]平衡=光密度比×[FeSCN]平衡1=光密度比×[SCN]始
[Fe3+]平衡=[Fe3+]始-[FeSCN2+]平衡 [SCN-]平衡=[SCN-]始-[FeSCN2+]平衡 六、实验注意事项
1、反应体系中各组分的浓度配制和取量必须准确，取溶液时移液管不能混用。 2、测量时动作应迅速准确以保温度恒定。
3、比色皿放入比色槽之前一定要用擦镜纸将镜面擦干净。仪器所配套的比色皿不能单个与其它仪器上的比色皿调换。比色皿内所装溶液应低于皿口0.5—1cm。 七、思考题
1、如Fe3+, SCN-浓度较大，则不能按公式：Kc = [FeSCN2+] / [Fe3+][ SCN-]计算Kc，
2+
2+
-
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为什么？
2、为什么可用[FeSCN]平= 光密度比×[ SCN]始来计算[FeSCN]平呢？ 3、测定溶液光密度时，为什么需要空白溶液，如何选择空白溶液？ 4、如何测定或求摩尔消光系数？本实验为什么不测定摩尔消光系数？ 5、如何确定测试波长？
6、对液相反应为什么要控制离子强度？如何控制？ 7、讨论本实验的误差来源。 八、分光光度计使用规程
2+
-2+
a、 打开电源开关和比色皿室盖，使仪器预热10分钟。
b、将波长调至测量波长，轻按▼T/0％ 键，T显示为000.0, 盖上比色皿室盖，轻
按▲A/100％键，T显示为100.0。按A/T/C/F键切换至A处，此时显示应为0.000，否则按▲A/100％键，使A显示应为0.000。
c、将参比溶液和待测溶液放入同一型号的比色皿，擦干后防入比色架，并以参比
溶液反复调零操作一次后，将待测溶液拉入光路，读取T值或A值。不测时应将比色皿室盖打开。
d、测量完毕后，取出比色皿洗净，放好。先关仪器电源开关，再切断电源。 注意事项:
a、 每台仪器所配套的比色皿不能单个与其它仪器上的比色皿调换。 b、 比色皿内所装溶液应低于皿口0.5—1cm。
c、 每按一次功能键后应耐心等待结果，不要急于重复。
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电极制备及电池电动势的测定
一、仪器及药品
电位差计1台， 直流稳压电源1台，标准电池1只，直流复射式检流计1台 毫安表1只，甘汞电极1支，铜电极2支，锌电极1支，导线若干，U型盐桥若干 KCl饱和溶液 ，0.1000 mol·LZnSO4溶液，0.1000 mol·LCuSO4溶液，稀硫酸溶液，稀硝酸溶液，烧杯（50ml）4个，镀铜溶液，Hg2(NO3)2饱和溶液。 二、实验步骤
1、制备锌电极： 先用稀硫酸溶液洗去锌电极表面的氧化物，再用蒸馏水淋洗干净,浸
入饱和硝酸亚汞溶液中约5s，表面上即生成一层光亮的汞齐，用蒸馏水冲洗晾干后，插入0.1000mol·L-1 ZnSO4中待用。
2、制备铜电极： 将纯铜电极用稀硝酸溶液洗，再用蒸馏水淋洗干净后作阴极，粗铜
作阳极，放入镀铜溶液中，通电15—20分钟，电流密度为25mA?cm-2, 电镀得表面呈红色的Cu电极，蒸馏水冲洗晾干后放入0.1000mol·L-1 CuSO4中备用。 3、调节电位差计上的标准电池电动势的温度补偿旋钮，使其读数与室温时标准电池的
电动势相一致（见附表）。
4、 (1) 按有关电位差计附录，接好测量电路；
(2) 据有关电位差计附录提供的方法，标定电位差计的工作电流。 5、按照电位差计的使用说明，测定所选电池的电动势。 三、实验注意事项
1、 在测定电动势的过程中，应经常校核工作电流。
2、 若检流计受到的电流冲击较大时, 应迅速按下―短路‖按钮。
3、 调节工作电流，应从―粗‖到―细‖，最后再调―微调‖。按下按键的时间要短。 4、 标准电池绝对不能倒置。
5、 稀硫酸溶液、稀硝酸溶液和镀铜溶液用后要回收。 6、 测量回路中不能有断路和正、负极接反等现象发生。 四、 思考题
1、为什么不能用伏特计测量电池电动势？
2、对消法测量电池电动势的主要原理是什么？其误差来源有哪些？
3、应用UJ―25型电势差计测量电动势过程中，若检流计光点总往一个方向偏转这可
能是什么原因？
4、用UJ―25型电势差计测量电动势过程中，能否按―粗‖、―细‖键不放来进行调节，使
-1
-1
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检流计示零，为什么？能否直接用―细‖键调节，使检流计示零？ 5、在处理铜电极时，为什么电镀铜的电流密度要25mA·cm左右？ 6、在测定电池电动势的过程中，盐桥的作用是什么？ 7、为什么在测定的过程中要经常校正工作电流？ 五、仪器使用规程：
1、在使用前，应将（N、X1、X2）转换开关放在断的位置，并将下方三个电计按钮全部松开，然后依次接上工作电源，标准电池，检流计，以及被测电池。 2、温度校正标准电池电动势值。镉汞标准电池，温度校正公式： Et = E0－4.06×10(t－20)－9.5×10(t－20)
式中Et为t0C时标准电池电动势；t为环境温度(0C)；E0为标准电池200C时的电动势。调节温度补偿旋钮（A、B），使数值为校正后之标准电池电动势值。
3、将（N、X1、X2）转换开关放在―N‖（标准）位置上，按―粗‖ 电计按钮，旋动―粗‖、
―中‖、―细‖、―微‖ 旋钮，调节工作电流，使检流计示零，然后再按―细‖ 电计按钮，重复上述操作。注意按电计按钮时，不能长时间按住不放，需按及松交替进行防止被测电池，标准电池长时间有电流通过。
