新疆工程学院 毕业设计（论文）
2013 届
题 目 二甲醚的分离精馏塔工艺设计 专 业 石油化工生产技术 学生姓名 学 号 小组成员 指导教师 仇鹏 马朝伟 完成日期 2013.4.11
新疆工程学院教务处印制
新 疆 工 程 学 院
毕 业 设 计（论 文） 任 务
书
班级石化10-5（2）班 专业石油化工生产技术姓名 日期 2013.4.11
1、设计（论文）题目： 二甲醚的分离精馏塔工艺设计
2、设计（论文）要求：
（1）学生应在教师指导下按时完成所规定的内容和工作量，独立完成。
（2）选题有一定的理论意义与实践价值，必须与所学专业相关。 （3）设计任务明确，思路清晰。
（4）设计方案的分析论证，原理综述，方案方法的拟定及依据充分可靠。
（5）格式规范，严格按系部制定的设计格式模板调整格式。 （6）所有学生必须在规定时间交论文初稿。
3、设计（论文）日期：任务下达日期 2013.3.4
完成日期 2013.4.11
4、指导教师签字：
新 疆 工 程 学 院
毕 业 设 计（论 文）成 绩 评 定
报 告
序号 1 评分指标 学习态度 调研论证 具 体 要 求 努力学习，遵守纪律，作风严谨务实，按期完成规定的任务。 能独立查阅文献资料及从事其它形式的调研，能较好地理解设计任务并提出实施方案，有分析整理各类信息并从中获取新知识的能力。 分数范围 0—10分 得 分 0—15分 0—25分 0—20分 合计 评语： 成 绩： 评阅人（签名）： 日 期： 0—100分 2 能力综合能设计能运用所学知识和技能，有一定见解和实用价与力 值。 质量 设计（论计算准确可靠有依据、分析逻辑清晰、正确合理， 文）质量 工作量 撰写质量 内容充实，工作饱满，符合规定字数要求。绘图(表)符合要求。 结构严谨，文字通顺，用语符合技术规范，图表清楚，字迹工整，书写格式规范， 3 4 0— 15分 0— 15分
毕业设计答辩及综合成绩
答 辩 情 况 自 述 情 况 清 晰、完 整流 利 简 练 清 晰 完 整 完 整熟 悉内 容 基 本 完 整熟 悉内 容 不 熟悉 内容 提 出 问 题 有一般性错误 有原则性错误 回 答 问 题 正 确 基本 正确 没有 回答 答辩小组评语及建议成绩： 答辩委员会综合成绩： 答辩委员会主任签字： 年 月 日
年产5.0万吨二甲醚分离装置中精馏工段工艺设计
学号： 姓名：
(新疆工程学院, 乌鲁木齐 830091)
摘要：本设计采用精馏塔分离二甲醚、甲醇和水三元体系。塔板选用浮阀塔，塔顶冷凝装置采用全凝器，用来准确控制回流比，塔底采用水蒸汽加热，以提供足够的热量。通过Aspen plus软件模拟得出理论板数，塔效率，实际板数，进料位置等设计参数。进而通过操作优化和经济分析，得出设计和操作的最优结果，能够充分体现现代社会所要求的节能减排，对环境的保护及能源的节约方面做出一些贡献。
关键字：Aspen plus，二甲醚，精馏
目录
1 DME工艺概况及Aspen Plus简介 .............................................................................................. 1
1.1 DME .................................................................................................................................... 1 1.2 DME的发展前景 ............................................................................................................... 3
1.2.1甲醚的发展现状 ...................................................................................................... 3 1.2.2 二甲醚的传统领域的应用及其拓展 ..................................................................... 3 1.3 国内二甲醚市场简况 ........................................................................................................ 4
1.3.1 二甲醚生产现状现状 ............................................................................................. 4 1.3.2 国内市场预测 ......................................................................................................... 4 1.4 国外二甲醚市场简况 ........................................................................................................ 5
1.4.1 发展现状 ................................................................................................................. 5 1.4.2 国外市场预测 ......................................................................................................... 6 1.5 二甲醚的工业现状 .......................................................................................................... 7 1.6工艺技术的比较与选择 ..................................................................................................... 8 1.7 ASPEN简介及其在精馏设计和操作中的应用 ............................................................... 8
1.7.1 ASPEN简介 ............................................................................................................ 9 1.7.2 Aspen Plus的使用方法 ........................................................................................... 9
2 DME精馏塔的设计 .................................................................................................................... 10
2.1初步设计 ........................................................................................................................... 10
2.1.1 物性方法选择及热力学参数模拟 ....................................................................... 10 2.1.2 分离方案确定及使用DSTWU模块进行初步模拟 ........................................... 14 2.2 使用RadFrac模块进行精馏的详细设计 ...................................................................... 17
2.2.1 精馏方案的优化 ................................................................................................... 19 2.2.2 精馏塔尺寸的设计 ............................................................................................... 21 2.3 小结 .................................................................................................................................. 22 3 操作的经济优化 ......................................................................................................................... 23
