（7）标定结果。

（8）调出PDF卡片，打印后，峰一一对照。 注意的问题：

（1）实验条件影响衍射花样：尽量减少试验的误差。以d值为主要依据(检索时允许?d=?(0.01-0.02)?)，相对强度仅作为参考依据。

（2）充分利用有关分析物的化学、物理、力学性质及其加工等各方面的资料信息：对于多相分析，若从其他化学成分初步判断可能存在某各相，可按文字索引查出其PDF卡片，去除此相各线条数据。 （3）重视低角度区域的衍射数据，因为在低角度区，不同晶体差别较大，衍射线相互重叠机会小。 （4）在进行多相物质的定性分析时，应力求全部数据能合理解释，但有时也会出现少数衍射线不能解释的情况，这可能由于混合物相中，某物相含量太少，只出现一、二根较强线，以致无法鉴定。

29、物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。

答：（1）物相定量分析的原理是在多相混合物中，各相的衍射线相对强度取决于它们在混合物中的相对含量。

（2）K值法进行物相定量分析的过程： 原理：Ij?BCjfj?

在含有待测相 a 的多相样品中，加入内标物 s ，形成复合样品。 对于复合样品，有：

'IaCafa'Ca?a/?a(式中?为密度) ????IsCsfsCs?s/?s'IaCa?s?a故 ???IsCs?a?s'IaCa?s?a由式 ???IsCs?a?s令

Ca?s??Ksa Cs?a'Ia?aa则，其中Ksa称为a 相（待测相）对s 相（内标物）的K值，若a 相与s 相衍射线条选定，?Ks?Is?s则K值为常数。 步骤：

（1）Ksa值的实验测定：在纯a 相样品中加入等量的s 相，此时?a’/ ?s = 1，测定其 Ia /Is 即得Ksa，

'Ia?aa由 ?Ks?Is?s得Ksa=

Ia Is（2）测定待测相 a的质量分数?a：向待测样中加入已知量的 s 相，测量待测复合样品中的Ia 和Is ，利

'Ia?aa用计算出 ?a’，然后再利用关系式 ?a’ = ?a (1- ?s ) ，计算出待测相 a 的质量分数?a 。 ?Ks?Is?s

30、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析和物相定性，所得的信息有何不同？

答：（1）物相定性分析的原理：①每一种物相都产生自己特有的衍射花样，两种物相不会给出完全相同的衍射花样。②多相试样的衍射花样是各自相衍射花样的机械叠加，互不干扰。③若以面间距(d)和衍射强度(I)表征衍射花样，d-I数据组就是鉴别物相的基本依据。

（2）对食盐进行化学分析所得到的信息是组成物质的元素种类，如Na,Cl等及其含量，却不能说明其存在状态，也不能说明其是何种晶体结构，因为同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。对食盐进行物相定性所得到的信息不是试样的化学成分，而是由各种元素组成的具有固定结构的物相，比如NaCl物相。

31、试述原子散射因数f和结构因子F的物理意义,结构因子与哪些因素有关系？ 答：

（1）原子散射因子f的物理意义：原子散射波振幅与电子散射波振幅之比，即

f?Ea原子散射波的振幅?Ee一个自由电子的散射波的振幅

答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 （2）结构因子F的物理意义：FHKL??fj?1njexp(2?i(Hxj?Kyj?Lzj))，晶胞沿（HKL）面反射方向的

散射波即衍射波FHKL是晶胞所含各原子相应方向上散射波的合成波。结构因子与原子种类、原子数目、原子坐标有关， 不受晶胞形状和大小影响.

|FHKL|物理意义：|FHKL|=

Eb晶胞内全部原子散射波的振幅 ?Ee一个电子散射波的振幅32、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线花样等方面与德拜法有何不同？ 答：

入射光束 试样形状 成像原理 衍射线记录 德拜法 衍射仪法 特征X射线 粉末，平板状 布拉格方程 辐射探测器 强度随衍射角分布曲线， 即I~2?曲线。 试样吸收 衍射强度 同时吸收所有衍射 2?1?cos2???2MI相?PF?2?A???e?sin?cos??特征X射线（单色光） 粉末，细圆柱状 布拉格方程 用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片 衍射花样 一些衍射弧（对） 逐一接受衍射 2?1?cos2??1I相?PF?2e?2M??sin?cos??2? 衍射装备 德拜相机 测试慢，不易分辨靠得很近的弧线；无法重复，人工处理结果； 设备便宜，操作简便。 应用 样品极其微量 常用于定性分析。

X射线衍射仪 测试快，灵敏，弱线可分辨； 可重复，数据自动处理； 设备贵，使用条件要求高。 样品量太大 常用于定性，定量，相结构分析。 33、写出简单P点阵，体心I点阵，面心F点阵的系统消光规律以及他们第一条衍射线的干涉指数。 答： 点阵类型 简单P点阵 体心I点阵 产生衍射 全部 H+K+L为偶数 产生系统消光 无 H+K+L为奇数 第一条衍射线的干涉指数 （100） （110） （111） （001） 面心F点阵 H、K、L全为奇数或全为偶数 H、K、L奇偶混杂 底心点阵

H、K全为奇数或全为偶数 H、K奇偶混杂 34、物相定性分析的基本方法是什么？

答：将由试样测得的衍射花样的d-I数据组与已知结构的标准衍射花样的d-I数据组(PDF卡片)进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。

35、滤波片元素的选择规则是什么？

答：（1）选靶规则：当Z靶< Z样; Z靶 = Z样＋1; Z靶>> Z样时,可避免激发样品的荧光辐射。

（2）滤波片元素的选择规则在X射线源和样品之间放置滤波片，以吸收K?，保留K? ，产生单一的衍射花样。

当Z靶 <40时，Z滤＝Z靶－1； 当Z靶 >40时，Z滤＝Z靶－2

36、影响X射线连续谱强度的因素是什么？影响短波限的因素是什么？

答：影响X射线连续谱强度的因素是管电压V、电流i、靶材原子序数Z三因素，即

I?2连???I（?） d???izV，式中，α为常数。

0（1）当管电流不变时，V↑→ ?0↓→I(?) 曲线上移 （2）当管电压不变时， i ↑ → I(?)曲线上移 (?0不变）

（3) 在相同的管电压和电流下,靶材原子序数（Z） ↑ → I(?)曲线上移 (?0不变） 由?1.240?V(kV)nm，影响短波限的因素是管电压。

37、计算简单点阵晶胞的F2

HKL值与|FHKL| 值？推导出其消光规律。

解：简单点阵，每个阵胞只包含一个原子，其坐标为(0, 0, 0)，原子散射因子为f， 代入结构因子表达式：

nFHKL??fjexp(2?i(Hxj?Kyj?Lzj))

j?1得：FHKL?fexp(2?i(0?0?0))?fexp(0)?f 则F2HKL?f2

所以，在简单点阵晶胞情况下，FHKL不受HKL的影响，即HKL为任意整数时都不能产生消光。