4、（N、X1、X2）转换开关放在―X1‖或―X2‖（未知）的位置，调节各大旋钮，使电计在
按―粗‖时使检流计示零，再按―细‖ 电计按钮，直至调节至检流计示零。读下大旋钮下方小孔示数，即为被测电池电动势值。
附表 不同温度下标准电池的电动势
t/℃ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 E/V 1.01941 1.01934 1.01926 1.01919 1.01912 1.01906 1.01899 1.01892 1.01886 1.01880 t/℃ 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 E/V 1.01874 1.01868 1.01863 1.01858 1.01853 1.01848 1.01843 1.01839 1.01834 1.01830 t/℃ 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 E/V 1.01826 1.01822 1.01817 1.01812 1.01807 1.01802 1.01797 1.01792 1.01786 1.01781 -5
-7
-2
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电导法测定乙酸的离解常数
一、 实验目的
1. 学会用电导法测定一元弱酸的解离常数；
2. 熟悉电导池、电导池常数、溶液电导（或电导率）等相关基本概念； 3. 掌握电桥法测量溶液电导的实验方法和技术。
二、实验原理
根据Arrhenius（阿累尼乌斯）的电离理论，弱电解质与强电解质不同，它在溶液中仅部分解离，离子和未解离的分子之间存在着动态平衡。如乙酸水溶液中，设c为乙酸的原始浓度，αc为解离度，其解离平衡为：
HAc ＝ H+ + Ac-
电离刚开始时： c 0 0 电离平衡时: c(1-αc) cαc cαc
设其解离常数为K，则 К=cαc2/(1-αc) （1）
由电化学理论可知，浓度为c的弱电解质稀溶液的解离度αc 应等于该浓度下的摩尔电导率λm和溶液在无限稀时的摩尔电导率К之比， 即 ?c??m?? （2）
c?m2将（2）代入（1）式得：
K????????m? （3）
在上式中，c为已知，λm通过本实验求得，λ∞尽管随温度的变化而变化，但仍然可以应用离子独立运动定律计算得到。
??,HAc???,H????,Ac? （4） 在298.15K时λ
10∞(HAc)＝3.907×
-2
S·m2·mol-1。
任意温度下，λ∞,t(H+)＝λ∞m,25°C(H+)[1+0.014(t-25)]
＝349.82×10－4×［1＋0.014(t－25)］S·m2·mol－1 λ∞,t(Ac)＝λ∞m,25°C(Ac-)[1+0.02(t-25)]
＝40.9×10－4×［1＋0.02（t－25）］S·m2·mol－1 如何求得指定温度和浓度下的摩尔电导率λ池里的电导G或电导率κ的方法来解决。 G?1R??(Al)
m
-
呢？我们通过测盛有稀溶液的电导
29
当浓度c的单位用mol·L－1表示而摩尔电导率λ
m的单位用
S·m2·mol－1表示时，
λm=0.001κ/c （5）
式中电导率κ的单位是S·m-1， l为测量的电导电极两极片间的间距，A为电极片的截面积，对于一个固定的电导池，l和A都是定值，故比值 l/A为一常数，称为电池常数Kcell。所以有 κ = Kcell/R （6）
根据以上关系，只要我们在指定温度下测得不同浓度下的电导率κ（用电导率仪）或溶液的电阻（用1000Hz交流电下的惠斯通电桥测），就可以计算出摩尔电导率λ
m，再
根据式（3），即可计算出解离常数K来。本实验我们采用测溶液电阻的方法，先用已知电导率的KCl标准溶液测出那个条件下的特征电阻值RS，算出Kcell；然后使用同一电导池测定待测乙酸溶液的电阻Rx，最后就可以得到解离常数K
图6－2惠茨通电桥示意图
溶液的电导通常利用惠斯通电桥来测定，线路如图，其中S为音频讯号发生器，R1，R2，R3是三个可变电阻箱，RX为待测溶液的电阻值，H为示零装置，C1是与电阻R1并联的一个可变电容，用以平衡电导电极的电容。
测定时调节R1，R2，R3和C1，使H无电流通过，此时表明B、D两点电位相等，电桥达到了平衡（示波器上的正弦波就变成一条直线），即有：Rx=倒数即为该溶液的电导。
R1R3R2，Rx的
三、仪器和试剂
仪器：低频信号发生器1台，电阻箱3个，示波器1台，恒温水浴1套，铂黑电导电极1支，带支管试管（或锥形瓶）4支，25ml移液管1支，容量瓶2只（50ml，100ml各
30
1只），小烧杯，洗瓶，导线若干。
试剂：0.01000mol/L KCl溶液，0.1mol/L 左右的HAc溶液（准确浓度C标于瓶签）。
四、实验步骤
1. 调节恒温水浴温度为25.00±0.05℃或30.00±0.05℃
2. C/2和C/4浓度HAc溶液的配制：用移液管各移取25.00ml真实浓度为C的HAc溶液，分别注入50ml和100ml容量瓶中，然后分别加蒸馏水至刻度并摇匀即成，其真实浓度分别为原溶液浓度的1/2和1/4。
3. 按图用导线连接电桥线路，接好后需经教师检查。检查并调节示波器及低频信号发生器（输出频率为1000Hz）的各有关旋钮，然后接通各自电源，观察示波器屏幕，如果出现稳定的正弦波图形，说明接线正确，可以进行下一步测定工作。 4. 电池常数的测定：