3.1 设备及能耗费用优化 ...................................................................................................... 23 3.2 操作优化 .......................................................................................................................... 24 3.3 小结 .................................................................................................................................. 25 4 控制结构的选择 ......................................................................................................................... 25
4.1 斜率判据（灵敏板） ...................................................................................................... 25 4.2 灵敏度判据 ...................................................................................................................... 26
4.3 奇异值分解判据 .............................................................................................................. 27 4.4 小结 .................................................................................................................................. 28 总 结 ............................................................................................................................................ 29 附 录 ............................................................................................................................................ 30 参考文献......................................................................................................................................... 35 致 谢 ............................................................................................................................................ 36
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1 DME工艺概况及Aspen Plus简介
1.1 DME
二甲醚是一种重要的工业产品，它的主要用途是：清洁燃料、气雾剂、制冷剂、发泡剂、有机合成原料等。特别是当其作为柴油掺烧剂和替代民用燃料液化石油气后，其呼声与日俱增。二甲醚生产成本低，与液化石油气有较大的差价，使得二甲醚代替液化石油气成为可能，成为民用燃料的理想产品。在这样的前提下，制取二甲醚的行业正从精细化工转化为基础化工，成为新型的“绿色化工”。国内合成二甲醚的研究工作正在紧张进行。目前国内最大的二甲醚生产项目达到年产二十万吨。
一些以合成气为中间原料生产合成氨、甲醇的企业，正有着扩大生产品种和提高经济效益的想法。不少企业对合成气制二甲醚（DME）感兴趣，提出改产或联产二甲醚的方案。在一些大型煤田附近，都对二甲醚表示了浓厚的兴趣。因此，近期二甲醚被称为“朝阳化工产品”是不足为奇的。
当前，国内二甲醚技术的开发是值得令人鼓舞的，至少这是在一个将来的大宗化工产品上力求获得自由知识产权的重大努力。我国大宗化工产品如氨、乙烯等，除了催化剂、单元操作以外，全流程工艺过程几乎少有自主知识产权。但是，甲醇制二甲醚的知识产权，确实是自主的。
二甲醚的化学性质：二甲醚（DME）是一种比较惰性的非腐蚀性有机物，其主要的理化性质见表1.1。二甲醚对大气臭氧层无破坏作用。在对流层中易于降解，长期暴露于空气中，不会形成过氧化物。因此，是一种优良的绿色化工产品。
表1.1 二甲醚的理化性质
项目
化学式
正常沸点/℃
闪点/℃ 自然温度/℃ 临界温度/℃ 熔点/℃
饱和蒸汽压（20℃)/MPa
临界压力/MPa
值 CH3OCH3 -24.9 -41 235 127 -141.5 0.51 5.37
项目
临界密度/（kg/L） 热值/（kJ/kg）
汽化潜热（-20℃）/（kJ/kg）
空气中爆炸极限/％ 对水的相对密度 对空气的相对密度
液态密度（20℃）/（kg/L）
值 0.2174 28410 460 3~17 0.66 1.62 0.67
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物理性质：二甲醚亦称甲醚，英文dimethylether，英文缩写DME，化学分子式(CH3OCH3)，分子量为46.07，是重要的甲醇衍生物，沸点-24℃，凝固点-140℃。二甲醚是一种含氧有机化合物，溶于水，在大气中可以降解，属于环境友好型物质。二甲醚在常温下是一种无色气体，具有轻微的醚香味。二甲醚无腐蚀性、无毒，在空气中长期暴露不会形成过氧化物，燃烧时火焰略带光亮。
二甲醚的危险特性：二甲醚为易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
二甲醚的毒性：二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生疱。浓度为7.5%（体积）时，吸入12分钟后仅自感不适。浓度到8.2%（体积）时，21分钟后共济失调，产生视觉障碍，30分钟后轻度麻醉，血液流向头部，浓度为14%（体积）时，经23分钟引起运动共济失调及麻醉，经26分钟失去知觉，皮肤接触甲醚时易冻伤。空气中允许浓度为400ppm。
表1.2是二甲醚与液化气的比较。从表中数据可以看出：在同等的温度条件下，二甲醚的饱和蒸汽压低于液化石油气，其储存、运输等均比液化石油气安全。二甲醚在空气中的爆炸下限比液化石油气高一倍，因此在使用过程中，二甲醚作为燃料比液化石油气安全。虽然二甲醚的热值比液化石油气低，但由于二甲醚本身含氧，在燃烧过程中所需氧气量远低于液化石油气，从而使得二甲醚的预混气热值下理论燃烧温度都高于液化石油气。表1.3是二甲醚与其它燃料的物理性质比较。
表1.2 二甲醚与液化石油气的比较
项目
分子量
饱和蒸汽压(60℃)/MPa 平均热值(kJ/kg) 爆炸下限/％ 理论烟气量/(m3/kg) 理论空气量/(m3/kg) 预混气热值/(kJ/m3) 理论燃烧温度/℃
二甲醚 46.0 1.35 28410 3.5 6.96 7.46 4219 2250
液化气 44~56 1.92 45760 1.7 11.32 12.02 3909 2055
表1.3 二甲醚与其它燃料的物理性质比较
性质
化学式 沸点/℃
液体密度(20℃)/(g/cm3)
二甲醚 CH3OCH3 -25.1 0.67
2
丙烷 C3H8 -42.0 0.49
甲烷 CH4 -161.5 0.42
甲醇 CH3OH 64.6 0.79
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相对干空气的相对密度 饱和蒸汽压(25℃)/MPa
爆炸极限/ 十六烷值 热值/(kJ/m3) 热值/(kJ/kg) 1.59 0.61 3~17 55~60 59453 28889 1.52 0.93 2.1~9.4 5 91272 46473 0.55 24.6 5~15 0 36006 50242 0.901 0.0168 5.5~30 5 1111
