第 17 页 共 53 页

N2 ,O2

烧杯250～300mL(细长的) 1个 NaHCO3(0.1M, pH=8.4) 2L H2SO4(1M)

无水乙醇棉，乳胶管，弹簧夹，吹风机 四、 实验步骤 1． 制作电极

将L=40cm, φ=1.6mm的铁丝绕在φ=10mm金属棒上，尾部留出4mm用于与外线路连接，抽出金属棒后将铁丝圈拉成14cm长的弹簧形状。

2． 处理铁丝电极

将铁丝电极放入盛有1MH2SO4的细长烧杯中，待铁丝表面镀锌层全部溶解后（气泡析出量骤减）取出，用去离子水冲洗2次，再用酒精棉擦净待用。

3． 阳极腐蚀与保护

（1） 在两个极化池中分别注入500mL0.1MNaHCO3(pH=8.4),将4根处理好的铁丝电极编号并放入两个极化池中，按图2连接线路。向溶液中通N215min后即可测定自腐蚀电位。

K mA － ＋ C 1 2 3 4

图2 实验线路连接图

（2）合上开关K、C，将电源电压缓慢调至2.5V左右，观察电流下降的情况和各电极的反应现象（腐蚀产物颜色、气体析出量等），并作记录。待电流稳定后（降至5mA）测定各电极的电位。

（3）用玻璃棒轻敲电极4，使其表面附着物脱落，然后断开开关C，观察各电极的反应现

答案参见我的新浪博客：http://blog.sina.com.cn/s/blog_3fb788630100muda.html

第 18 页 共 53 页

象。15min后记下电流值并测定各电极的电极电位。

（4）断开开关K,停止通N2 ,取出电极，观察并记录各电极表面状态。

（5）将测得各电极的电位值与电位—pH图比较，确定出各电极处于什么区域（免蚀区、腐蚀区、钝化区）。

（6）解释各电极的反应现象，指出各电极的产物是什么？ 4． 阴极腐蚀与保护

（1）如前述，连接好实验线路。向极化池1中通O2 ，极化池2处于自然状态，15min后测定4个电极的自腐蚀电位。

（2）关闭开关K，开关C断开，调节电源电压（4.5V）,使极化池1中阴极的电极电位为-600mV(SCE), 观察并记录电流的变化情况和反应现象，测定各电极的电极电位。

（3）弹掉电极1上的反应产物，观察并记录各电极的反应现象（注意腐蚀产物的颜色、溶液的颜色、气体析出情况等）。

（4）将测得各电极的电位值与电位—pH图比较，确定各电极处于什么区域。 （5）解释实验现象，指出各电极上的产物是什么？ 五、 思考题

1． 根据电位—pH图，讨论在实验电位范围内有哪些电化学平衡反应。 2. 讨论各电极表面腐蚀产物及析出气体是什么？

3. 讨论如何对NaHCO3(pH=8.4)中的铁进行阳极保护和阴极保护。

实验7 动电位扫描法测定金属的阳极极化曲线

一、 目的

了解动电位扫描法测定阳极极化曲线的方法。 二、 原理

在测量阳极极化曲线时，动电位扫描法是准稳态方法，利用线性扫描电压信号控制恒电位仪的给定自变量，使其按照预定的程序以规定的速度连续线性变化，记录相应的信号，自动绘制极化曲线，即电位-电流关系曲线。

三、 仪器与用品

环氧树脂、铜丝、塑料管、砂纸、430不锈钢、试样、铂电极、甘汞电极、电解池、N2 、恒温水浴锅、恒电位仪、电位扫描仪、对数转换仪、x-y函数记录仪 四、 实验步骤 １． 样品制备

(1) 将10m2的试样四周用300#～600#砂纸打磨光滑。

(2) 将铜丝剪成适当长度，一端砸平，焊在试样上，用酒精棉、丙酮擦洗净并套上塑料管。 (3) 向环氧树脂中加入7%乙二胺（W/W），调匀后镶在试样上。24h凝固后可用 。 2． 作标准极化曲线

