170.选光谱仪需要的几大指标?

光源，分光能力，数据处理方式

171.斯派克公司的spectrolab型光电直读光谱仪所测样品好像是棒状的，经表面抛光后送入仪器。

我们单位用它鉴定出厂锌锭的纯度的话，是不是要先将部分锌锭熔铸成与标样一样的形状再做测量?

(1) 你只要从锌锭上锯一块下来，表面积有大概1.5平方厘米，用车床车好了表面，就可以进行测量了！

(2) 采用切割机,锯床或剪切机都可以制样.

172.最近在分析不锈钢时，发现Cr,Ni元素含量偏差比较大,不知道原因?

(1) 不锈钢中由于Cr \\Ni含量都非常高，其成分容易发生偏析，就是化学成分不均匀的现象。 还有一个原因可能是你的仪器稳定性不好

(2) 不知你说的是精密度还是准确性的偏差；如果是精密度不好原因：1、根据激发点的好坏判断氩气的纯度；2、进行仪器清理如火花台、废气管等；3、光学系统的校准即描迹。如果是准确性差原因是：1、做好标准化；2、带类型控样法进行校准。

(3) 还有原因可能如下：1，如果数据不稳定，可能是仪器问题，软硬件都有可能，2，如果数据稳定，但是与实际值偏差较大，可能是软件问题，或者是你校准时出了问题，有可能把数值输入时弄错。

173.怎样才能快速制取炉前的光谱样，使其没有裂纹一类的缺陷呢？

(1) 我们是这样处理的：炉前用特制的模具取样，红样从模具倒出后送到光谱室（其间大约一、二分钟）；立即放到切样机上切成两截，把其中一段用冷水急冷，然后磨出分析面，直接分析，从接到红样到出最后数据约３—４分钟。

切样机切“红样”是关键。我们的经验，切下的红样如果碳含量高容易产生裂纹，出现气孔的情况很少。

如果总是出现气孔，还可考虑取样的模具、取样的方法有没有问题，比如，可考虑在取样时加入适量的脱气剂。

(2) 我们是用的球拍状取样器，效果很好，但成本高

174.昨日M8光谱仪在做样时碳值越打越高.直到大于测量上限显示红字.此时电脑提示Reference Intensity Below Limit For Channe[S]

Fe1,Fe2 Fe3 ,Fe4,Fe5,Fe6

开始以为透镜污染清洗透镜后无效果.将净化机短接,直接用氩气瓶供气故障消除. 出现这个对话框有很多原因:程序故障,透镜污染,快门故障,氩气问题等等.

175.在使用Spectrolab M9直读光谱仪时，发现当氩气关闭一段时间重新打开气阀，未进行氩气冲刷就直接激发样品，此时开头几个激发点中心白斑比正常激发点的要小，周围黑圈比正常激发点的要黑。同一样品测量结果比正常时要高好多，随着激发次数的增加才漫漫降低至正常。

按理氩气不纯激发点应该比正常点要白，特别是周围的黑圈颜色应该很淡。而且也不太清楚为什么测量结果会偏高?

激发室内泄漏进了空气,空气中氧气在激发时使样品产生碳化黑斑,在无氩气状态下由为严

重.

氩气保护得好，激发的点，与保护得不好那种白色是不同的，仔细看一下就明白了。有本质的区别。

176.在光谱中一定要用到光栅，我想知道在斯派克光谱和ARL3460中，分别用的是什么样的光栅？是平面还是凹面，是透射还是反射？他们的光栅数是根据，他们的激发机体不同而选者不同的精度吗？还有斯派克的电子激发系统和ARL3460的系统是采用相同的技术吗？如果将他们的电脑配置搞的高一点，他们在激发时（以铁基为例），激发的时间长短会改变吗？

斯派克光谱使用三种平面反射光栅分别是3600、2400、1800线和ARL3460是2400线， 光栅数是根据是根据所分析元素的不同要求设置的，不同元素波长对不同的光栅的分光的最佳效果不同。

斯派克的电子激发系统和ARL3460的系统是采用的技术虽相同，但基本差不多。 将他们的电脑配置搞的高一点，他们在激发时（以铁基为例），激发的时间长短不会改变，因为激发时间基本和电脑的关系不大！

177.光谱仪的波段范围 190-500nm是什么意思?它起什么作用,要怎么选择? (1) 仪器波段150-500纳米是你们单位仪器能检测在这波长范围内的元素。 可根据元素高含量选次灵敏线，低含量选灵敏线/各元素谱线是固定的。

(2) 因为光谱仪检测原理就是根据不同的元素发射出来的光谱线波长不同来定性分析的. 所以根据不同的分析要求,波长的范围要求自然就不一样,

一般一些非金属元素:例如C,P,S 它们的波长都低于200

所以对这些元素分析有要求的范围相对就要宽些 ,一般175纳米--500纳米左右.就可以都分析了

178.我用的ARL4460光谱仪，请教各位高手ARL4460和3460有何区别？ ARL4460与ARL3460主要区别在光源，CCS光源与火化光源。 460的检出线低.

179.在用直读光谱分析粉末冶金的合金时候应该注意什么吗？

现在分析的时候，刚开始还是比较准，随着打的点多了，试样热了，数据就开始偏离了，尤其是碳元素.