二甲醚在辐射或加热条件下会分解成甲烷、乙烷、甲醛、二氧化碳及一氧化碳（产物取决于反应条件及催化剂）。二甲醚可作为烷基化剂，在很多场合中，它具有甲基化反应性能，例如在硅酸铝催化剂存在的条件下，二甲醚可以与苯发生烷基化反应而生成甲苯、二甲苯及多烷基苯。二甲醚与一氧化碳反应可生成乙酸或乙酸甲脂；与二氧化碳反应则生成甲氧基乙酸。当与氰化氢反应时则生成乙腈。此外，二甲醚可与三氟化硼形成络合物，此络合物在空气中发烟，而在水或醇中则可分解。DME还可选择性氯化为各种氯化衍生物。无致癌性，腐蚀性甚微。 1.2 DME的发展前景 1.2.1甲醚的发展现状
自20世纪70年代，二甲醚开始被用作气雾剂，以取代破坏臭氧的氟利昂。近几年来，在各国寻求清洁车用替代燃料的过程中，二甲醚的良好燃烧性能和低污染排放特性使其日益受到重视。
二甲醚（DME）常温常压下是一种无色低毒的可燃性气体，性能与液化石油汽相似，燃烧时不析碳，无残液，燃烧废气无毒，是一种理想的清洁燃料。随着环境污染的日益严重及石油资源的日益匮乏，对二甲醚的需求量迅速增加，因此二甲醚的合成研究已成为各国科技人员的研究焦点。 1.2.2 二甲醚的传统领域的应用及其拓展
（1）传统领域的应用
第一，做气雾剂、制冷剂和发泡剂。
DME作为停止使用的氯氟烃的替代物，在气雾剂制品中显示出良好的性能，如：①不污染环境，对臭氧破坏系数为零；②DME在水中溶解度为34%，若加6%的乙醇，则可与水混溶，它在各种树脂中也有极高的溶解能力；③毒性微弱，可用于化妆品添加剂；④可用水或氟制剂作阻燃剂；⑤使喷雾产品不易致潮，加之与其它气雾剂相比，其成本低、价格便宜从而被认为是新一代理想的气雾推进剂。在西欧各国已经成为民用气溶胶制品（氯氟烃）的替代品。目前DME在世界喷射剂的用量中居第二位，仅次于碳氢化合物，其次，由于DME容易液化的特性，许多国家正在开发以DME代替氯氟烃做制冷剂的技术。Bohnenn报道了用DME与氟里昂混合制成特种制冷剂，通过大量实验后，认为
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随着DME含量的增加，制冷能力增加，能耗降低并且在冷冻食品时可免除异味和臭味。另外Kohl等人报道了以DME、丙烷、丁烷制无氟制冷剂的方法。
第二，DME作为化学中间体，主要用于制造硫酸二甲酯。
DME同发烟硫酸反应可以生成硫酸二甲酯；同苯胺反应生成高纯N,N-二甲基苯胺，脱水成乙烯，羰基化可以制取醋酸甲酯；与硫化氢反应生成二甲基硫醚，进而可生成二甲基亚砜。
（2）新近拓展的应用领域
作为新型高效清洁燃料是DME应用领域的一个崭新的拓展应用领域。 DME作为民用燃料比液化汽具有更优良的物理化学性能（如表1.2，表1.3所示）。由于DME的分子结构与烃类不同，只有C-H与C-O键，没有C-C键，所以燃烧时无黑烟，CO与NOx排放量很低，符合洁净燃料的要求；而且燃烧性能良好，燃烧废气无毒，完全符合卫生标准；单一组成，无残液；在室温下可压缩成液体，用现有的液化石油气罐盛装，燃具与LPG基本通用，是优良的民用洁净燃料。当温度在37.8℃时，二甲醚的蒸汽压低于1378kPa，符合液化石油气的要求（如表1.4）所示。
表1.4 DME液化气与液化石油气性质比较
项目
分子量
压力MPa
(60℃) 1.92 1.35
燃烧温度 ℃ 2055 2250
爆炸下限
% 1.7 3.45
理论空气量
预混气热值 KJ/ m3 3903 4219
LPG DME 56.6 46.07 11.32 6.96
1.3 国内二甲醚市场简况 1.3.1 二甲醚生产现状
我国DME生产起步较晚，但发展加快。1994年广东中山化工厂建成2500吨/年DME生产装置。此前，只有江苏昆山化工厂有少量生产。近几年，国内陆续又有一些厂家投产DME，其中生产规模较大的有山东临沂鲁明化工有限公司、广东中山精细化工实业有限公司、江苏吴县合成化工厂、江苏昆山化工原料厂、湖南雪纳新能源有限公司﹑山东久泰科技股份有限公司及泸天化公司等企业，年总产量已超过50万吨。
近年来，我国DME的生产发展迅速。2002年全国DME总生产能力仅有3.18万吨/年，产量约为2万吨/年，开工率处于63％的较低水平。到2006年，发展到30多家生产企业，年生产能力约48万吨，产量约32万吨，开工率67%。4年间能力和产量迅速增长，起年均增长率分别为79%和96%。 1.3.2 国内市场预测
第一，DME作为柴油替代燃料或掺烧汽油市场。随着国民经济的发展，我
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国对柴油和汽油的需求量每年增长的幅度不断加大。统计数据显示，目前柴油的需求量每年的速度增长为7%，预计到2010年我国对进口石油的依存度将超过50%。尤其是我国环保能源特别是洁净车用燃料一直十分紧缺，因此发展清洁车用燃料成为我国经济高速发展面临的现实问题。DME作为柴油替代能源在性能上具有明显的优势，而作为汽油添加剂进行掺烧在理论上证明可以提升汽油的品质，且技术方面不存在难以克服的问题，因此这是一个普遍看好的市场。
第二，DME混烃燃料市场。目前我国液化气年消费量在3500万～4000万吨，每年约需进口2000万吨。DME作为超洁净能源，与液化气相比在性能上具有显著的优势。如果用DME替代进口液化气，将至少形成约2000万吨／年的DME需求。
第三，DME作为日用化工原料及化工中间体市场。DME除作为燃料以外，主要用于制气雾剂、制冷剂和发泡剂。DME进入这一市场的特点是附加值高，因而利润空间极大。
纯度大于95%的甲醚可作为液体石油气替代燃料，若二甲醚能大规模地生产，显著地降低成本，将能在国内促进二甲醚的消费，目前己在部分地区使用二甲醚，但因技术经济上因生产规模太小而导致生产成本较高，影响其推广应用。我国石油液化气进口量近年迅速增加，19%年进口量为354.7万吨，1998年达477万吨，预计到2005年进口量达929万吨，2010年将达1460万吨。因此二甲醚作为替代燃料的市场非常广阔。 1.4 国外二甲醚市场简况 1.4.1 发展现状
目前世界上DME的生产主要集中在美国、德国、荷兰和日本等国，2006年世界总生产能力预计29.4万吨/年，产量约22万吨，开工率75%。
国外DME的主要生产厂家有美国的Dupont公司、荷兰的AKZO公司、德国的DEA公司和 UnitedRhine Lignite Fuel 公司等，其中德国DEA公司的生产能力最大为6.5万吨/年。
二甲醚作为一种新型、清洁的民用和车用燃料，被看作是柴油或LPG/CNG的优秀替代品，其作为燃料的市场血球增长将会非常惊人。2000年，全球有400万辆LPG汽车，400万辆乙醇汽车、100万辆CNG汽车，还有部分甲醇汽车。以美国为例，2000年美国使用替代燃料（LPG和CNG）的汽车为42万辆，预计2010年为330万辆。
目前美国替代燃料消费量折合当量汽油约为100万吨（352×106加仑当量汽油），约占当年全部燃料消费量的0.2%。如果美国代用燃料的比例提高到5%，起需求量将达到2500万吨，可见替代燃料的市场前景是相当可观的。
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亚洲地区是世界上柴油消费增长最快的地区，据国外研究机构预测，二甲醚作为替代燃料，2008年亚洲地区的年需求量达4000万吨，可见，由于二甲醚具有其它替代燃料不可比拟的优势，将会成为柴油的主要替代燃料，具有难以估量的市场前景。
由于二甲醚的市场需求潜力十分巨大，在世界范围内，其建设已经成为热点项目，一些大型的二甲醚装置已在积极筹建之中，如果这些项目到2010都建成投产将新增二甲醚生产能力793万～893万吨，届时世界二甲醚总能力将达到1082万～1182万吨。
日本千代田和石川岛播磨重工公司联合为日本JEE控股公司进行DME装置工程设计，JEE公司是工程和钢铁控股公司，2002年由川崎钢铁和NKK公司联合而成。JEE公司将在海外建设大规模DME装置，于2006年建成。该装置将采用JEE工艺从合成气间接生产DME。JEE工艺DME装置可使用天然气、烃类和生物质作为原料。 1.4.2 国外市场预测
目前，世界上二甲醚的总生产能力约为700万吨/年，主要生产厂家有杜邦公司，德国联合莱因褐煤燃料公司，德国汉堡DMA公司，荷兰阿克苏公司，日本和我国台湾省等。早期的二甲醚主要用作甲基化试剂用于生产硫酸二甲酷，1986年西欧生产的约2万吨二甲醚，有9000吨用于生产硫酸二甲酷。随着人们环保意识的增强，二甲醚在气溶胶推进剂方面的用量逐年增加，1990年欧洲生产的4.5吨二甲醚，其中约有3.5万吨用于气溶胶工业，其它用作中间体。目前世界二甲醚的产量约为600万吨/年，预计到2010年需求量可突破1100万吨/年。