（1）将电导电极和试管用蒸馏水洗净，然后用少量0.01000mol/L的KCl溶液涮洗3次；在试管中加入1/4～1/3容积的KCl溶液，并插入电导电极，将试管置于恒温水浴中恒温5分钟以上。注意：
a. 操作时切勿触碰电极头镀铂黑处，以免损伤铂黑镀层而导致电池常数改变。 b. 测量时若观察到电极表面附有小气泡，应轻轻敲击振动试管，将其排除，以免引起测量误差。
（2）调节各电阻箱的阻值，使得屏幕上正弦曲线的波幅减小为0，即形成一条直线，这时可认为电桥达到平衡状态，将电阻箱各档位的读数相加，即为电阻箱阻值。 （3）重复步骤（1）、（2）两次，即一共测定3次，计算时取其平均值。
5．HAc溶液电导的测定：按上述(1)~(3)的方法，依次测定浓度为C，C/2及C/4的HAc溶液的电阻值。
6. 实验完毕，关闭所有仪器电源，清洗玻璃仪器及电导电极，并将电导电极呈给老师检查后置于蒸馏水塑料瓶中浸泡保养。 五、实验注意事项
1、锥形瓶要洁净; 2、示波器要正确调节; 3、接线不能有断路情况; 4、注意保护铂黑电极，铂黑不能擦。
六、数据处理
有关已知数据：25℃下0.01000mol/L KCl溶液电导率К =0.1413 S·m-1 无限稀的HAc水溶液的摩尔电导率（25℃）λ
10∞,m=3.907×
-2
S·m2·mol-1
将实验数据列表，然后按实验原理部分所述，分别计算电池常数Kcell和各浓度HAc溶液的解离常数K。
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七、思考题：
1、电导池常数是否可用卡尺来测量？若实际过程中电导池常数发生改变，它对平衡常数有何影响？
2、测定溶液的电导为什么要选用1000Hz的交流电源？能否用直流电桥？
3、 结合本实验结果，分析当HAc浓度变稀时，Rx、к、∧m、αc、K等怎样随浓度变化？你的实验结果与理论是否相符合？为什么？
4、为什么要测定重蒸馏水的电导率？本实验中为什么要用重蒸馏水做溶剂？ 5、为什么要使用镀铂黑电极？ 附：数据记录参考格式： 溶液温度________℃
HAc溶液浓度：C:_____mol/L; C/2:______mol/L ; C/4:_____mol/L (1)电导池常数的测定： 项目 次数 R3 （Ω） R1 （Ω） R2 （Ω） Rx （Ω） （Ω） 电池常数Kcell(m-1) 1 2 3 (2) 乙酸解离常数的测定： HAc浓度 (mol/L) 测量次数 R3（Ω） RAB（Ω） RBC（Ω） Rx（Ω） Rx平均值（Ω） К(S·m-1) （S·m-1·mol-1） 电离度αc c c/2 c/4 ( ） ( ） ( ） 1 2 3 1 2 3 1 2 3 解离常数КHAc 32
五．仪器操作规程
EM1636型函数发生器（音频信号发生器）的使用： 1、 接好波形输出（OUTPUT）端，按下电源开关。
2、 按下所需选择波形的功能开关（FUNCTION）选择波形（~正弦波）。
3、 当需要脉冲波和锯齿波时，拉出并转动VAR RAMP/PULSE开关，调节占空比（RAMP/PULSE），此时频率显示÷10，其它状态时关掉。 4、 当需小信号输出时，按入衰减器（ATT） 5、 调节幅度（AMPLITUDE）至需要的输出幅度。
6、 调节直流电平偏移至需要设置的电平值，其它状态时关掉，直流电平将为零。 示波器面板上各旋钮的作用： a) 电源开关
b) 辉度 控制屏幕上光迹的亮度，顺时针方向旋转亮度增加，反之则减弱。 c) 聚焦 控制光点聚焦。聚焦良好时，光点应为一清晰的小圆点。 d) 辅助聚焦 辅助聚焦使光点应为一清晰的小圆点。 e) Y轴位移 ↑↓控制荧光屏上Y轴方向轨迹位置。 f) X轴移位 控制荧光屏上X轴方向轨迹位置。
g) 衰减分1、10、100三档，供选择适当的偏转电压。在―∞‖位置时，机内电压直接从
Y轴输入端送入。
h) 微调 控制荧光屏上Y轴方向光迹的长度。顺时针方向旋转光迹增长，反之则减短。 i) DC AC Y轴放大器的耦合开关。置DC时，被测信号直接送到Y轴放大器；在
AC时，被测信号经电容器耦合送到Y轴放大器。 j) 平衡 校准Y轴直流放大器平衡输出。 k) Y输入 被测信号从Y轴输入的接线柱。
l) 扫描范围 锯齿形扫描频率范围变换开关。TVT和TVH分别为电视场频和行频扫
描。在―外‖接时，扫描发生器停止工作，信号可经―X输入‖接线柱送入X轴放大器。 m) 微调/相位 置―同步—内‖时，作为扫描频率微调控制器。当置于―同步—电源‖时，
起相位调节作用。
n) 同步 控制扫描发生器的同步方式。置“内”时，同步信号自Y轴直接送至扫描
发生器；置“电源”时，则由电源频率信号输入X轴放大器。
o) 增益 控制荧光屏上X轴方向光迹的长度。顺时针方向旋转光迹增长，反之则减
短。显示光迹长度在6㎝内。
p) X输入 被测信号从X轴输入的接线柱。 q） 地 公共端的接线柱。
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希托夫法测定离子的迁移数
一、仪器及药品
希托夫迁移管1支，滑线电阻1台，电子天平1台，直流稳压电源1台，电流表1支， 250ml锥型瓶6个， 滴定管1支 ，25ml移液管2支， 6mol·LHNO3 ，饱和硫酸铁铵溶液，0.1mol·LAgNO3溶液，0.1mol·LKCNS溶液，C2H5OH（AR），铜片, 镀铜液 二、操作步骤
