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（14） 电源插孔：交流220V输入插孔。 （15） 电源开关：“开”为仪器接通220V电源，处于工作状态；“关”为处于准备状态。 （16） 调零：仪器内部调零键，供检修用。仪器出厂时即已调定，勿随意调动。

（17） 电流输出：电流测量之模拟信号输出端，供外接示波器或记录仪。其端电压与输出电流成正比，各挡满量程对应的输出电压均为1.999V。阳极化输出电流为正值，阴极化输出电流为负值，黑色接线柱为输出低端。

（18） 电位输出：电位测量之模拟信号输出端，供外接示波器或记录仪。其端电压即为输出电位，满量程为1.999V。黑色接线柱为输出低端。

（19） 外接给定电位：从外部输入给定电位信号的输入端。当进行动电位扫描测量或暂态测量时可由此处外接信号发生器。当外接给定电位信号时，仪器内部的给定电位系统自动断开。

（20） 1A保险丝 （21） 1A保险丝 （22） 0.2A保险丝 二、 使用方法

1． 预热：接通电源，预热15min，以使仪器工作在稳定状态。

2． 校准：指电流表零点校正。仪器预热15min后，按下“校准”键（11），“通-断”开关（13）置于“断”的位置，电流量程（2）置于2mV挡，如电流表（3）显示不为0.000，可调节前面板上的“调零”键（12），使电流表显示为0.000。

3． 电极开路电位测量：即研究电极自腐蚀电位测量。将电极输入（1）的引线连接到电解池体系，“通-断”开关（13）置于“断”的位置，接通电源（14），打开电源开关（15），预热15min后，按下“恒电位”键（8）、“电流”键（11）、“参比”键（5），数字表（4）显示即为参比电极相对于研究电极的开路电位，即研究电极的自腐蚀电位，但符号相反。 4． 恒电位极化测量：按照上述第3项完成自腐蚀电位测量后，接着按下“给定”键（5），此时数字表（4）显示的是给定电位值，调节恒电位给定电位的粗调键（6）和细调键（7），使数字表（4）显示的给定电位值与自腐蚀电位值相等。“通-断”开关（13）置于“通”的位置，此时辅助电极的电路接通，仪器开始实施恒电位运作，参比电位被立即恒等于给定电位。此时便可进行以自腐蚀电位为起始点的恒电位极化测量。 稳态恒电位极化测量：按下“给定”键（5），根据恒电位极化测量工作的实验规定，调节恒电位给定电位的粗调键（6）和细调键（7），使数字电位表（4）显示为规定的电位值，此时若按下“参比”键（5），数字电位表（4）显示的参比电位应与给定电位相等。在此给定的电位值下保持实验规定的极化时间后，从数字电流表（3）上读取相对应的极化电流值。或者根据实验规定，在此给定的电位值下保持极化，至数字电流表（3）显示的电流值相对稳定后读取相对应的极化电流值。接着，根据实验规定再调节粗调键（6）和细调键（7），至一个新的给定电位值（例如，每个测量点可改变20mV或50mV），在此电位值下再保持规定的极化时间后，读取相对应的极化电流值，如此台阶式步进测量可获得稳态恒电位极化曲线。

注意：关于电流量程（2）的选择，在数字电流表（3）显示不溢出的前提下，尽可能用满度显示，以提高测量精度。

动态恒电位极化测量：即动电位扫描极化测量。电流量程（2）置于2A挡，把外部电位扫描信号连接到“外接给定电位”插孔（19），作为恒电位仪的给定电位。X-Y记录仪或示波器的Y端子输入可与“外接给定电位”端并联，而X端子输入则连接到“电流输出”（17）。

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若电流记录需使用对数坐标，可在恒电位仪的“电流输出”端与X-Y记录仪之间串接对数转换仪（参见图10）。

恒定电位测量：按下“给定“键（5），根据恒定电位测量工作的实验规定，调节恒电位给定电位的粗调键（6）和细调键（7），使数字电位表（4）显示为规定的电位值，此时若按

PS—1型恒电位/恒电流仪 电流输出 PS—3型对数转换仪 外接给定电位 RE WAE PS—2型电位扫描仪 X-Y记录仪

图10. 动电位扫描极化测量的接线示意图

下“参比”键（5），数字电位表（4）显示的参比电位应与给定电位相等。在此恒定不变的给定电位值下，在规定的各时间间隔从数字电流表（3）上读取相应的极化电流值。或者，在X-Y记录仪或长图式记录仪上记录极化电流随时间变化的I-t曲线，此时可将“电流输出”端（17）与记录仪相连。

5． 恒电流极化测量：按照第3项完成自腐蚀电位测量，此时键（5）置于“参比”，按下“恒电流”键（8），按下“电流”键（11），根据恒电流极化测量工作的实验规定，调节恒电流给定电流的粗调键（9）和细调键（10），使数字电流表（3）显示为规定的电流值，在此给定的电流值下保持实验规定的极化时间后，从数字电位表（4）上读取相对应的极化电位值。或者根据实验规定，在此给定的电流下保持极化，至数字电位表（4）显示的电位值相对稳定后读取相应的极化电位值。接着，根据实验规定再调节粗调键（9）和细调键（10），至一个新的给定电流值，在此电流值下再保持规定的极化时间后，读取相应的极化电位值。如此台阶式步进测量可获得稳态恒电流极化曲线。