当前世界各国都在注重二甲醚作为替代燃料的研究，届时二甲醚的需求量将大大增加。日本一个开发合成二甲醚技术的国家计划已经展开，NKK公司、太平洋碳钢公司和住友金属工业公司将利用通产省提供的资金(18亿日元)进行相关的研究与开发工作，目标是设计一种方法通过用煤气和最新开发的催化剂直接合成低成本的二甲醚。去年印度石油公司、煤气权力公司和石油研究院已经与阿莫科印度开发公司签署了开发和销售二甲醚作为多用途燃料的协议，使二甲醚商业化并提供技术，目前正着手可行性研究。阿莫科公司已与丹麦托普索公司（Haldor Topsoe）签订了进一步开发二甲醚技术的协议。最近日本有人撰文探讨二甲醚作为清洁燃料替代柴油，对二甲醚的价格和燃料的性能跟柴油和汽油作比较，认为直接合成二甲醚法在今后的实际应用中没有问题，且成本方面具有较大竞争力。美国的有关试验也证明，二甲醚作为柴油车燃料可以满足严格的1988年美国加利福尼亚超低排放交通工具法规的要求，经济上也很合
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理。
二甲醚(Dimethyl Ether)又称甲醚、木醚、氧二甲，简称DME，是一种无色气体或压缩液体，具有轻微的醚香气味，易溶于汽油、四氯化碳、丙酮、氯苯和乙酸甲酯等多种有机溶剂。
二甲醚在常温、常压下为气态，在低压下变为液体，与液化石油气(LPG)有相似之处。二甲醚自身含氧，组分单一，碳链短，燃烧性能好，热效率高，燃烧过程中无残液，无黑烟，是一种优质、清洁的燃料。由于二甲醚在储存、运输、使用等方面比液化气更安全，因此二甲醚替代液化气作为民用燃料有着广阔的前景。二甲醚与液化石油气按一定比例的混合物是一种理想的液体燃料，同时二甲醚也是良好的柴油替代燃料，被称为2l世纪的清洁燃料，其排放污染大大低于现有燃料。二甲醚又是一种重要的化工原料，可以用作气雾剂的抛射剂、制冷剂、发泡剂，高浓度的二甲醚可用作麻醉剂，二甲醚也是制取低碳烯烃的主要原料之一。所以对二甲醚生产工艺的研究具有重要意义。
目前国内外二甲醚的生产工艺都比较成熟，本设计主要针对二甲醚生产的分离工段进行研究。精馏塔设备作为汽一液和液一液之间进行传质与传热的重要设备，广泛应用于炼油、石油化工、精细化工、化肥、农药、医药、环保等行业的物系分离，涉及蒸（精）馏、吸收、解吸、汽提、萃取等化工单元操作。是化工、炼油生产装置中最重要的设备之一，塔设备的性能对于整个装置和企业的生产能力、产品质量、消耗额定以及三废和环保等各方面都有重大影响。
板式塔和填料塔在过去几十年中的发展速度有快有慢，竞争能力时有强弱。但当前工业上的大型蒸馏设备仍以板式塔为主，因为板式塔结构简单、成本低廉、易于放大而且在设计与操作方面已具备了比较成熟的经验。但板式塔与高效规整填料相比也有自身的缺点：其通量较小、压降较大、效率也较低，所以进入90年代以来，人们又开始寻求板式塔的新突破。欧美各国，尤其是美国的各大塔器生产商，研制、开发出大批新型塔板。这些新型塔板既克服了以前的一些缺点，同时又保留了以往普通塔板的优点，以更好适应现在对于大直径蒸馏设备大通量、高效率的要求达到相际间传质与传热的目的。当用这些新型高效塔板改造现有的筛板塔或浮阀塔时，无论是从操作性能，还是从改造费用上都显示出广泛的应用前景。因此我们可以从塔板的性能：塔板效率、处理能力、操作弹性、压降及抗堵性等几方面来研究来提高精馏塔的性能，从而优化塔设备，达到经济实用的目的。 1.5 二甲醚的工业现状
国内二甲醚生产基本上以甲醇脱水方法为主，也有少量试验规模的合成气一步法生产装置，表l.5列出了国内已建的一些较有代表性的生产装置。由于国
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际市场原油价格长期处于高位，LPG价格一直居高不下，目前国内以代替LPG为目的在建的二甲醚装置已超过20个，规模从数千吨到20万吨不等。还规划了若干几十万吨至百万吨级的大装置。
表1.5 国内主要二甲醚生产装置产能和技术情况 单 位
山东久泰化工企业有限公司
泸天化集团
广东中山凯达精细化工
河南新红石化
陕西渭河煤化工集团有限公司 河南罗山金鼎化工有限公司
新奥集团燃气公司 河北金源化工有限公司 宁夏宁鲁石化有限公司
广州氮肥厂 云南解放军化肥厂
河南石化
陕西新型燃料燃具公司
重庆强源 重庆应力燃化公司 湖北田力实业股份有限公司
设计能力 (kt·a) 35 110 5 25 10 10 10 10 10 5 5 10 5 5 3 1.5
用途 燃料 燃料 气雾剂 燃料 燃料 燃料 燃料 燃料 燃料 气雾剂 燃料 燃料 燃料 燃料 燃料 燃料
生产技术方案 甲醇液相脱水 甲醇气相脱水 甲醇气相脱水 甲醇气相脱水 甲醇气相脱水 甲醇气相脱水 甲醇气相脱水 甲醇气相脱水 甲醇气相脱水 甲醇气相脱水 甲醇气相脱水 甲醇气相脱水 甲醇气相脱水 甲醇气相脱水 浆态床一步法 固定床一步法
1.6工艺技术的比较与选择
二甲醚的生产主要有硫酸法、甲醇气相催化脱水法、合成气直接法合成二甲醚法。
硫酸法虽然反应条件温和，甲醇单程转化率高（>85%），可间歇或连续生产，但设备腐蚀严重，残液及废水对环境污染严重，操作条件苛刻，产品难以脱除微量杂质，有异味，产品质量差，发属淘汰工艺；而以合成气（3H2+CO）直接法合成二甲醚的生产技术目前尚不成熟，CO2加氢直接合成二甲醚以及催化精馏法合成二甲醚由于一些条件的限制，短时间内工业化的可能性也不大。目前，二甲醚国内外现有大型工业生产装置主要采用技术成熟的甲醇气相催化脱水法。
因此，本设计采用汽相气相甲醇脱水法制DME气相法具有操作简单, 自动化程度较高, 少量废水废气排放, 排放物低于国家规定的排放标准，DME 选择性和产品质量高等优点。同时该法也是目前国内外生产DME的主要方法。
1.7 ASPEN简介及其在精馏设计和操作中的应用
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1.7.1 ASPEN简介
Aspen Plus是一个生产装置设计、稳态模拟和优化的大型通用流程模拟系统。Aspen Plus是大型通用流程模拟系统，源于美国能源部七十年代后期在麻省理工学院（MIT）组织的会战，开发新型第三代流程模拟软件。该项目称为“过程工程的先进系统”（Advanced System for Process Engineering，简称ASPEN），并于1981年底完成。1982年为了将其商品化，成立了AspenTech公司，并称之为Aspen Plus。该软件经过20多年来不断地改进、扩充和提高，已先后推出了十多个版本，成为举世公认的标准大型流程模拟软件，应用案例数以百万计。
精馏是化工生产中应用非常广泛的一种单元操作。在精馏塔的实际运行过程中， 由于操作条件的波动，其分离效果和生产能力经常发生变化，因此精馏塔操作性能的分析是化工原理课程的重要教学内容 。由于影响精馏分离的因素很多且呈非线性关系，使此类问题颇为复杂和灵活，成为化工原理教学中的难点。而在大多数教材中类似问题往往仅用简短的文字作定性分析或用繁琐的试差法编程求解，这势必会影响学生对精馏操作原理和一些概念的深刻理解，更无法触类旁通。
利用模拟软件解决上述精馏操作型问题是一条非常有效的捷径，不仅有助于学生加深对精馏单元过程的理解，而且有助于培养学生利用流程模拟优化技术解决工程实际问题的能力。Aspen Plus是一种通用型化工流程模拟软件，可用于单元过程及化工流程的模拟、设计和优化，具有界面友好、工作效率高、结果准确等优点 ，在许多化工企业和国外高校本科生教学中的应用已非常普遍。本文主要介绍如何利用Aspen Plus对理想二元溶液板式精馏塔的操作型问题进行分析。
1.7.2 Aspen Plus的使用方法
Aspen Plus的使用方法一般可分为4部分。 （1）定义模拟流程
模拟流程的定义就是选择合适的单元过程模块并用物料流和能流进行连接，但与实际工艺流程并非完全相同，其实质是对实际生产情况建立数学模型的过程。
（2）设置流程模拟参数
该部分包括模拟化学组分、热力学方法、流股信息、模块参数以及计算方法的设置，其操作可在软件Next导航按钮提示下完成。但选择适宜的物性方法是模拟成功与否的关键。 （3）模拟分析工具
当基本模拟流程完成后，就可以利用软件的模拟分析工具(设计规定、灵敏度分析、优化等)完成设计要求、操作性能分析、经济优化等目的。
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（4）输出模拟结果
模拟完成后可在多处查看结果，对于不同目的可有不同输出方式。
2 DME精馏塔的设计
2.1初步设计
2.1.1 物性方法选择及热力学参数模拟
由不同的物性方法模拟的结果有时会相差很大。在同样的进料和操作条件下，我们分别用CHAO-SEA、IDEAL、NRTL三种物性计算方法模拟甲醇-水物系，图2-1中列出了分别由三种方法绘制的T-x-y图和y-x图。从图中可看出不同物性方法得到的组成关系差异极大。通过查找文献得知甲醇-水体系会形成共沸物，共沸温度66.86℃，液相甲醇摩尔组成为0.9778。使用ASPEN的Distl模块分析甲醇-水物系也证实了共沸温度和组成，结果如图2-2所示。表2.1列出了三种物性计算方法获得的塔板数计算结果。
图2-1 分别用CHAO-SEA、IDEAL、NRTL获得的T-x-y和x-y图
（CHAO-SEA方法得到的T-x-y关系为图a1，x-y关系为图a2；IDEAL方法得到的T-x-y关系为图b1，x-y关系为图b2；NRTL方法得到的T-x-y关系为图c1，x-y关系为图c2）
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图2-2 Distl模块查A得的甲醇-水共沸数据
