含香豆素类成分(注1)的中药材(注2)在采用薄层色谱法进行定量分析中,样品溶液的提取方法一般为:药材样品粉末用氯仿提取,挥干氯仿,用10%NaOH溶液溶解残渣(注3),过滤,用稀HCl 酸化(注4),再用氯仿提取,浓缩氯仿到一定体积,即得样品溶液,取一定量的样品溶液点于硅胶HF254薄层板上,用苯-甲醇(39:1)展开,在待测成分的最大吸收波长处测定吸收度(注5)。
回答:
(注1)香豆素类化合物的基本母核是什么? (注2)这类成分主要存在哪些科的植物中? (注3)用碱液溶解残渣的目的是什么? (注4)加稀盐酸溶液的作用是什么?
(注5)香豆素类衍生物的紫外光谱一般有两个主要吸收峰,分别是什么?
2、紫外分光光度法测定槐米中芦丁的含量,样品的测定过程是:将槐米干燥粉碎(1),称取细粉1.2~1.4g,置于索氏提取器中(2),加石油醚60ml,回流至无色(3),弃去醚液;取出药粉,挥去溶剂至干,精密称取该药粉1g,置带塞三角瓶中,精密加入甲醇50ml,称重(4);冷浸24小时,用甲醇补足原重,滤过,取续滤液2.0ml置50ml量瓶中(5),用甲醇稀释至刻度,在吸取该稀释液1.5ml置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,以甲醇为空白对照,于紫外分光光度计测定,由标准曲线计算出含量(6)。 回答:
(1) 如槐米不干燥后粉碎,对测定有无影响;如有影响,其测定结果是偏
高还是偏低?
(2) 中药样品液的常用提取方法,除了索氏提取器法外,还有哪几种? (3) 加石油醚提取的目的是什么?
(4) 精密加入甲醇50ml后,为什么要称重?
(5) 如不用续滤液,而用初滤液,对测定有什么影响?
(6) 计算含量时,需要计算稀释倍数,本样品的稀释倍数是多少?
综合分析
一中药复方制剂由黄连、肉桂、三七等三味中药为原料制成,请分别说出它们的药材基源、主要化学成分,并设计样品溶液的提取流程;测定其中一味中药的主要活性成分含量,确定分析方法并写出相关步骤。