1、 洗净迁移管，打开A、B活塞，用少量0.1mol·L-1AgNO3溶液洗涤迁移管2次，在
迁移管中装入此溶液，注意管中应无气泡。
2、 精铜电极用6mol·LHNO3浸洗，蒸馏水冲洗后，在镀铜液中作阴极，控制电流密
度为10~15mA/cm2下电镀0.5~1小时。取出精铜电极，蒸馏水冲洗，再用乙醇润湿后，热风吹干，冷却后，称重（m1）。
3、接通电源，通过调节滑线电阻使电流密度控制在10~15mA/cm2间，通电1小时后迅
速关闭电源和迁移管的A、B活塞，取出阴极铜片，蒸馏水冲洗，再用乙醇润湿后，热风吹干，冷却后，称重（m2）。
4、将阴、阳极区的溶液全部取出，分别放入已知质量、干燥的锥形瓶中称重。然后分
别加入5ml6mol·L-1HNO3和1.5ml饱和硫酸铁铵溶液，以0.1mol·L-1KCNS溶液滴定至溶液呈淡红色不退。
5、取中间区AgNO3溶液和原0.1mol·L-1AgNO3溶液各25ml，分别称重后，如4方法以
0.1mol·LKCNS溶液滴定。如果两次滴定结果相差太大，则实验失败。 三、实验注意事项
1、迁移管使用前必须用蒸馏水洗净，并用0.1mol·L-1AgNO3溶液润洗。迁移管要垂直
安置，注意活塞是否有漏水现象。
2、电流密度大小要控制在合适范围。通电完毕，要迅速关闭迁移管的A、B活塞！ 3、各次称重和取液要准确。
4、用0.1mol·L-1KCNS溶液滴定到淡红色使劲摇晃也不退色为止。 四、思考题
1、本实验中若中间区溶液浓度在通电前后有改变，为什么必须重做实验？ 2、希托夫法测定离子的迁移数的优缺点是什么？测定迁移数还有哪些方法？ 3、 影响本实验的因素有哪些？
4、 通过阴极的电流密度为什么不能过大或过小？
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电动势法测定化学反应的热力学函数变化值
一、仪器及试剂
电势差计及附件：1套，超级恒温槽：1台，银—氯化银电极：1只， U型电极管：1只，饱和甘汞电极：1支，饱和氯化钾溶液 二、操作步骤 1、电池的组合
将Ag—AgCl电极、饱和甘汞电极插入装有饱和氯化钾溶液的电极管中，即得下列电池。
Ag，AgCl︱KCl溶液(饱和)︱Hg2Cl2，Hg
2、电池电动势的测量
用电势差计测量温度为298.K及308K时上述电池的电动势。电池用超级恒温槽恒温。 三、数据处理
1、写出上述电池的电极反应和电池反应。 2、计算电池反应的⊿G298。
3、根据测得的E298和E308，求出电动势的温度系数，并计算该反应的⊿S和⊿H。 四、实验注意事项
1、所用容器应充分洗涤干净，最后用重蒸馏水冲洗。
2、氯化钾溶液的浓度要和离子选择性电极中的溶液浓度一致，都应为饱和溶液。 3、要待电池的温度和恒温槽的温度一致时才能测其电动势。
4、测定时，电池电动势值开始较不稳定，每隔一定时间测定一次，直到其稳定为止。 五、思考题
1、为什么用本法测定电池反应的热力学函数的变化值时，电池内进行的化学反应必须
是可逆的？电动势又必须用对消法测定？
2、本电池的电动势与KCl溶液的浓度是否有关？为什么？ 3、电势差计使用时应注意哪些问题？
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蔗糖水解反应速度常数的测定
一、 实验仪器及药品
旋光仪1套 , 恒温水浴1套, 秒表1块, 架盘天平1台, 容量瓶(50ml)1个, 锥形瓶(100ml)2个, 烧杯(100ml)1个, 烧杯(500ml)1个,蔗糖（分析纯）, 2 mol?LHCl溶液 二、 实验步骤
1、 取10克蔗糖，用蒸馏水配成50ml溶液。 2、 旋光管装满蒸馏水后，调节旋光仪的零点。
3、 取25ml蔗糖溶液加入到25ml 2 mol?L-1HCl溶液中（蔗糖溶液加入一半时开始计时），
迅速混合均匀后，用少量溶液清洗旋光管两次，再装入旋光管中, 每5分钟测一次旋光度αt，反应60分钟。
4、剩余的混合溶液加盖后置于55度（加热温度不要超过60℃）的水浴中保温40分钟，
起出冷至室温后，测旋光度α∞ 。 三、 实验注意事项
1、装样品时，旋光管管盖旋至不漏液体即可，不要用力过猛，以免压碎玻璃片。 2、旋光管中不能有气泡，旋光管应擦净。
3、调节旋光仪视野场时，应使三分视场消失且均为黄色。
4、由于酸对仪器有腐蚀，操作时应特别注意，避免酸液滴漏到仪器上。旋光管使用后
应及时用蒸馏水清洗干净，擦干。 5、钠光灯连续使用时间不能超过4小时。 四、 数据处理要求 1、按下列方式列表
温度： ℃ C(HCl): α∞: t(min) αt αt－α∞ ln(αt－α∞) t(min) αt αt－α∞ ln(αt－α∞) -1
2、以ln(αt－α∞)对t作图，由图中直线的斜率求出反应的速率常数k。 3、计算蔗糖转化反应的半衰期t1/2。 五、 思考题
1、怎样减小温度对测量结果带来的误差？在室温下如何加快反应速率？ 2、为什么可用α确定体系的浓度？蔗糖为什么可用台秤称量来配制蔗糖溶液？ 3、在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正？它对旋光度的精确测量有什么影响？在本实验中若不进行校正，对结果是否有影响？