表2.1 分别用CHAO-SEA、IDEAL、NRTL模拟得到的精馏塔塔板数 物性方法 塔板数
CHAO-SEA 无法运行
IDEAL 无法运行
NRTL 20
以上讨论说明物性方法的选择在模拟计算中的重要性，为了更准确地借助ASPEN PLUS完成本次设计，有必要对二甲醚的物性计算方法作全面的评估。根据图2-3选择合适的物性计算方法并参考相关文献[1][2][3][4]对二甲醚物性计算方法的选择，本次设计中初步考虑采用NRTL方法进行模拟。以下是用该方法得到的一些热力学数据，与文献值[2]对比，发现误差很小，证明方法选择较合适。下面仅列出一些后续计算中必须的数据，更多的模拟数据列于附录。
图2-3 ASPEN PLUS物性计算方法选择流程图
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首先我们用NRTL的物性方法来模拟纯组分、二元物系以及三元组分物系的各种热力学性质，包括y-x图，T-x-y图，P-x-y图等。结果如图2-4、图2-5、图2-6、图2-7、图2-8、图2-9、图2-10、图2-11所示。
图2-4 甲醇、二甲醚、水的气、液比热容 图2-5甲醇、二甲醚、水的蒸发焓
图2-6甲醇、二甲醚、水的逸度系数 图2-7甲醇、二甲醚、水的蒸汽压
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图2-8甲醇、二甲醚、水的密度 图2-9二甲醚、甲醇二元交互T-x-y图
图2-10二甲醚、甲醇二元y-x图 图3-11二甲醚、甲醇二元P-x-y图
由图2-4和图2-5可知，甲醇和水的热容、蒸发焓随温度变化的趋势基本平行，这对于精馏过程的温度控制是有利的，即无论被分离物系的组成如何，热量输入变化引起的塔板温度变化理论上是线性的。
由图2-6可知在一般精馏温度下（60℃至100℃），DME和甲醇、水的逸度系数都接近于1，说明三者的蒸汽可用理想气体状态方程描述而不会引起太大的误差。
由图2-7可知，给定温度下DME的蒸汽压比甲醇和水都高，所以我们将DME作为轻组分。甲醇和水的蒸汽压曲线彼此趋向平行且DME的蒸汽压曲线变化坡度很大，所以说明DME蒸汽压的变化速率是随温度的变化而变化的，所以塔板的压力对分离的难易程度有一定的影响，高压分离有利。
图2-9可知，在不同温度下的二甲醚及甲醇在塔中的组分，从而可以确定二甲醚和甲醇分离的最佳温度区间，在该温度区间内两者较易分离。图2-10二甲醚、甲醇气液相平衡图可知，分离甲醇和二甲醚较容易。图2-11可知在不同
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压力下的二甲醚及甲醇在塔中的组分，从而可以确定二甲醚和甲醇分离的最佳压力区间。
2.1.2 分离方案确定及使用DSTWU模块进行初步模拟
首先分析精馏过程的自由度，这为后续进行精馏塔设计时参数的规定及优化以及塔控制提供了重要的理论依据。精馏塔的设计牵涉到众多的参数：产品的组成、产品的流量、操作压力、塔盘总数、进料塔板位置、回流比、再沸器供热负荷、冷凝器取热负荷、塔径和塔高。所有这些参数并非都是独立变量，所以进行自由度分析以确定要完全地定义该体系，应指定多少个独立变量是很有用的。一个严格的自由度分析包括：统计系统内的变量数目，并扣除用于描述系统的方程个数。常见的规定是已知进料条件：流量F(单位是mol/h)，组成XF，温度T和压力P。通常也会知道所需的产品组成，如指定塔顶馏分产品中轻关键组分的杂含量XD以及塔底产品中重关键组分的含量XW。设计的问题就在于确立操作压力 P，总塔盘数NT，以及进料塔盘位置NF，按期望纯度生产产品。如此，则设计的自由度数目为5：XD、XW、P、NT、NF。所以假如给定了两产品的纯度期望值和压力值，则自由度仅余2。因此，在进行设计时，我们一般从以下5个独立变量中选出两个作为设计变量：塔顶馏分产品的流量D，回流比R，压力P，NT和NF。后续的优化工作对于自由度的把握显得更加重要。
使用ASPEN PLUS的DSTWU模块建立模拟流成如下图所示。输入已知进料量：F=50000000kg/year，T=25℃，XD =0.0309（质量分数），P=101.325Kpa，以及水和甲醇的质量分数分别为0.9148和0.0043。
图2-12 DSTWU模拟二甲醚精馏流程图
在塔顶冷凝器中我们更愿意使用冷却水做冷源，因为冷却水做冷源比冷冻系统更经济。冷却水的典型温度为32℃，冷凝器中合理的传热温差为20℃，因此回流罐的温度约为52℃，而52℃时二甲醚的蒸汽压根据图3-7查得约为
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1.20MPa，该压力高于一个标准大气压，故该塔可在常压下操作。常压既不增加抽真空费用并且使塔的安全性在一定程度上升高，但是可能会增加塔釜再沸器的热负荷。另外，进料物流通过阀时会有一个压降，假定为0.01MPa，这样进料压力初步设定为1.21MPa。将其它参数输入完毕，运行得到结果见表2.1，物料和焓衡算见表2.2，理论塔板数和回流比的关系见图2-13，流股信息见表2.3。
表2.1 DSTWU塔模拟结果
名称
Minimum reflux ratio: Actual reflux ratio: Minimum number of stages: Number of actual stages:
Feed stage:
Number of actual stages above feed:
Reboiler heating required: Condenser cooling required: Distillate temperature: Bottom temperature: Distillate to feed fraction:
HETP:
数值 0.085468302 0.128202453 5.33963947 19.4850591 11.126261 10.126261 152187.889 6212.74271 -24.7796652 120.114209 0.012280408
单位 cal/sec cal/sec C C
由表2.1可知，通过简易精馏塔模拟可以得到一些重要的信息数据，如：最小回流比为0.085468302，实际回流比为0.128202453，实际理论板为20块，第12块板进料等。
图2-13 理论塔板数和回流比的关系图
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由图2-13可知，随着塔板数的增加回流比逐渐降低，但是从第13块板到最后，回流比基本没有变化，所以如果从经济角度考虑，也可以相应地减少塔板数，但是在此我们选用20块板进行模拟计算。
表2.2 物料衡算和焓衡算
Total Mole-flow Mass-flow Enthalpy
Units kmol/hr kg/hr cal/sec
In 310.058572 5703.85581 -5853368.74
Out 310.058572 5703.85581
Rel. diff 0 0
-5707393.59 -0.024938656
表2.3 精馏塔F、D、W的各流股信息
Substream: MIXED
Mole Flow DIMET-01 METHA-01 WATER Mole Frac DIMET-01 METHA-01 WATER
Mass Frac DIMET-01 METHA-01 WATER Total Flow Total Flow Total Flow Temperature Pressure Vapor Frac Liquid Frac Solid Frac Enthalpy Enthalpy Enthalpy Entropy Entropy Density Density
F 3.825761 0.7654471 305.4674
0.0123388 0.00246872 0.9851924
0.0309 0.0043 0.9648 310.0586 5703.856 96.52646 25 1.01325 0 1 0 -67961.76 -3694.365 -5853400 -39.19142 -2.130425 0.053536 0.9848519
D 3.806632 0.000765447 0.000247804
0.9997339 0.000201029 6.51E-05
0.9998347 0.000139835 2.55E-05 3.807646 175.3969 4.018505 -24.77967 1.01325 0 1 0 -49816.56 -1081.455 -52689.95 -80.36324 -1.744585 0.0157921 0.7274551
W 0.0191288 0.7646817 305.4671
6.25E-05 0.00249691 0.9974406
0.000159402 0.00443199 0.9954086 306.2509 5528.459 102.9181 120.1142 2.0265 0 1 0 -66471.42 -3682.208 -5654700 -33.90501 -1.87818 0.0495946 0.8952845
kmol/hr
