色谱与光谱实验

实验五—气相色谱法实验

姓 名：张瑞芳 学 号：2013E8003561147 班 级：化院413班 培养单位：上海高等研究院 指导教师：李向军 组 别：2013年12月30日第二组 色谱与光谱实验

色谱与光谱实验

气相色谱法实验

一、 实验目的

1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。

二、 实验原理

1.气相色谱法基本原理

气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示：

图1.气相色谱仪器框图

仪器均由以下五个系统组成： 气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。

2.气相色谱法定性和定量分析原理

在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测

色谱与光谱实验

器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。

图2.典型的色谱流动曲线

3.FID的原理

本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。

三．实验试剂和仪器

(1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇

(2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)；

氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶； 色谱柱； 微量注射器。

四．实验步骤

1. 打开稳定电源。

2. 打开N2钢瓶（减压阀），以N2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约

为0.12MPa。

3. 调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。 4. 调节分流阀使分流流量为实验所需的流量。