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4、可否将混合液置于60℃以上的水浴中恒温一定时间测α∞. 六、WXG—4型圆盘旋光仪使用规程
1、把配制好的预测溶液装入旋光管。旋光管两端螺旋不能旋得太紧（以随手旋紧不漏
水为止），并将两端残液擦干净。
2、接通电源，约10分钟后，待完全发出钠黄光后才能够使用。
3、装入蒸馏水以检验度盘的零度位置是否正确。如不正确，把误差值加减到测量值中。 4、调节视度圆盘螺旋至视场中三分视野清晰。 5、转动视盘手轮，至视场中照度相一致（暗视场）。 6、从放大镜中读出度盘所旋转的角度。
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乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定
一、实验仪器及药品
玻璃恒温槽水浴1套, 电导率仪1台, 电导电极1支, 皂化管1支, 秒表1块, 移液管（25ml）2支, 100ml容量瓶2个, 50ml锥形瓶2个, 250ml烧杯1个, 0.02 mol?LNaOH溶液, 0.02mol?LCH3COOC2H5溶液, 0.01 mol?LCH3COONa溶液. 二、实验步骤
1、调节恒温槽温度至25℃。
2、将20ml配好的0.01 mol?L-1的NaOH溶液置于锥形瓶中在恒温槽中恒温10分钟，然后测其电导，取三次测量的平均值，此值即为G0值。
3、将20ml 0.01 mol?L-1CH3COONa溶液置于锥形瓶中在恒温槽中恒温10分钟，后测其电导，取三次测量的平均值，此值即为G∞值。
4、用移液管分别取10ml 0.02 mol?L-1NaOH溶液和10ml 0.02mol?L-1CH3COOC2H5溶液，缓慢注入皂化管的两边（不要混合！），恒温10分钟后，推动针筒使两种溶液混合均匀，当一种溶液推过去一半时开始计时，每5分钟测一次Gt值，反应50分钟后停止。 5、调节恒温槽温度至35℃，重复上述2、3、4步骤。 三、实验注意事项
1、溶液浓度配置和量取要准确。
2、来回推抽针筒，使两种反应溶液混合。推动针筒的速度要控制得当，既要保证两种
溶液充分混合均匀，又要防止溶液因推动过快而溅出皂化管或者吸入针管。 3、注意电导率仪的电源接口的方向性。
4、每次测量前和测量后，电导率仪的校正/测量挡应板向“校正”档。测量时应选择合
适量程档，使指针尽可能靠近中间位置读数。 四、思考题
1、为什么要用稀的乙酸乙酯与稀的NaOH溶液作本实验？ 2、若乙酸乙酯与NaOH的起始浓度不等时，应如何计算值？
3、反应物初始浓度相同时，只要测量Gt，无需测量G0也可求得k，为什么？ 4、当乙酸乙酯与NaOH混合后不马上测量Gt值，而要等到5分钟后测Gt，为什么？ 5、测得的G值是否是溶液电导的真实值？为什么？这种测定对实验结果是否有影响？ 6、直接对G0、Gt、G∞产生误差的原因及影响线性关系的因素有哪些？ 五、电导率仪使用规程
1、电极的选用：电导率大于100μS/cm 用铂黑电极；小于100μS/cm 用光亮铂电极。
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2、调节温度旋钮，使其与实验温度一致。调节“常数”旋钮，把旋钮置于与使用电极
的电导池常数相一致的位置上。
3、把“量程”开关扳在“检查”位置，调节“校正”旋钮，使指针指向满刻度。 4、将“量程”开关扳在最大电导率档后，视被测介质电导率的大小，可逐档下降，开
始测量。 注意事项
a、电极使用前，应用蒸馏水冲洗二次，再用被测试样冲洗三次方可使用。 b、不测时应将“量程”开关扳在“检查”位置, 并经常对仪器进行校正。 c、电极常数应定期进行校正。
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丙酮碘化反应
一、实验仪器及药品
722型分光光度计1台, 秒表1块, 50ml容量瓶1个, 100ml锥形瓶4个, 5ml移液管3支, 10ml移液管3支, 2 mol?L标准丙酮溶液, 1 mol?L标准HCl溶液, 0.01mol?L标准碘溶液。 二、实验步骤
1、实验在室温下进行。调节分光光度计波长为500nm。
2、将装有蒸馏水的比色皿置于光路中，反复调节透光率的―0‖点和―100‖点。 3、配制0.001 mol?L碘溶液50ml，用其洗比色皿两次，测透光率三次，取平均值，求al 值。
4、按表中的用量，在锥形瓶中配置反应溶液。加料顺序：水、HCl、丙酮，最后加碘（碘加入一半时开始计时）。每一分钟记录一次透光率数据。 三、实验注意事项
1、反应体系中各物质的浓度要准确。
2、反应溶液加入比色皿后，应迅速将其擦干净，并马上置于分光光度计中进行测量。 3、测定过程中要反复用装有蒸馏水的比色皿校正透光率的―0‖点和―100‖点。 四、思考题
1、在本实验中，将丙酮溶液加入含有碘、盐酸的容量瓶时并不立即开始计时，而注入
比色皿时才开始计时，这样做是否可以？为什么？ 2、影响本实验结果精确度的主要因素是什么？ 3、为什么要选择碘的最大吸收波长为测试波长？ 4、使用分光光度计要注意那些问题？
5、配制反应体系时，为什么要最后加丙酮或碘？
6、在实验的过程中，漏测或少测一个数据对实验是否有影响？
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粘度法测定高聚物相对分子量
一、实验仪器及药品
