目的小颗粒，所得碱性金 属氧化物催化剂为Fe1Mg0.2Ce0.05/O。
将上述催化剂装填于Φ7mm的不锈钢反应管中，催化剂装填量为5g，反应 混合物用平流泵计量打入，采用控温设备进行温度控制。进料空速1.2h-1，常压， 温度400℃，载气N2流速为10mL/min，改变反应混合物配比(摩尔比)，反应12 小时取样进行色谱分析，无间对甲酚、苯甲醚等杂质，邻甲酚选择性91.3％以上， 邻位选择性99.3％以上，结果见表1。 表1改变原料配比合成邻甲酚的结果
实施例2
催化剂同实施例1。反应混合物苯酚/甲醇/水＝1/4/3(mol/mol)，载气氦气 流速为30mL/min，改变反应温度，其它条件同实施例1，反应12小时取样进行 色谱分析，邻甲酚选择性89.5％以上，邻位选择性99.1％以上，结果见表2。 表2改变反应温度合成邻甲酚的结果
实施例3
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催化剂同实施例1。反应混合物苯酚/甲醇/水＝1/4/3(mol/mol)，改变进料 空速，其它条件同实施例1，反应12小时取样进行色谱分析，邻甲酚选择性89.7％ 以上，邻位选择性99.2％以上，所得结果见表3。
表3改变进料空速合成邻甲酚的结果
实施例4
催化剂同实施例1，催化剂装填40mL，重36.5g。反应管为Φ16×1200mm 不锈钢管。反应混合物苯酚/甲醇/水＝1/4/3(mol/mol)，空速1.2h-1，常压，载 气N2流速为120mL/min，催化剂连续运转时间为500h(不包括再生)，平均苯 酚转化率为33.7％，邻甲酚选择性为90.9％，邻位选择性为98.4％，所得结果见 表4。 表4催化剂活性稳定性考察结果
二·以邻甲苯酚作原料合成下游产物的专利 1申请(专利)号： CN03156708.8
申请日：
2003.09.08
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申请公布号： 公开公告日：
CN1488615A 2004.04.14
主分类号： C07C39/06 分类号：
C07C39/06; C07C37/16;
中国农业科学院饲料研究所;
石波; 梁平; 李秀波; 刘一峰; 赵炳超;
申请权利人： 发明设计人：
地址： 100081北京市中关村南大街12号中国农业科学院饲料研究所 国省代码： 北京;11
代理机构： 北京路浩知识产权代理有限公司 代理人： 优先权：
郑明 无
国际申请： 无 国际公布： 无 进入国家日期： 无 分案申请： 无
饲用抗菌剂香芹酚的绿色合成工艺
本发明涉及一种动物用抗菌剂香芹酚的化学合成工艺。
香芹酚是一种具有杀菌作用的苯酚类化合物，在自然界中主要存在百里香属植物精油 中。天然饲用抗菌剂牛至油、山地椒油等产品中的主要抗菌成份之一就是香芹酚。由于其 抗菌性广谱，安全，动物体内残留量极低，被应用于治疗鸡、仔猪等动物的下痢和抗球虫 等方面。
美国发明专利US Patent 2286953中介绍了以邻甲苯酚为原料，无水三氯化铝为催化 剂，与
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2-氯丙烷进行缩合反应，制备香芹酚的方法。尽管此法可获得较高收率的香芹酚， 但是该方法中使用的溶剂为二氯乙烷，而二氯乙烷的毒性很高，为剧毒化合物，同时也是 致癌物质，不仅有害工作环境，而且会给产品带来一定的毒性残留物，使得合成产物必须 进行严格的精制，才能进行应用。
本发明的目的是为保护环境、消除在抗菌剂香芹酚的化学合成中的毒性残留物质，提 高产品的安全性。
本发明主要特点是：采用无水三氯化铝或三氯化铁为催化剂，以对人体和环境危害极 小的绿色化合物二氯甲烷或正己烷等作为反应溶剂，使邻甲苯酚和2-氯丙烷进行烷基化缩 合反应，再经过二氯甲烷或正己烷等溶剂萃取后，减压浓缩，制得含量高并可直接使用的 香芹酚产品。
本发明的详细描述：
先将反应体系所需溶剂二氯甲烷或正己烷加入到带有搅拌装置的反应釜中，加入催化 剂无水三氯化铝或无水三氯化铁，搅拌降温至-15℃±-5℃，缓慢加入邻甲苯酚，待反应体 系温度达到-15℃±-5℃后，滴加2-氯丙烷，在-15℃±-5℃下反应4h±1h，结束反应。室 温下，向反应生成物中缓慢加入碎冰，搅拌直至冰全部融化。静置，分离出油层，用二氯 甲烷或正己烷洗涤水层两次，合并分离出的油层，35℃、200Pa真空度下，浓缩至无二氯 甲烷或正己烷溶剂蒸出为止，得到香芹酚粗品。用HPLC测定其香芹酚含量≥70％。减压蒸 馏，40Pa真空度、收集95℃±1℃、4mm下的馏分物，即得到淡黄色香芹酚精品。 本发明的具体工艺条件为：
(1)烷基化反应：C7H8O+C3H7Cl→C10H14O
邻甲苯酚与2-氯丙烷的物料重量比为1.25∶1，催化剂与邻甲苯酚用量的重量比是1.9 ±0.1∶1，反应体系溶剂二氯甲烷或正己烷用量与邻甲苯酚量的体积与重量比为4.9±0.6∶ 1，
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