kmol/hr kg/hr l/min C bar cal/mol cal/gm cal/sec cal/mol-K cal/gm-K mol/cc gm/cc
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Average MW Liq Vol 60F
18.39606 96.88747
46.06439 4.456341
18.05206 92.43113
l/min
如表2.1所示，给定的进料条件下，DME分离所需的最小回流比为0.085468302，最小理论板数为5.33963947，再沸器热负荷152187.889cal/sec，冷凝器热负荷6212.74271cal/sec，塔顶温度-24.7796652℃，塔釜温度
120.114209℃，D/F为0.012280408。由图2-13可知增加理论板数可减小回流比，使得设备费增加而操作费用上升。但当理论板数大于13块板后，回流比的减少就不明显了。然而最终所采用的回流比和理论板数还要进行后续的优化，最终得到一个经济的组合。
2.2 使用RadFrac模块进行精馏的详细设计
在使用DSTWU模块得到精馏塔设计的初步计算依据后，根据这些依据，输入RadFrac模块进行进一步详细设计。结果见表2.4、表2.5、表2.6、图2-14、图2-15、图2-16、图2-17、图2-18、图2-19。更多的数据列于附录。
表2.4 RadFrac塔塔顶模拟结果
Name Temperature Subcooled temperature
Heat duty Subcooled duty Distillate rate
Name Reflux rate Reflux ratio Free water distillate rate Free water reflux ratio Distillate to feed ratio
Value -23.4746158
-7498.72947
3.80764576
Value 0.488149527 0.128202453
0.012280408
Units C cal/sec kmol/hr
Units kmol/hr
表2.5 RadFrac塔塔釜模拟结果
Name Temperature Heat duty Bottoms rate Boilup rate Boilup ratio Buttoms to feed ratio
Value 98.890348 117917.298 306.250926 42.4047543 0.138464085 0.987719592
Units C cal/sec kmol/hr kmol/hr
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由表2.4，表2.5可知，相较DSTWU塔得到了更精细的数据，对后面的塔设计的计算提供了更大的帮助。
表2.6 RadFrac塔物料衡算和焓衡算
Total Mole-flow Mass-flow Enthalpy
Units kmol/hr kg/hr cal/sec
In 310.058572 5703.85581 -5853368.74
Out 310.058572 5703.85581 -5742950.9
Rel. diff 0 2.30E-14 -0.018863982
图2-14 塔板和温度的关系图 图2-15 塔板组分分布图
图2-16 塔板相对挥发图 图2-17 塔板压降分布图
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图2-18 塔板气液流量分布图 图2-19 塔板气液流量比分布图
由图2-15表示了塔板组成的分布图，加料组成Dx为0.0309，该组成与第12块板（加料板）的组成相近，故加料位置适宜，更具体的加料位置计算还应结合后面的其他参数进行。由图2-17可知，塔板压降与图中对角线很接近，且斜率不大，所以比较符合设计要求。
初步设计的费用估计见表2.7。下面将对该塔进行优化，已获得更经济的设备尺寸和操作条件。
表2.7 初算经济分析表 Name
Total Capital Cost [USD] Total Operating Cost [USD/Year] Total Raw Materials Cost [USD/Year] Total Product Sales [USD/Year] Total Utilities Cost [USD/Year] Desired Rate of Return [Percent/'Year]
P.O. Period [Year] Equipment Cost [USD] Total Installed Cost [USD]
Summary 3993490 1456960 0 0 466684 20 0 262300 794500
上表只是一个精馏预算的初步估计，原料和产品价格以及投资回收期都没有给定。但是从上表我们大致可以看出，操作费用（1456960 USD/Year）和公用工程费用（466684 USD/Year）要大于设备费用（262300 USD），因此对于精馏塔的优化我们将重点放在能量的节省上面，塔的具体设计只要满足生产要求并留有一定安全余量即可。 2.2.1 精馏方案的优化
首先用Design Specifications/Vary功能找到使塔顶馏出物中二甲醚质量分
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数不小于0.99所需的塔顶冷凝器的热负荷最优值为-7845cal/sec。进一步要求塔底产品中二甲醚质量分数不小于0.99所需的塔底再沸器的热负荷最优值为118870cal/sec。
表2.8 Design Specifications/Vary处理后的运行参数 参数 Temperature Heat duty
Distillate rate（Bottoms rate） Reflux rate（Boilup rate） Reflux ratio（Boilup ratio）
塔顶 -24.5247505 -7845 3.80764576 1.17904223 0.30965124
塔釜 99.3667907 118870 306.250926 43.4548419 0.141892932
单位 C cal/sec kmol/hr kmol/hr
由表2.8可知，冷凝器取热为-7845cal/sec，如前所述，为了能在塔顶使用冷却水作为冷却介质，回流罐的设定压力为1.20MPa，相对应的温度应为52℃，而表2.8中模拟的温度结果为-24.5247505℃，进一步降低温度需要减压，而模拟结果显示减压会导致回流比上升至1.17904223。显示了大多数烃类体系中都存在的压力与相对挥发度的反作用。而精馏塔应该运行在尽可能低的压力下，以节约资源。故塔顶温度-24.5247505℃满足设计要求。
表2.8中还显示了再沸器热量输入为118870cal/sec，塔底温度为
99.3667907℃，由此可推断出再沸器所用蒸汽的压力。塔釜合理的温度推动力应为40℃，这就相当于139.3667907℃的饱和蒸汽，根据《化工工艺设计手册》查得该温度下的饱和蒸汽压力约为3.5atm，再考虑蒸汽输送时的压降，故该厂至少须提供7atm的蒸汽。
维持塔板数不变，在前面初步计算得到的第20块板的基础上改变加料板位置，维持产品组成不变，得到热负荷对比，见表2.9。
表2.9 不同加料位置对塔负荷的影响
塔板 6 7
8 9 10 11 12 13 14
塔顶冷负荷（cal/sec） 塔釜热负荷（cal/sec）
-7847.91917 -7847.39411
-7847.49152 -7848.51209 -7848.76 -7851.41836 -7862.49226 -7911.26508 -8122.05183
118937.053 118936.537 118936.636 118937.669 118938 118940.6 118951.771 119000.97 119213.903
回流比 0.317604598 0.317486953 0.317448016 0.317626645 0.317743 0.31814196 0.320227578 0.329041091 0.367871722
由表2.9可知，通过对比发现由于第12块进料板的热负荷及回流比的大小
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不符合最优加料板的要求，所以选第7块板为最优加料位置。 2.2.2 精馏塔尺寸的设计
2.2.2.1 塔高
塔高设计前面已经计算出实际塔板数为20块,加料板为第7块。取塔板间距为0.61m，塔板高度为0.61× (NT-2)；另外，在塔顶要为回流管留有一定空间，在进料位置要为进料分布器留有一定空间，在塔底还要为缓冲所需的持液量留有一定高度。按照经验，以上三个高度计入设计中20%余量，则全塔高度为：
L=1.2（0.61)(NT-2) （2-1） =13.1m
2.2.2.2 塔径
塔径设计精馏塔的塔径是由气相的最大流速决定的。假如这个流速值超高，则塔的液相和气相水力条件就会失效，塔也会液泛。可通过可靠的关联式来确定气相最大流速。假如已知气相的质量流量及密度，则可算出体积流量，若最大允许气速已知，则可计算塔径。
