#药物研究讲义药学药剂化生专业 下载本文

2. 异烟肼片的含量测定

取异烟肼片20片,精密称定,研细,精密称取适量<约相当于异烟肼0.2 g),置于100 ml容量瓶中,加水适量,振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液25 ml,加水50 ml,稀盐酸20 ml与甲基橙指示剂1滴,溴酸钾滴定液<0.01667mol/L)缓缓滴定<温度保持在18~25℃)至粉红色消失,每1 ml溴酸钾滴定液<0.01667mol/L)相当于3.429 mg的C6H7N3O。滴定结果用空白实验校正。 中国药典<2018版)规定,本品含异烟肼

四、计算

异烟肼片剂的标示量百分含量计算公式为:

上式中,F为浓度校正因数,本实验中指溴酸钾滴定液<0.01667mol/L)的浓度校正因数;T为溴酸钾滴定液<0.01667mol/L)对异烟肼的滴定度;V为供试品消耗滴定液的校正体积数;标示量为片剂“规格”项下的标示值。 五、实验结果和讨论

1)绘制薄层检查结果示意图,并进行讨论. 2)计算标示量百分含量并进行讨论。

附注:

1. 乙醇制的对-二甲氨基苯甲醛试液:取对-二甲氨基苯甲醛1 g,加乙醇9.0 ml与盐酸2.3 ml使之溶解,再加乙醇至100 ml,即得。 2. 溴酸钾滴定液<约0.01667mol/L):取溴酸钾2.8g,加水适量溶解成1000 ml,摇匀。 3. 溴酸钾滴定液<约0.01667mol/L)的标定:精密量取本液25 ml,置于碘瓶中,加入碘化钾2.0 g与稀硫酸5ml,密塞,摇匀,暗处放置5分钟,加水100 ml<18~25℃)然后用硫代硫酸钠滴定液<0.1 mol/L)滴定,临近终点时加入淀粉指示液2 ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白实验校正,根据硫代硫酸钠滴定液消耗的体积计算本液的实际浓度。<空白滴定:25ml水+碘化钾2.0g,稀硫酸5ml,水100ml,重复上面操作)

实验三:葡萄糖注射液的分析

实验学时:6学时 实验类型:验证性实验

教案方式:集中授课,分小组实验

一、实验目的

1.掌握注射液性状,杂质检查以及含量测定的方法。 2.掌握剩余碘量法测定含量的方法。

二、实验原理

1. 鉴别

葡萄糖分子中的醛基可以将Fehling试剂<碱性酒石酸铜试液)还原,生成了氧化亚铜红色沉淀,用于葡萄糖的定性鉴别。

2. 含量测定<碘量法)

碘在碱性溶液中可将葡萄糖氧化成葡萄糖酸,剩余的碘液用硫代硫酸钠滴定液滴定。

碘与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO>,葡萄糖(C6H12O6>能定量地被次碘酸钠(NaIO>氧化成葡萄糖酸(C6H12O7>。在酸性条件下,未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘(I2>析出,因此只要用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,便可计算出C6H12O6的含量。其反应如下: ⒈ I2与NaOH作用:I2+2NaOH = NaIO+NaI+H2O

⒉ C6H12O6和NaIO定量作用:C6H12O6+NaIO = C6H12O7+NaI ⒊总反应式:I2+C6H12O6+2NaOH = C6H12O7+2NaI+H2O

⒋ C6H12O6作用完后,剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应:3NaIO = NaIO3+2NaI ⒌在酸性条件下:NaIO3+5NaI+3H2SO4 = 3I2+3Na2SO4+3H2O⒍析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定:I2+2Na2S2O3 = Na2S4O6+2NaI 三、实验方法

1. 鉴别:取本品缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。

2. 检查

<1)pH值 应为3.2 ~5.5。

<2)5-羟甲基糠醛 精密量取本品适量<约相当于葡萄糖1.0g),置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在284nm 的波长处测定,吸收度不得大于0.32。 3. 含量测定<剩余碘量法)

精密量取本品适量0.5 ml(约相当于葡萄糖50mg>,置碘瓶中,加蒸馏水10ml,精密加入碘滴定液<0.05mol/L)10 ml,分四次加入0.1 mol/L的氢氧化钠溶液20 ml,每次5 ml,每次加入时密塞振摇约10 s,加完后密塞,暗处放置10 min,加稀硫酸2 ml,用硫代硫酸钠滴定液<0.1mol/L)滴定至近终点<呈微黄色),加淀粉指示剂1 ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白实验校正。每1m1碘滴定液<0.05mol/L)相当于9.908 mg的葡萄糖(C6H12O6.H2O>。 中国药典<2018版)规定,本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液,含葡萄糖

记录各项实验结果,并针对实验结果和实验过程中的特殊现象进行讨论。

0.5 ml的10%葡萄糖注射液相当于50 mg的葡萄糖

允许5%的误差,碘消耗体积应该为5.05 ml ±5%,即为4.80~5.30 ml。

五、思考题

1)写出剩余碘量法的化学方程式。 附注:

1. 硫代硫酸钠滴定液<0.1mol/L)取硫代硫酸钠约26 g与无水碳酸钠

实验学时:6学时 实验类型:验证性实验

教案方式:集中授课,分小组实验

一、实验目的

1. 掌握双波长分光光度法的基本原理。

2. 掌握利用双波长分光光度法测定药物含量的操作方法。

二、实验原理

双波长分光光度法<又称等吸光度双波长消去法):是在两个不同波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度,以两波长处吸光度的差值<ΔA)作为定量依据来测定药物含量的方法。 双波长的选定原则:一般选择待测组分的最大吸收波长作为测定波长<λ2),选择参比波长<λ1)使干扰组分在λ2和λ1处具有相等吸光度,从而采用ΔA计算消除干扰组分的影响。其示意图如下:

假设样品在λ2和λ1处的吸光度分别为A2和A1,测定组分<以X表示)在λ2和λ1处的吸光度分别为

;干扰组分<以Y表示)在λ2和λ1处的吸光度分别为

和:

在相同测定条件下,ΔE为一常数,因此ΔA和浓度C有线性关系,因此可以用对照品比较法测定药物的含量。

三、实验方法

供试品溶液的制备:取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量<约相当于磺胺甲噁唑50mg与甲氧苄啶10mg),置100ml 量瓶中,加乙醇适量,振摇15