恒温水浴1套， 乌氏粘度计1支，秒表1块，10ml移液管2支，100ml容量瓶1个， 吸球1个， 聚乙烯醇（AR）， 正丁醇（AR）或聚乙二醇（AR），3号玻璃砂漏斗1个, 重蒸馏水。 二、操作步骤
1、调节恒温槽温度至25℃。
2、配制聚乙烯醇溶液（0.5克/100 ml，并加入1-2滴正丁醇）用3号玻璃砂漏斗过滤以
除去溶液中的杂物。
3、将粘度计洗净烘干，并按教材要求安装粘度计。
4、测定溶剂(重蒸馏水)的流出时间t0三次（每次相差不超过0.2秒），取平均值。 5、分别测定5种不同浓度溶液的流出时间各三次，取平均值。 三、实验注意事项
1、安装粘度计要垂直，应远离加热器和搅拌器，注意防止灰尘、纤维、油污等堵塞毛
细管。
2、粘度计安装前必须用洗液和重蒸馏水洗净烘干。 3、测定时恒温槽搅拌器停止搅拌以防震动。
4、每次改变浓度后一定要混合均匀，抽吸溶液时注意控制抽吸速度，不要在毛细管内
形成气泡。
5、实验结束后要彻底洗净粘度计，放置烘箱烘干。 四、思考题
1、粘度法测物质的相对分子质量的原理是什么？ 2、特性粘度[η]是怎样测定的？ 3、为什么lim(η
sp
/ c) = lim(η
r
/c)？
4、三管粘度计有何优点？本实验能否采用双管粘度计？ 5、粘度计毛细管的粗细有何影响？
6、可否用乌氏粘度计测定粘度较大溶液的粘度？ 五、仪器使用规程
1、粘度计在实验前必须用洗液及蒸馏水洗净，用洁净干燥的压缩空气吹干或用水泵抽
干或用烘箱烘干。
2、调节恒温槽至250C±0.050C，将重蒸馏水及配好的溶液置恒温槽中恒温。
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3、垂直放置粘度计，使G 球完全浸入在恒温水中，放置位置要合适，便于观察液体流
动情况。
4、用移液管准确取已恒温好的蒸馏水注入T球，紧闭C管上的橡皮管，将B管上的橡皮管连上注射器慢慢抽气。至蒸馏水升至G球的一半，打C管及B管G球面逐渐下降，空气进入D球。当液面通过液面a按下停表开始记录时间，至液面刚通过b时按下停表。由a至b所需时间即为t0，重复三次，每次相差不超过0.2秒。 5、测完纯溶剂t0后，再用移液管注入浓度为C1已经恒温好的溶液10ml。用上述方法测定流过的时间三次，每次相差不超过0.4秒，求出平均值t1；然后加入5ml蒸馏水，浓度为C2，用注射器将溶液反复抽吸至G球内几次，使混合均匀，再测定流过的时间t2。同理依次加入5，5，10蒸馏水，测定流过的时间t3，t4，t5（如果最后一次溶液太多混匀后倒出一部分）。实验完毕粘度计洗净倒置使其晾干。
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最大气泡法测定乙醇溶液的表面张力 一、实验仪器及药品： 表面张力测定仪1套，阿贝折射仪1台，滴管2支，超级恒温槽1台，25ml滴瓶8个，1，5，10ml移液管各1支,无水乙醇(AR)，重蒸馏水，丙酮(AR)。 二、操作步骤：
1、实验在恒温下进行。连接好恒温装置，调节恒温槽的温度为20C，进行恒温。 2、检漏：用洗液洗净表面张力仪容器和毛细管再顺次用自来水和蒸馏水漂洗。将自来
水装入抽气漏斗中。在表面张力测定仪的套管中加入适量的蒸馏水，调节液面，使之恰好与毛细管尖端相切。打开抽气漏斗活塞，这时漏斗中水流出，使体系内的压力降低，当数字式微压差测量仪显示一定的压差时，关闭漏斗活塞，停止抽气。若2min～3min内，压力差不变，则说明体系不漏气，可以进行实验。
3、工作曲线:用称重法配制,5%,10%,15%,20%,25%,30%,40%,50%左右的标准乙醇溶液,
测定各溶液的折射率,作出浓度——折射率的工作曲线，图纸12×15cm左右，曲线平滑。
4、测定仪器常数：用重蒸馏水洗净表面张力测定仪和毛细管，然后再加入重蒸馏水，
调节液面，使之恰好与毛细管尖端相切。打开抽气漏斗活塞，依讲义的方法调节毛细管中逸出的气泡速度，读取微压差测量仪最大的显示值，重复读取三次，取其平均值。
5、在刚刚测过仪器常数的重蒸馏水中加入0.5ml无水乙醇,摇均匀恒温,取出多余的溶液
测折射率,再调节液面高度(多余液体弃去)测第二组数据,然后同法每次加1ml无水乙醇, 共加7次,测8组数据求表面张力。 三、实验注意事项: 1、仪器系统不能漏气。
2、分液漏斗中,水的流速每次均应保持一致,以每分钟25～30滴为好,尽可能使气泡分开
逸出,其速度约为每分钟20个左右。.读取压力计的压差时，应取气泡单个逸出时的最大压力差。
3、所用毛细管必须干净、干燥，应保持垂直。用滴管调节液量,使毛细管口与液面相切,
(其管口刚好与液面相切，从液面上下两个方向均看不到管口)。 4、测量表面张力和折射率值的温度必须一致。
5、 阿贝折射仪不要被日光直接照射或靠近热的光源太近,以免影响测定温度,并且要对
折射仪进行校正。
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0
6、不能将滴管或其它硬物碰到折射仪镜面,并且每次滴加样品前,均应洗净镜面干燥之,
擦洗时只能用柔软的镜头纸吸干液体, 而不能用力擦,防止将毛玻璃面擦光。 四、数据处理要求
1、计算仪器常数K（已知不同温度下水的表面张力γ查课本后的附表） 2、计算各浓度乙醇水溶液的表面张力（γi），并列表表示。
3、绘制γ－c图（注：曲线平要滑）。然后均匀取8—10个组成点作切线（不一定是原
