38、粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？

答：（1）粉末样品颗粒过大会使德拜花样（衍射弧对）不连续；样品颗粒过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进行。这是因为当粉末颗粒过大（大于10cm）时，参加衍射的晶粒数减少，会使衍射线条不连续；当粉末颗粒过细（小于10cm）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。

（2）当板状多晶体样品晶粒过大时，参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现；而当多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。

1、连续X射线谱与特征X射线谱

当管压较低时，呈现在一定波长范围内连续分布的X射线波谱，即连续谱。管压超过一定程度后，在某些特定波长位置出现强度很高、非常狭窄的谱线，它们叠加在连续谱强度分布曲线上；当改变管压或管流时，这类谱线只改变强度，而波长值固定不变，这就是X射线特征谱。

2、X射线与物质的作用

X射线与物质的作用包括散射和真吸收。散射包括相干散射和非相干散射，相干散射波长与入射线波长相同即能量未发生变化，而非相干散射波长则大于入射线波长即能量降低。真吸收包括光电效应、俄歇效应及热效应等。

3、X射线衍射方向

即布拉格定律，可表示为2dsin???，其中d晶面间距，?布拉格衍射角，?为X射线波长。布拉格定律决定X射线在晶体中的衍射方向。基于布拉格定律，可进行定性物相分析、点阵常数测定及应力测定等。

4、X射线衍射强度

X射线衍射强度简化式为I?(V/Vc2)P|F|2LpA e?2M，其中V是被照射材料体积，Vc即晶胞体积，P晶面多重因子，|F|晶面结构因子，Lp角因子或洛伦兹-偏振因子，A吸收因子，e温度因子。基于X射线衍射强度公式，可进行定量物相分析、结晶度测量及织构测量等。

2

-5

-3

-2M5、结构因子与系统消光

结构因子即一个晶胞散射强度与单电子散射强度之比，反映了点阵晶胞结构对散射强度的影响。晶胞中原子散射波之间周相差引起波的干涉效应，合成波被加强或减弱。某些晶面的布拉格衍射会消失，称之为消光。

6、材料内应力的分类

第I类内应力为宏观尺寸范围并引起衍射谱线位移，第II类应力为晶粒尺寸范围并引起衍射谱线展宽，第III类应力为晶胞尺寸范围并引起衍射强度下降。第I类应力属于宏观应力，第II类及第III类应力属于微观应力。

7、织构及分类

多晶材料各晶粒的取向按某种趋势有规则排列，称为择优取向或织构，可分为丝织构和板织构。丝织构特点是某晶向趋向于与某宏观坐标平行，其它晶向对此轴呈旋转对称分布。板织构常存在于轧制板材中，特点是各晶粒的某晶向与轧向平行。

8、衍射实测线形、几何线形及物理线形

衍射实测线形或综合线形，是由衍射仪直接测得的衍射线形。衍射线几何线形也称仪器线形，主要与光源、光栏及狭缝等仪器实验条件有关。物理线形，主要与被测样品组织结构如晶块细化和显微畸变等有关。

9、影响衍射谱线宽度的样品因素

样品中的晶块细化、显微畸变、位错及层错等晶体不完整因素，必然影响到X射线的空间干涉强度及其分布，在稍偏离布拉格方向上会出现一定的衍射，从而导致衍射峰宽化和峰值强度降低。

10、 Rietveld结构精修

首先构造晶体结构模型，尝试安排各个原子的空间位置，利用衍射强度公式及结构因子公式计算出衍射线的理论强度值，并与实测衍射强度值比较。反复调整晶体结构模型，最终使计算衍射强度值与实测衍射强度相符，直至偏差因子为最低，最终即可得到实际的晶体结构模型。

1、试总结简单立方点阵、体心立方点阵和面心立方点阵的衍射线系统消光规律 简单立方点阵：晶胞中原子数1，坐标(000)，F2?f2，结构因子与hkl无关，不存在消光现象。

2 体心立方点阵：晶胞中原子数2，坐标(000)及(1/2,1/2,1/2)，当h?k?l为偶数时F?4f2，当

h?k?l为奇数时F2?0，只有晶面指数之和为偶数时才会出现衍射现象，否则即消光。

面心立方点阵：晶胞中原子数4，坐标(000)、(1/2,1/2,0)、(0,1/2,1/2)及(1/2,0,1/2)，当hkl全为奇数或全为偶数时F2?16f2，当hkl为奇偶混合时F?0，只有晶面指数为全奇数或全偶数时才会

2出现衍射现象，否则即消光。

2、已知Ni 对Cu靶Kα和Kβ特征辐射的线吸收系数分别407cm和2448cm，为使Cu靶的Kβ线透射系数是Kα线的1/6，求Ni滤波片的厚度

-1

-1

I?/I0??exp(?407x)，I?/I0??exp(?2448x)

(I?/I0?)(I?/I0?)?exp(?2041x)?1/6 x?ln(6)/2041?9?10?4cm

3、体心立方晶体点阵常数a=0.2866nm，用波长λ=0.2291nm照射，试计算(110)、(200)及(211)晶面可能发生的衍射角

d?ah2?k2?l2

d110?0.2866/2 ，d200?0.2866/2 ，d211?0.2866/6 2??2 arc?sin??(2d)? ?

2?110?2 arcsin(0.2291?2/0.2866/2)?

???? 2?200?2 arc?sin(0.2291/0.2866)2?211?2 arcsin(0.2291?6/0.2866/2)?

4、立方晶体d?a/(h2?k2?l2)1/2，已知晶胞参数a=0.405 nm，射线波长λ=0.154 nm，试计算其(200)晶面衍射2?角 [假定arcsin(0.38)≈22.36度，保留小数点后两位]

??d?ah2?k2?l2 ?0.4052??1/2

??arcsin??(2d)? ?arcsin(0.38) ?22.362??44.72

5、误差公式?d/d?(cot?)??，已知衍射角2?=44.72±0.22度，试计算相应的晶面间距相对误差 [假定cot (22.36)≈2.43，保留小数点后四位]

?dd??cot?? ??? ??cot(44.72/2)?? (0.22/2)?3.14/180 ?0.0047

6、已知衍射峰积分宽度为β=0.25度，X射线波长λ=0.154 nm，布拉格角?=19.23度，试根据谢乐公式计算亚晶粒尺寸 [假定cos(19.23)≈0.94，计算结果取整数]

D????cos?? ?0.154 ??0.25?3.14/180??cos(19.23)? ?38nm

7、试述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？

（1）用已知波长的X射线去照射未知结构的晶体，通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的间距d，从而揭示晶体的结构，这就是结构分析（衍射分析）；

（2）用已知晶面间距的晶体来反射从样品发射出来的X射线，通过衍射角的测量求得X射线的波长，这就是X射线光谱学。该法除可进行光谱结构的研究外，从X射线波长尚可确定试样的组成元素。电子探针就是按照这一原理设计的。