利用Tray Sizing/Tray Rating功能，ASPEN PLUS可以便捷地计算塔板尺寸。考虑到气体流量从塔底向塔顶逐渐减弱，以加料板为界，我们将上下塔板都采用浮阀塔板设计。表2.10为模拟结果。
表2.10 以加料板为界塔板参数表
Section starting stage: Section ending stage: Stage with maximum diameter:
Column diameter: Downcomer area/column area: Side downcomer velocity:
Flow path length: Side downcomer width: Side weir length: Center downcomer width: Center weir length: Off-center downcomer width: Off-center short weir length: Off-center long weir length: Tray center to OCDC center:
2 19 19 0.741732597 0.138018756 0.148792843 0.451414901 0.145158848 0.58855062
0 0 0 0 0 0
meter m/sec meter meter meter meter meter meter meter meter meter
由表2.8可知塔径0.741732597m，较符合实际。塔板水力学性能校核见图2-20、图2-21、图2-22、图2-23。
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图2-20 上段塔板液相负荷性能图 图2-21 上段塔板气相负荷性能图
图2-22 上段塔板液相负荷性能图 图2-23 上段塔板气相负荷性能图
由图2-20、图2-21、图2-22、图2-23可知，可以看出来实际气、液相水力学性能不太符合要求，由于该图的第1块板至第6块板基本无液气成分，证明该过程气液流量较小，所以需要进一步的实验改正，这个可以通过增大进料的蒸汽量来改正。 2.3 小结
本节先讨论了物性方法的选择对于ASPEN PLUS计算的重要性，进而针对本次设计给定的二甲醚物系选定NRTL方法进行模拟，计算得出一系列物性数据，本节只将后面将要用到的物性数据列出，同时对比了计算得到的物性数据和文献中的数据，结果相差很小，证明物性方法选择较合适。
其次使用DSTWU模块进行初步模拟，在给定设计任务基础上选择了分离的温度和压力，计算得出最小回流比、最小理论板数、加料板位置等参数（结
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果见表2.1和表2.3），为之后的RadFrac计算提供依据。
最后使用RadFrac模块进行详细设计，得出达到分离要求所需的最小回流比和所需热负荷等结果（结果见表2.4和表2.5）。之后使用Tray Sizing/Tray Rating得出塔高为13.1m，塔径0.74m，塔板采用浮阀塔，并对水力学性能进行校核，结果满足要求。
3 操作的经济优化
3.1 设备及能耗费用优化
精馏系统中最主要的设备就是塔器(高度为L，直径为D)，以及两台换热器(冷凝器，换热面积Ar；再沸器,换热面积Ar)。塔盘的成本比起塔器和换热器而言显得很小。表3.1给出了经济核算参数值以及确定尺寸所用的关系式和参数。
表3.1 经济核算依据
参数 冷凝器
传热系数 温差 资本成本
再沸器 传热系数 温差 资本成本 塔器成本 能耗成本
数值
0.852kW/K.m2
13.9K
7296*(面积，m2)0.65
0.568kW/K.m2
34.8K
7296*(面积，m2)0.65
17640*(塔径，m)1.066*(塔高，m)0.802
$4.7/kJ
TAC=资本成本/投资回收期+能耗成本
投资回收期 3年
塔器的尺寸前已确定，冷凝器和再沸器的热量输入则已由模拟计算决定，我们仍需要两换热器各自的总传热系数和传热温差推动力来求相应的换热面积。
我们知道,塔板数增加则所需回流比减小,因此设备费用增加而能耗费用减少，反之亦然。因此，中间必定有某个最合适的塔板数和对应的能耗费用，以使总费用最低。下面我们用Matlab编写一段程序，以优化设备和能耗总费用，程序见表3.2，设计塔板数为20块，故计算中从20块板开始，模拟运算至40
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块。再将Matlab计算结果输入ASPEN PLUS的“Optimazation”模块，计算得到最经济塔板数为第20块。
表3.2 用于评估经济核算的Matlab程序
程序
% Program \
% economics for distillation column Example 1 (depropanizer)
% Given Qr, Qc and number of trays, calculate TAC
% for standard column % using SI units (m, K, MW) % Cost of energy=$4.7 per kJ
ur=1.524;uc=.852;dtr=34.8;dtc=13.9;costenergy=4.7;
% 20 stage column
nt=20;d=5.91;qr=27.17;qc=22.68;
l=nt*2*1.2/3.281;
shell=17640*(d^1.066)*(l^0.802); ar=qr*1.055*2.54e6/3600/.7457/(dtr*ur); ac=qc*1.055*2.54e6/3600/.7457/(dtc*uc);
hx=7296*(ar^0.65 +ac^0.65);
energy=qr*costenergy*3600*24*365/1000;
capital=shell+hx; tac=energy+capital/3; nt,ac,ar,shell,hx,energy,capital,tac
3.2 操作优化
前已从设计角度给出塔的各个重要尺寸，下面对于给定的塔，在塔级数不变的前提下寻找最优化的操作条件。
操作条件的优化问题可以分为好几类，最常见的是找出能够使盈利最大化的产品纯度。本节之前的所有讨论均假设产品的纯度是给定的。而在很多精馏系统中，确定一种产品的纯度是由杂质的最高浓度确定的，但是另一种产品则可能并未规定纯度要求。例如设二甲醚产品的价格比甲醇要高，其杂质要求是甲醇≤1mol%。并且，塔顶馏出物的流量最大化的同时，其中应含有尽可能多的甲醇杂质，但不能超过规定值。这些要求可以通过使塔底产品中的二甲醚流失量最小而实现。但是Xw的值减小需要增加再沸器的热负荷，也就增加了能耗成本。因此，应该有某个Xw的值使盈利达到最大化。优化必须考虑苯和甲苯的价格和能耗成本。
可以通过稳态模拟来求取最佳操作条件。通过使用Design Spec/Vary功能，将馏出物的组成维持恒定，在第二组Design Spec/Vary功能中指定塔底产品的组分，运行模拟程序来求出再沸器的热量输入、塔顶馏出物流量和塔底产品流量。则不同Xw的值对应的总盈利可以通过将产品的价格乘以其质量流量，进
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料流量乘以其单价，以及再沸器热输入乘以能耗单价而计算得出。总盈利的定义是两种产品的获利减去进料成本。而后再指定一个新的塔底组分，重新运行模拟后再做上述计算。计算参数见表3.3，计算结果见表3.4。
表3.3 计算参数表
计算参数
塔顶馏出物的价格 $/kg 塔底馏出物的价格 $/kg
进料单价 $/kg 能耗单价 $/kJ
表3.4 计算结果表
取值 1.524 0.525 0.264 4.7
Variable FEED D1 W1 QR
Initial value 5703.85581 174.483706 5529.3721 118870
Final value 5703.85581 174.465597 5529.39021 118870
Units KG/HR KG/HR KG/HR CAL/SEC
由表3.4可知，当塔顶馏出物流量为174.465597 KG/HR，塔底产品流量为5529.39021KG/HR，塔釜再沸器热负荷为118870CAL/SEC时，利润最大。随市场价格波动，以上参数会被重新规定参数以计算最大利润。 3.3 小结
本节首先将设备和能耗结合起来考虑，对精馏塔进行优化，得出20块塔板、第7块板进料时，总费用最低。其次考虑到随着市场原材料价格波动而模拟了操作优化，得出一定限制条件下操作的最优值。
4 控制结构的选择
精馏塔的设计是为了将两种关键组分分离获得指定的分离效果，通常是两个设计自由度指定为馏出物中重关键组分的浓度和塔底产品中轻关键组分的浓度。因此在精馏的操作和控制中理想的控制结构需测定两股产品的组成并操控两输入变量（如回流流量和再沸器的输入热量），从而能够达到两股产品中关键组分的纯度要求。然而，由于直接检测产品浓度有一定难度，工业上大多使用廉价而可靠的温度检测控制手段。因此控制结构的选择重点在于选择哪块或哪几块板的温度作为控制点。在前面的讨论中，我们初步分析了灵敏板的位置，该块板可作为我们控制的依据之一，下面讨论另外一些控制方法选择的判据。 4.1 斜率判据（灵敏板）