（1）将上述制备的样品工作面用300#～600#砂纸打磨光滑。 （2）配置1000mL0.5MH2SO4溶液。

答案参见我的新浪博客：http://blog.sina.com.cn/s/blog_3fb788630100muda.html

第 19 页 共 53 页

（3）将配置好的溶液倒入极化池中，通N2除氧30min，温度为30℃左右。 （4）将工作电极、辅助电极、参比电极安装好放入电解池，稳定20min。

（5）按图３连线，检查无误后，打开各仪器电源，将恒电位仪置“参比”测量试样的自腐蚀电位Ecorr ,由电位扫描仪将电位预置到-0.5V,以10mV/min速度进行阳极极化，直到1.6V为止。将所测得的曲线与标准曲线相对照。

五、 思考题 1.影响测量阳极极化曲线的因素有哪些？

恒电位仪 电位扫描仪 X—Y记录仪 公 接对数 辅助 研参开外接 输出 究比端给定 X Y

输入

对数转换仪

输出 图3 极化曲线自动测量连线图 实验8 电偶腐蚀速度的测定

一、 目的

1． 掌握电偶腐蚀测试原理，了解不同金属或合金接触时组成的电偶对在介质中的电位序。

2． 了解在电偶腐蚀中阴、阳极面积比、溶液状态、pH值对腐蚀电流的影响。 3． 学会使用零阻电流表测定电偶电流的方法。 二、 原理

电偶法是快速测定金属腐蚀的方法。当两种不同金属在电解质中相接触时，由于其腐蚀电位差异，形成电偶对，原腐蚀电位较负的金属成为电偶对的阳极而腐蚀速度增大，导致异金属接触处阳极金属侧局部腐蚀。

利用零电阻电流表，可测量浸入电解质中异金属电极之间流过的电流，此即该电偶对的电偶电流。根据电偶电流数值，可判断金属耐接触腐蚀性能。在此简介电偶电流与电偶对中阳极金属溶解电流及与阴/阳极面积比之间的关系。

１． 活化极化控制体系：电偶电流Ig可表示为电偶电位Eg处电偶对阳极金属上局部阳极电流Ia与局部阴极电流Ic之差：

Ig = Ia(Eg) -Ic(Eg)

答案参见我的新浪博客：http://blog.sina.com.cn/s/blog_3fb788630100muda.html

第 20 页 共 53 页

通过推导可写成：

0.434bc式中：Ia 电偶对中阳极金属的真实溶解电流；

Ecorr 、Icorr 分别为该金属的自腐蚀电位和自腐蚀电流； bc 该金属的阴极塔菲尔常数。 对上式可考虑两种情况：

（1）Eg >>Ecorr ,即形成电偶对后阳极极化很大，Ig≈Ia ,此时电偶电流等于电偶对中阳极金属的溶解电流。 （2）Eg ≈Ecorr , 即形成电偶对后阳极极化很小，则Ig=Ia-Icorr ,此时电偶电流等于电偶对中阳极金属的溶解电流的增加量。 2． 扩散控制体系：若电偶对中阳极金属的腐蚀速度受氧化剂向金属表面的扩散速度所控制，且阴极金属仅起阳电极作用，此时电偶对中阳极金属的腐蚀电密等于阴极扩散电密，

ia =iL

由此可得电偶对中阳极金属的溶解电密ia 相对于阳极的电偶电流密度IgA与阴/阳极面积比的关系为：

Ig?Ia?Icorrexp(?Eg?Ecorr)SaiA?I?AScigEg?Ecorr?balgScSa

式中：Sa 电偶对中阳极金属的面积； Sc 电偶对中阴极金属的面积。 测量电偶电流不能用普通的安培表，要采用零电阻安培表的测试技术。目前已用晶体管运算放大器制作零阻安培表，也可利用零阻安培表的结构原理，将恒电位仪改接成测量电偶电流的仪器。

三、 仪器及用品

电偶腐蚀计 磁力搅拌器

铁（A3钢）电极

Cu电极、Zn电极、Al电极、Pt电极 烧杯 1000mL

量筒 1000mL 、5mL 有机玻璃支架

NaCl, HCl, NaOH, pH试纸，砂纸，无水乙醇棉，封蜡，毛笔等 四、 实验步骤

1． 将各电极用水砂纸打磨，无水乙醇去油，用封蜡涂封留下所需面积放入干燥器中待用。

2． 配制3%NaCl溶液，连接仪器线路。

3． 测各电极在3%NaCl溶液中自腐蚀电位，相对Pt甘汞电极，各电极面积相等。 4． 测定在3%NaCl溶液中下列电偶对的电位差及电偶电流：

答案参见我的新浪博客：http://blog.sina.com.cn/s/blog_3fb788630100muda.html