单体，引发剂和溶剂的精制

黄鹏 PB10206252

中国科学技术大学 高分子科学与工程系2010级本科班

【摘要】商业上面制备好的用于聚合的单体往往含有阻聚剂，寡聚物，水分等杂质，直接用于聚合的效果不是太好，一般需要精制单体，阻聚剂。

【关键词】 单体 引发剂 溶剂 精制 聚合物

1， 引言

试剂的纯化对于聚合反应来说至关重要，极少量的杂质就可以影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低，而阴离子聚合反应需要无水，所以反应以前试剂的纯化相当重要。

2，实验内容

① 实验仪器

甲基丙烯酸甲酯，过氧化苯甲酰，氢氧化钠，蒸馏水，氯仿，甲醇，无水硫酸钠，pH试纸。

100毫升分液漏斗，锥形瓶，减压蒸馏装置，回流装置，布氏漏斗，抽滤瓶，电磁搅拌器。

② 实验步骤

首先是甲基丙烯酸甲酯的纯化

在100ml的分液漏斗中加入100mlMMA单体，用15ml的NaOH溶液（百分之5）洗涤两到三次。用蒸馏水洗涤至中性，分离出来的单体置于锥形瓶当中，加入无水硫酸钠至液体透明。干燥后的单体进行减压蒸馏，收集39-41摄氏度的馏分，压力在100KPa左右，如果单体暂时不用，可以储存在烧瓶中充氮气置于冰箱保存。

再就是引发剂过氧化苯甲酰的精制

在100ml的烧杯中加入6g过氧化苯甲酰，在搅拌的条件下逐滴加入氯仿大约25ml，稍微加热使其溶解，如果有不溶物时趁热过滤。向澄清的溶液中加入甲醇大约50-100ml，有过氧化苯甲酰晶体析出。过滤，固体使用甲醇洗两次，抽干，置于真空干燥器中除去溶剂。

③ 实验现象记录以及分析

在MMA中加入氢氧化钠溶液并振荡时会在下层有黄色液体分层，初步分析是对苯二酚的钠盐的颜色，也就是对苯二酚阴离子的颜色。

在减压蒸馏前一段时间，温度计的温度不断升高，当压力在100KPa左右时，温度上升到了38度时就稳定不动了，这时候开始收集我们所需要的馏分——甲基丙烯酸甲酯的单体。

在减压蒸馏中装置的密闭性需要的要求较为高，在接口处涂上适量的凡士林可以提高装置的密闭性。

注意调节蒸发管气泡的速率，气泡鼓出的太慢的话影响反应的速率，气泡鼓出太快容易使单体爆沸，很危险。

精制过氧化苯甲酰的实验需要注意的是在晶体析出的时候要注意饱和溶液，

不然的话就很容易损失产品，导致产率过低。

3，实验分析与探讨

为什么商品中的烯类单体要加入阻聚剂？

为防止烯类单体在制备、贮存和运愉过程中发生聚合反应,需加入一定且的阻聚剂,以中止链反应。

如何检验单体的纯度？

简体的可以测单体的熔沸点，复杂一点儿的可以打氢谱，核磁，红外。 为什么需要在较低温度下进行引发剂的精制？

引发剂的共价键较为弱，温度高容易分解，失去引发剂的作用。 对于自由基聚合，引发剂的选用和应用遵循哪些原则？

自由基聚合的引发剂主要有：偶氮类引发剂，有机过氧化物，这两种引发剂为油溶性，适用于本体聚合，悬浮聚合和溶液聚合。

除此之外还有无机过氧化物，这类引发剂溶于水，适合用于乳液聚合和水溶液聚合。

氧化-还原引发剂，这类引发剂活化能低，可以在较为低的温度下引发聚合反应。

选择引发剂要在溶液体系，油溶性，温度等综合考虑下来确定适合的引发剂。

4，思考与展望

单体，引发剂的精制与纯化在高分子化学中是一个常见的聚合前的准备步骤，可不可以在未来找到更为高效的单体和引发剂使得单体需要多少保护就可以直接用于聚合，而且新的纯化方法和仪器也是有待探索的。

参考文献： 1，何卫东，高分子化学实验，合肥：中国科学技术大学出版社，2003,56-58.

Monomer, Initiator Agent and Solvent Purified Huang Peng PB10206252

Department of Polymer Science and Engineering USTC，HeFei China

Abstract Commercial prepared above monomers used for the polymerization and often contain polymerization inhibitors, oligomers, water and other impurities, the effect of directly used in the polymerization is not very good, generally require a purified monomer, a polymerization inhibitor.

Key words：The monomer initiator solvent refined polymer