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图2-14表示了不同塔板上温度的分布，为了更清晰地表示这种变化，将塔板温度对塔板数求导（dT/dNT）得图4-1，从图中可看出，第16块板上的温度变化较大，故可选第16块板为灵敏板。
图4-1 T和dT/dNT随塔板数变化图
4.2 灵敏度判据
灵敏度判据的重点在于寻找由于一个受控变量的变化引起的最大温度变化的那块塔板，改变某一受控变量（如回流流量），使其发生很小的变化（设计值的0.1%）。研究产生的塔板温度变化，观察哪块塔板的温度变化最大。对于其它受控变量（如再沸器热量输入），重复这一过程。塔板温度的变化值除以受控变量的变化值就是这个塔板温度与此受控变量之间的开环稳态增益，温度变化最大的塔板即是最灵敏的，故选择控制它，增益最大。
维持回流比0.317486953不变，将再沸器热量输入由118936.537cal/hr减小为118936.536cal/hr（减量0.1%），考察ΔT/ΔQR的变化量随塔板的分布关系。维持回流比0.317486953不变，将回流量输入由1.17904223减小为1.17804223（减量0.1%），考察ΔT/ΔR的变化量随塔板的分布关系。结果见图4-2。
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图4-2 两种开环稳态增益 如图5-2所示，上图给出了塔板温度和两个受控变量（R和QR）之间的开环稳态增益。实线对应回流流量变化，虚线对应再沸器热量输入变化。这两个输入信号在稳态值的基础上有很小（0.1%）的增加。正如预料的，塔板温度针对回流之间的增益是负的，即回流量增大使得塔板温度下降；而塔板温度对再沸器热量输入之间的增益是正的，即再沸器输入热量增加使得塔板温度上升。 两曲线说明第2块和第16块理论板均对回流流量和再沸器热量输入敏感，因此该两块板的温度均可由回流流量和再沸器热量控制。但是考虑到每块板约3-6秒的液相流体滞后，回流流量的变化需要相当长的时间去影响靠近塔釜塔板的温度，因此应将回流流量与第2块板的温度组对进行控制。而对于蒸汽，虽然汽相流体滞后小于液相流体滞后，但为了更快的进行监测和控制，选第16块板的温度与塔釜再沸器热量输入组对。 4.3 奇异值分解判据 根据4.2节中的讨论，我们计算了所有塔板温度和两个受控变量之间的稳态增益，从而形成了一个增益矩阵K，它有NT行（塔板个数）和两列（受控变量——回流流量R和再沸器热量输入QR的个数）。利用标准奇异值分解程序，即Matlab中的svd函数：svd（x，0），将此矩阵分解为三个矩阵：K=ABC（分解的结果：A为NT×2矩阵，B为2×2矩阵，C为2×2矩阵）。以塔盘数为横坐标，绘制两向量A1和A2值的曲线，对应着A量值最大的一块或数块塔板则指出了塔中最有效的控制位置。B矩阵中较大值和较小值的比值即为条件数，可用来估计二元温度控制方案的可行性，条件数越大则表明该系统难以控制。A值见图4-3，实线对应回流流量变化，虚线对应再沸器热量输入变化。Matlab处理的结果见表4.1。
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图4-3 两种开环稳态增益的SVD分析 表4.1 对增益矩阵K进行SVD分解后的矩阵结果
A矩阵 -0.0014 -0.0778 -0.0274 0.0089 0.0074 0.0066 0.0068 0.0133 0.0206 0.0287 -0.0038 -0.9388 -0.3254 -0.0294 0.003 0.0067 0.0072 0.0134 0,0205 0.0281 0.0392 0.0567 0.0767 0.0052 -0.4539 -0.7507 -0.4329 -0.1493 -0.0398 -0.0084 0.0327 0.0307 0.0204 0.0098 0.043 0.068 0.0358 0.0118 0.0031 0.0007 B矩阵 400.1039 0 0 27.2224 C矩阵 0.6999 -0.7142 -0.7142 -0.6999 由图4-3可知，第16块理论板的温度对再沸器热量输入的响应较好，这与之前敏感度分析一致。但之前分析的以第2块板作为控制塔顶回流量的控制塔板在奇异值分析中不成立，奇异值分析显示以第16块板的回流量控制塔板响应较好，然而前已述及，考虑到动态控制，响应塔板离塔顶太远是不可行的。
考察表4.1中B矩阵（K矩阵的奇异值），对角线两数值之比14/1。这表明两个温度彼此依赖，可独立控制。因此综合考虑，控制系统选择以第16块板的温度来监测和控制塔底再沸器的热量输入。 4.4 小结
本节分别采用斜率判据、灵敏度分析、奇异值分解进行稳态模拟，以判断哪块塔板适合作为控制点，最后得出第16块板可作为温度控制点。
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总 结
经过了将近八周的时间，我们终于完成了毕业设计。这当然离不开指导老师的细心讲解及同学之间的相互帮助。
本次设计和以往的不同，今年我们引进了一个新型软件——Aspen plus，这个软件给予了我们很大的帮助，以前的设计是需要我们一个字一个字的算，这样既耗费大量的时间，而且出错率也很高。但是Aspen plus却不一样，它可以迅速得出图及计算结果，这样就弥补了前者的不足。同时，用这个软件做设计不仅可以提高我们的英语水平，而且对这个设计的工艺流程会更加的了解。这样，我们在今后的生活中可以利用软件的模拟来解决实际的问题。
在整个设计中我懂得了许多东西，也培养了我独立工作的能力，树立了对自己工作能力的信心，相信会对今后的学习工作生活有非常重要的影响。而且大大提高了动手的能力，使我充分体会到了在创造过程中探索的艰难和成功时的喜悦。虽然这个设计做的我不是特别满意，但是在设计过程中所学到的东西是这次毕业设计的最大收获。
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附 录
一个大气压下水、二甲醚二元交互t-x-y图
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一个大气压下水、甲醇二元交互t-x-y图
一个大气压下水、甲醇二元交互p-x-y图（20℃、50℃、80℃、100℃）
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一个大气压下水、二甲醚二元交互p-x-y图（20℃、50℃、80℃、100℃）
二甲醚、水二元物系y-x图
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甲醇、水二元物系y-x图
一个大气压下二甲醚、水相对挥发度图
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一个大气压下甲醇、水相对挥发度图
一个大气压下甲醇、二甲醚相对挥发度图
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参考文献
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[3]许祥静 张克峰.《煤气化生产技术》第二版北京：化学工业出版社，2010.8:239-254
[4]张浩勤 陆美娟《化工原理》第二版下册北京：化工业出版社，2011.2:68-160
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致 谢
行文至此，我的这篇论文已接近尾声；岁月如梭，我三年的大学时光也即将敲响结束的钟声。离别在即，站在人生的又一个转折点上，心中难免思绪万千，一种感恩之情油然而生。
生我者父母。感谢生我养我，含辛茹苦的父母。是你们，为我的学习创造了条件；是你们，一如既往的站在我的身后默默的支持着我。没有你们就不会有我的今天。谢谢你们，我的父亲母亲！
育我成才者老师。感谢我的指导老师仇鹏和马朝伟，这篇论文是在仇老师的的悉心指导与鼓励下完成的。仇老师为我提供了良好的设计条件，在软件的使用和开展设计、参加设计讨论、撰写论文等方面提供了很多专业性的指导。仇老师渊博的学识、严谨的治学态度、精益求精的工作作风和诲人不倦的高尚师德，都将深深地感染和激励着我。在三年的学习时光里，仇老师不仅在学业上给我以悉心指导，同时还在思想、生活上给我以无微不至的关怀，在此谨向仇老师致以诚挚的感谢！
感谢为这篇论文的完成付出了辛勤劳动和心血的同学们。他们在设计过程
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中团结合作、认真严谨、不畏艰苦，给了我极大的帮助。
感谢石化2班的同学们，3年来，是同学让我的大学生活变得更加丰富多彩，我们一起亲历了大学的别样生活，愿同窗友谊之树长青。
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