第二章 实验部分

2.4.3 配制10%的PAN/ZIF-8混合溶液

按照表2-6的配比从上述的两个步骤中分别称取一定量的ZIF-8和量取10ml的10%PAN溶液，在常温下搅拌6个小时后，静置过夜以待用。

表2-6 PAN/DMF溶液和ZIF-8混合溶液的配比

样品编号 1 2 3 4

10%PAN/DMF溶液（ml） 10 10 10 10

ZIF-8（g） 0.03 0.05 0.08 0.10

注：样品编号顺序按照ZIF-8的用量递增。

2.4.4 混合液的静电纺丝

使用2.4.3得到的混合液分别按照静电纺丝的步骤进行混纺。其混纺的静电纺丝参数如表2-7所示。

表2-7 混纺的静电纺丝参数

样品编号 1 2 3 4

接收速度（r/min） 50 50 50 50

平移速度（mm/min） 200 200 200 200

高压KV 15.31 16.78 18.56 18.76

表2-6和表2-7的编号是一一对应的，并且表2-7中的高压均是指的是正电压，负电压均为2KV，接收距离13.5cm，行程设定均为200mm，推注速度均为0.1mm/min。

由表2-7同样可以看出在其他的因素一定的情况下，随着溶液中ZIF-8量的增加，溶液的浓度也增加，电压也需要相应的提高。这样才能使得出来的膜效果良好。

这在上述的“2.3 PAN的静电纺丝”也有论述过。

13

广东石油化工学院毕业论文：制备ZIF-8/PAN复合材料及其气体吸附性能的研究

2.5 10%PAN/ZIF-8复合纤维膜的表征

2.5.1 N2吸附实验

本次实验通过使用物理吸附仪ASAP2020进行N2吸附，进行吸附前需要对样品（纯PAN纤维膜、ZIF-8和ZIF-8/PAN复合纤维薄膜）进行预处理脱除样品孔道中的杂质。N2吸附是在温度为-196℃的液氮浴下进行的，进行的是五点吸附测试，通过所得的曲线分析材料的比表面积和孔容量。

2.5.2 SEM表征

本次实验使用扫描电子显微镜（SEM）（JSM-6510LV型，日本电子公司（JEOL））对所合成的静电纺纳米PAN/ZIF-8纤维膜的微观结构进行表征。它主要是取少量的样品于一个承载器上，然后喷上金属漆后进行扫描电子显微镜的微观结构表征。

2.5.3 热重分析法（TG）表征

热重法是在程序控温下进行测量物质的量和温度的关系的一种方法，本文通过热重分析仪器对所制备的产品进行热重分析,在30℃到950℃温度范围内，以20 K/min的速度升温，分别对ZIF-8、混纺的ZIF-8/PAN复合纤维薄膜、纯PAN纤维薄膜进行了测试。

2.5.4 CO2吸附实验

CO2吸附是在0℃的冰水混合浴下进行的全点吸附测试，通过所得的曲线对ZIF-8/PAN复合材料的CO2的吸附能力进行分析。

14

第三章结果与讨论

第三章 结果与讨论

3.1 N2吸附实验结果

3.1.1 纯PAN纤维薄膜的N2吸附曲线

从图3-1中的曲线可以观察到，随着PAN溶液浓度的增加，N2吸附曲线呈现下降趋势。并且通过表3-1可以明显看到随着PAN溶液浓度增加，PAN纤维薄膜的比表面积呈现下降趋势。出现这种结果的原因是PAN纤维在静电纺丝的过程中随着纺丝液的浓度增加，纤维会发生粗化现象，那么制得的PAN纤维薄膜的孔隙率减小。所以，对于N2的吸附量也会减少。

Quantity Adsorbed(cm3/g)3.5 PAN(10%)3.0

2.5PAN(12%)2.0PAN(15%)1.50.000.020.040.060.080.10

Relative Pressure(P/Po)图3-1 纯PAN纤维薄膜的N2吸附曲线

表3.1 纯PAN的N2吸附曲线

样品编号 PAN (10%) PAN(12%) PAN (15%)

SABET （m/g） 15.1 10.6 8.1

2

SALangmuir（m/g） 14.3 10.6 7.7

2

15

广东石油化工学院毕业论文：制备ZIF-8/PAN复合材料及其气体吸附性能的研究

3.3.2 ZIF-8/PAN复合纤维薄膜的N2吸附曲线

从图3-2可以观察到随着相对压力的递增，ZIF-8的N2吸附量也呈现出了递增的趋势，而且这种曲线图属于明显的Ⅰ型等温吸附曲线

[16]

。并且通过所获得数据可得ZIF-8

的总孔容量为0.839cm3/g，平均孔径为202.20A以及它的比表面积为1216.7m2/g.这都说明了ZIF-8材料具有很大的比表面积以及孔容量较大的特点。

Quantity Adsorbed (cm/g STP)500

400300 Adsorption Desorption320010000.00.20.40.60.81.0Relative Pressure (P/P0)图3-2 ZIF-8材料的N2吸附曲线

从图3-3中的曲线可以观察到，随着ZIF-8负载量的增加，N2的吸附曲线呈递增趋势。出现这种结果的原因是ZIF-8的高孔容量，决定了复合材料的总孔隙率。故而，随着ZIF-8的负载量的增加，复合材料对N2的吸附量也会逐渐增加。

0.000.020.040.060.080.1015Quantity Adsorbed (cm3/g STP)ZIF-8(0.10g)/PAN10ZIF-8(0.08g)/PAN5PAN(10%)ZIF-8(0.05g)/PANZIF-8(0.03g)/PANRelative Pressure (P/Po)图3-3 ZIF-8复合材料以及纯PAN的N2吸附曲线

16