实验浓度）并计算各自的表面吸附量。由此绘出Γ－c图（即吸附等温线）。 4、从实验中得出乙醇水溶液的表面张力（γi）和吸附量Γ随浓度的变化关系。
也可直接用Origin软件处理。（见本书附录） 五、思考题:
1、表面张力与哪些因素有关？温度变化时对表面张力有何影响？为什么？
2、实验时为什么毛细管口应处于刚好接触溶液表面的位置？如插入一定深度对实验结
果带来什么影响？毛细管太大或太小对实验有何影响？ 3、实验中为什么要测定水的△h？
4、为什么要求从毛细管中逸出的气泡必须均匀而间断？如何控制出泡速度？若出泡速
度太快对表面张力测定值有何影响？ 六、仪器使用规程:
1、将折射仪与超级恒温槽相连接,并调节好水温进行恒温，并通入恒温水。 用重蒸馏水或已知折射率的试剂滴在标准玻璃块上来校正折射仪标尺刻度。 2、测定时拉开棱镜把欲测液体滴在洗净擦干了的下面棱镜上,待整个面上沾润后,合上棱镜进行观察。每次测定时两个棱镜都要啮紧，防止两棱镜所夹液层成劈状，影响数据重复性。如样品很容易挥发，可把样品由棱镜间小槽滴入。
3、旋转棱镜,使目镜中能看到半明半暗现象。因光源为白光，故在界线处呈现彩色，旋转补偿棱镜使彩色消失，明暗清晰，然而再转动棱镜，使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合，从标尺上直接读取折射率，读数可至小数点后第四位。 4、在使用数字式微压差测量仪时，首先将待测的压力用软管连接至仪器后面板,若待测
的气压高于大气压力则接标记为H的接头处，若待测的气压低于大气压力则接标记为L的接头处,另一端空置。
5、插上电源插头,打开电源开关，3-1/2LED显示即亮,初显示忽略不读(过量程时显示±1999)，2秒后正常显示。预热五分钟。
6、LED显示值即为压力腔的压力值，如果压力腔体的压力成下降趋势,则出现的极大值保留显示约一秒半。
7、测量前按下前面的板的校零按钮校零，测量过程中不可轻易校零。
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电 泳
一、仪器及试剂
0 ~600V直流稳步压电源 1台，电泳测定管1支，秒表1块，漏斗1个，Fe(OH)3
胶体溶液，NaCl稀溶液。 二、实验步骤
1、 配制辅助溶液（NaCl稀溶液）：取少量Fe(OH)3溶胶至另一烧杯中，用电导率仪测 定其电导率。再取约50ml辅助液于100ml小烧杯中，用电导率仪测出其电导率。如其数值比胶体的大，则可加适当的蒸馏水稀释，直到与胶体溶液相同为止。
2、 将Fe(OH)3胶体溶液由小漏斗注入电泳测定管中，至液面距电极4㎝为宜，然后在测定管两端的溶胶界面上小心滴加NaCl稀溶液，直到浸没电极1㎝为止（应确保两溶液间界面清晰）。
3、 打开电源开关，调节输出电压至100V，开启秒表计时，观察胶体液面的移动情况，待胶体液面上升了一定距离（0.5 ~ 1㎝）时,准确读数同时记下时间，同电压下读数两次取平均值。
4、 调节输出电压至200V，重复步骤2。
5、 量出两电极间的距离（U形管内溶液的导电距离），测量三次取平均值。 6、 用水解法制备Fe(OH)3胶体溶液，并用渗析法纯化。（详见本实验附录） 三、实验注意事项
1、 在溶胶上面加入NaCl稀溶液时必须十分小心地沿着管壁慢慢滴加，调节电压时应一次到位，不能反复调，以保界面清晰。
2、 辅助溶液（NaCl稀溶液）的电导率应与溶胶一致，否则会产生界面在一管中下降的距离不等于在另一管中上升的距离的现象，若NaCl稀溶液电导率过大，会使界面处溶胶发生聚沉。
3、 连接输出插口至电泳仪电极的连接导线时，应注意安全以免发生触电事故。
4、制备的Fe(OH)3溶胶经过纯化及老化后方能用于实验。
四、数据处理要求
1．由实验结果，计算电泳的速度 u=s/t (s为胶体界面移动的距离)； 2. 计算电势梯度ω（设电极间的导电距离为l，电压为V，则ω=V/l）； 3. 计算ζ电势；
4. 根据实验现象，说明Fe(OH)3溶胶带何种电荷。 五、思考题
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1、在电泳速度测定中不用辅助液体，把电极直插入溶胶中会发生什么现象？ 2、实验所用NaCl的辅助液体的电导，为什么必须与所测的溶胶电导值十分相近？ 3、为什么制备的溶胶必须经过纯化及老化后方能用于实验？ 4、实验表明Fe(OH)3胶粒荷正或负电？并解释实验结果。 5、做好本实验的关键是什么？
6、电泳速度的快慢与哪此因素有关？要准确测定胶体的电泳速度必须注意哪些问题？ 7、除了用电泳实验证明胶粒荷电外，还可用什么实验方法证明之？ 六、DYW—A型电泳仪使用规程 1、接通电泳仪电源前的准备工作：
（1）、将仪器面板正中的输出调节旋纽向逆时针方向旋转到头。 （2）、根据使用要求将转出方式选择开关拨向稳压或者稳流。 （3）、如使用低压电泳，则将输出电压开关拨向0 ~ 300V。
（4）、连接好输出插口至电泳仪电极的连接导线,其红色接线柱为正极,黑色线柱为负极。 2、接通电源，顺时针转动输出调节旋纽，注意电压表、电流表指示，直到所要求的电压或电流数值时为止。
3、电泳完毕时,先将输出调节旋纽沿逆时针方向旋转,使电压表、电流表指针回复到零。 附 录：
1. Fe(OH)3溶胶的制备
取250ml小烧杯，加入100ml蒸馏水，加热至沸，慢慢滴加 20tCl3溶液5～10ml，并不断用玻璃棒搅拌，加完后，继续沸腾5分钟，由于水解的结果，得到红棕色Fe(OH)3溶胶。