恒定电流测量：按照第3项完成自腐蚀电位测量，此时键（5）置于“参比”，按下“恒电流”键（8），按下“电流”键（11），根据恒定电流测量工作的实验规定，调节恒电流给定电

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流的粗调键（9）和细调键（10），使数字电流表（3）显示为规定的电流值，在此恒定不变的给定电流值下，在规定的各时间间隔从数字电位表（4）上读取相对应的极化电位值。或者，在X-Y记录仪或长图式记录仪上记录极化电位随时间变化的E-t曲线，此时可从“电位输出”端（18）将电位信号与记录仪相连。

综合实验

锈蚀碳钢磷化及磷化膜性能检验试验

1.实验目的

(1) 了解磷化液的优化配制、磷化机理及其防护作用。 (2) 了解评定金属耐蚀性能的国家标准。 (3) 掌握试样制作方法。

(4)掌握金属耐蚀性能的评定及其测试方法。 2.实验要求

（1）训练基本实验技能，提高动手能力及综合运用所学知识的能力。 （2）培养对金属材料的腐蚀进行定性、定量分析及解决实际问题的能力。 3.实验原理

以H3PO4作为磷化液的主要成分，在磷化过程中使金属表面形成磷酸盐保护膜以阻止腐蚀介质的侵入，起到转化锈层和磷化锌层的作用，同时增强漆膜附着力，延长保护周期，提高涂装质量。其主要反应过程大致分为两个阶段。

第一阶段（锌层和锈层的溶解）：

H3PO4 ? H+ + H2PO4- Zn + 2H+ ? Zn2+ + H2↑ FeO + 2H+ ? Fe2+ + H2O Fe2O3 + 6H+ ? 2Fe3+ + 3H2O

第二阶段（磷酸盐保护膜的形成）：

H2PO4- ? 2H+ + PO43- 3Zn2+ + 2PO43- ? Zn3(PO4)2↓ 3Fe2+ + 2PO43- ? Fe3(PO4)2↓ Fe3+ + PO43- ?FePO4↓

2Zn2+ + Fe2+ + 2PO43- ? Zn2Fe(PO4)2↓

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Mn2++ 2PO43-? Mn3(PO4)2

当除锈磷化液中含有Mn2+和Ni2+等成核离子时：

2Mn2+ + Zn2+ + 2PO43- ? Mn2Zn(PO4)2↓ 2Ni2+ + Zn2+ + 2PO43- ? Ni2Zn(PO4)2↓

其中Fe3(PO4)2 和FePO4为锈层转化膜的主要成份，Zn3(PO4)2为锌层磷化膜的主要成分。Zn3(PO4)2、Fe3(PO4)2、FePO4、Zn2Fe(PO4)2、Mn2Zn(PO4)2、Ni2Zn(PO4)2等在金属表面形成一层灰色或黑色、细结晶和多孔性的磷化膜，然后涂上防腐蚀涂料。锌层磷化一般在低酸度环境下进行，而锈层溶解所需酸度较高，因此要加入促进剂来调节两者的矛盾，此外必须加入合适的添加剂（如氧化剂和螯合剂等）加速膜的沉积作用，才能形成致密的磷酸盐保护膜。

4.仪器与药品

游标卡尺、毛刷、分析天平、烧杯、量筒、温度计、电炉、玻璃棒、镊子、滤纸、滴管、小刀、刻度尺、恒电位仪、磁力搅拌器、铂电极、甘汞电极、铜导线

磷酸（工业，85％）、乙醇（工业，85％）、OP-10（工业）、氧化锌、CUT-051、CUT-052、硝酸镍、氯酸钠、氟化钠、硫酸铜、三氧化铬、氯化钠、石蜡、松香

5.实验步骤 (1) 试样的制作

① 试样为100mm×50mm×（1～3）mm的锈蚀热镀锌钢板。如果锈蚀程度严重，则先稍微打磨去浮锈，反之，可直接涂刷磷化液。

② 试样为50mm×25mm×（1～3）mm的锈蚀热镀锌钢板，用铜导线焊接，并用石蜡和松香密封焊接处和裸露的导线。

(2) 配制磷化液

以H3PO4、ZnO、H2O为基础溶液，加入不同的促进剂和螯合剂配制不同的磷化液，做单因素变量实验，逐一确定合适的添加剂及用量。目视观察锈层转化膜和锌层磷化膜的颜色及其表面挂灰情况，锈层转化膜应为黑色，锌层磷化膜应为深灰色，两种保护膜表面应无挂灰现象，此外以硫酸铜点滴试验(GB6807－86附录D)快速检验其耐蚀性能，从而确定出合适的促进剂和螯合剂。

磷化液配方及工艺参数为：

磷酸（工业，85％） 180mL/L 乙醇（工业，85％） 60 mL/L OP-10（工业） 3.0 mL/L 氧化锌 6.0 g/L CUT-051 2.0 g/L CUT-052 14.0mL/L 硝酸镍 3.5 g/L 氯酸钠 2.0 g/L 氟化钠 2.0 g/L

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