2．将水解法法制得的Fe(OH)3溶胶装入预先制备好的渗析半透膜中，浸泡在蒸馏水中直至无Cl,Fe为止。将纯化过的Fe(OH)3溶胶还需放置一段时间进行老化，老化后的Fe(OH)3溶胶才可用于电泳实验。
3．渗析半透膜的制备：按照讲义上的方法进行。
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偶极矩的测定
一、仪器与试剂
阿贝折射仪1台，超级恒温槽1台，比重管1支，电吹风1个，容量瓶10ml 6个，精密电容测量仪PCM-1A型1台，滴瓶5只，滴管1只，乙酸乙酯(分析纯); 四氯化碳(分析纯) 二、操作步骤
1、依讲义方法配制乙酸乙酯摩尔分数分别为0.05，0.08，0.10，0.15和0.18的五种乙
酸乙酯—四氯化碳溶液, 并测定四氯化碳及其五种浓度溶液的折射率。
2、将干燥洁净的6个10ml容量瓶称量（w0），再将纯四氯化碳和5种浓度的溶液对号
装入容量瓶称量（w1），计算出溶液的密度。
3、用精密电容测量仪，测量出以空气为介质时的电容C0 ，然后用一已知介电常数的
标准物质(如四氯化碳)进行校正，求出Cd。
已知四氯化碳的介电常数ε(标)与摄氏温度t的关系，即
Ε(标) = 2.238 - 0.0020 (t -20)
4、同理用以上方法测量5种浓度溶液的电容值。 三、注意事项
1、测量时必须使屏蔽线插头，插座,电容池和电容池座之间连接可靠。 2、每台仪器配有二根屏蔽线。 3、电容池及池座应水平放置。
4、操作时注意防止溶质，溶剂的挥发和吸收水蒸汽。
5、每测一种介质的电容后必须将介质弃去，并用电吹风吹干, 并待电容池恢复原状后 （±0.05pF），再测下一种介质的电容。
6、将介质放入电容池测量该介质的电容时，每种介质应取相同的体积（2ml）。 7、读室温，将电容池吹干，处理弃液（放于废液瓶中），清洁桌面等。 四、思考题
1、在本实验中转向极化率如何测量?
2、测定介电常数时,如何最大限度保证分布电容Cd为定值?
3、用小电容测量仪测定介电常数(电桥法)被测电容Cx二端不能接地。为什么？为什么
恒温介质不能用水, 而用介电常数很小的油?
4、变形极化由哪几个部分组成?本实验在求偶极矩时, 是如何考虑这一问题的? 5、准确测定溶质摩尔极化度和摩尔折射度时为何要外推至无限稀释?
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6、溶液法测定极性分子的偶极矩为何与气相时的测定值有一定的偏差? 五、仪器使用规程
1、插上电源插头打开电源开关预热20分钟。
2、仪器配有两根两头安有莲花插头的屏蔽线，将这两根线插至电容测量仪标有―电容池‖和―电容池座‖字样的插座内,屏蔽线的另一端暂时不要插入电容池和电容池座的插座。 3、保持两根屏蔽线不要短路和接触其他导电体。.按下校正按纽，使数字表头指示为零。 4、将一根屏蔽线另一头的莲花插头插入电容池上的莲花插座内,另一个屏蔽线的另一头插在―电容池座‖上的莲花插座内,这时数字表头指示的便为空气电容值。
5、在电容池内加入待测液体样品，便可以从数字表头上读出有介质时的电容值。请用移液管加样品，每次加入量必须严格相同。
6、吸管吸出电容池内液体,用电吹风对电容池吹气,使液体全部挥发后才能加入新样品。
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磁化率的测定
一、仪器与试剂
磁天平1台，软质玻璃管样品3支，装样品工具1套（包括角匙，小漏斗，玻璃棒，研钵），直尺1只, 莫尔氏盐（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O (AR) ,CuSO4·5H2O（AR），FeSO4·7H2O（AR） 二、操作步骤
1、插上磁天平电源，打开开关预热20分种。
2、取一干洁的空样品管悬挂在磁天平左臂挂钩上，样品管应与磁极中心线平齐，注意
样品管不要与磁极相接触，并且样品管底部应该处于磁场中部。
3、按讲义要求测量空管在加磁场前后的重量变化△W，重复测量三次取平均值。 4、把已经研细的莫尔氏盐，按讲义要求通过小漏斗装入样品管，测出在加磁场前后变
化△W样品管 , 重复三次取平均值。
5、把待测样品CuSO4·5H2O， FeSO4·7H2O，分别装入样品试管中按照上述步骤分别测
量在加磁场前后的重量，求出重量变化，重复三次取平均值。 三、注意事项
1、装样时不要一次加满，应分次加入，边加边碰击填实后，再加再填实，尽量使样品
紧密均匀，防止混入铁磁性物质。
2、样品管的底端应放入磁场的中端部位，并且不能与探针，磁极接触。 3、磁天平的总机架必须水平放置，请不要大声喧哗，震动楼板，严禁开电扇。 4、在电位器至零的状态下，开启电源开关，然后调电压逐渐上升至需要的电流。 5、电流开关关闭前先将电位器逐渐调节至零，然后关闭电源开关以防止反电动势将其
击穿。
6、严禁在负载时突然切断电源。 7、励磁电流的升降要平稳缓慢。
8、霍尔探头两边的有机玻璃螺丝可使其调节最佳位置。 四、思考题
1、为什么要用莫尔氏盐来标定磁场强度? 2、试分析各因素对Xm值的相对误差影响。
3、在不同励磁电流下，测得样品的摩尔磁化率是否相同？若不同应做何解释？ 4、本实验关键步骤有那些？
5、样品的填充高度和密度对测量结果有何影响?
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