(1) 要清理激发台，碳会下来不少

(2) 当使用多次后，如果有反冲洗电流的，电极头会发生变化，激发条件也就改变了，造成你的Ｃ分析不准，应该经常清理．

180.我所在的分析室使用的是SpectroLab M9型直读光谱仪，工作气体为?.999以上的高纯氩气，一直不太清楚氩气在工作时的具体用处，如果氩气不太纯，或工作时有大量空气进入激发室会对分析结果造成什么影响（比如分析结果偏高或偏低）？其具体原理又是什么？

(1) 是一种保护气,氩气不纯会使激发点发白，很多元素不能有效激发，导致分析结果出现很大误差，对非金属元素影响更大点。

(2) 激发火花（电弧）在氩气（惰性气体）保护下，使被激发的样品不受其他杂质（气体）干扰（影响），有利于金属在高温下的激发（原子能级要前跃迁），提高元素分析灵敏度（检

测限）．

光谱仪使用的氩气纯度要求≥99.996%,其纯度不够的氩气将导致以下后果： 1． 校正系数超出要求范围，标准化系数偏高。 2． 激发光源不激发及跳闸。

3． 激发时扩散放电，激发点呈白色（白点），强度降低，样品表面无侵蚀，分析数据不准确。

4． 分析数据不稳定，特别是分析波长较低的元素如：C、P、S等，还有一些高合金铸件、铸铝、铸铁、纯金属等。

(3) 实不用氩气保护也可以使用光谱，摄谱仪就是直接在空气中测定的，而光谱仪不过是自动化的摄谱仪，但是不用氩气的话只能测定铁、锰、铬等部分金属元素，空气中的氧会对碳、硫、磷、硅等非金属元素产生干扰，无法分辨谱线，所以用氩气这种惰性气体保护。 (4) 氩气不纯通常是含水和氧,会导致非金属元素测得不准.对能级跃迁产生光谱有所吸收 (5) 简单二个原因：1.帮助激发,当导电媒介,让火花放电完整2.隔绝空气,利用惰性比重方式隔绝空气,防止光线被吸收而造成分析错误

181.擦完透镜后镜子上有静电总要吸附一些类似绒毛之类的东西,怎么也清不净怎么办呢? (1) 洗耳球多吹吹就干净了

(2) 用于的擦透镜的材料不好，可能会粘有绒毛，我们用脱脂棉擦透镜

(3) 用医用棉棒擦~现在的脱脂棉质量相当不好，用吸耳球和氩气吹都不理想 (4) 建议使用无尘室专用的无尘纸或布.

182.激发台里面的玻璃杯缺口了，不知道对分析有没有影响？

没啥影响.那不是玻璃材料,材质是要耐高温的才不会爆,功能是垃圾桶,装碳粉用的,防止氩气充填时,碳粉乱飞,挡住光线,顺便集中在杯里.

183.有时候漂移出现的强度带有“*”，这是什么原因？

那是表示誤差意思,*號表示目前修正的值超過內定的上或下標,提醒用的.

184.描迹多长时间进行一次?

(1) 在正常的情况下半年一次就可以了。

(2) 如果没有特殊情况发生就不用描迹,扫描盘经常旋转会减少使用寿命. (3)厂家一般推荐在做再校准前做一次.如果动了透镜,肯定是要做的.

185.光谱仪检验标准说的\光密度\是指什么意思啊!是不是光的密度,它的单位是什么? 光密度即光吸收值,也叫吸光度

指的某一物质或溶液对光的吸收程度,浓度越高,则对光的吸收越多,吸光度越大,在一定范围内吸光度和浓度成正比,常用于测量浓度

186.仪器有发现真空泵漏油现象?请问怎么会这样?

仪器发现真空泵漏油现象,一般是真空泵垫圈密封不严， 更换漏油处的垫圈就可以了， 垫圈作为易耗品应该有备件。

187.直读光谱仪的期间核查要求? 温度15-30C 相对湿度：《80%

使用有证标准物质.连续测量11次.此数据不得有取舍.计算平均值.标准偏差.相对标准偏差.要求各元素的RSD<3%.若不满足.校验仪器.曲线

188.清洁激发台应注意什么?

(1) 激发台清理后一般都要做标准化校正和电极标准化(耗费放电). (2) 要当心的是，把台板拿下来的时候，很容易撞断电极！

(3) 每激发一个试样前须用软纸擦净火花台，再用电极刷擦净电极。

清理火花台前，先关闭光源。然后拧下火花台前的电极定位螺杆，卸下火花台板，小心取出火花室内圆石英垫片和玻璃套管，再用吸尘器清理火花室的黑色沉积物。

清理火花室内部后，安装火花台板时要用中心距定好中心，再拧紧固定螺丝，然后用电极定距螺杆调整好电极距。再将玻璃套管套在电极上。

激发样品后在火花台内产生黑色沉积物可导致电极与火花台之间短路，所以火花台应定期清理。

(4) 密封圈一定要上好,否则漏气；电极位置要对，否则影响入射光强。

189.电极为什么要刷呢？ 刷电极尖 保证90度锥角

190.关闭光源，是怎么关闭？ 光源source按钮

191.暗电流和灯试验的区别是什么?

(1) 暗电流是检测电气元件干扰的，疲劳灯是检测光学系统质量的。

(2) 暗电流测试是要测定暗信号及光为“O”（也就是没有激发试样、没有任何光进入测量系统时）的测试的光强。就像您电子天平什么也没有时到底显示多少；

二所谓的灯测试（其实应当叫有光测试）就是给测量系统一个固定的光，看看测试系统有多大的计数。

注意：灯测试不是任何通道都有明显的计数！那些元素通道的光电倍增管不能接受可见光的（即日盲管）可能就测量报出光强度，但是不能证明这个通道有问题。

这两个测试的计数，和光栅、光源、入射狭缝、快门、透镜、激发台等等没有任何关系。

192.直读光谱是不是指不是ICP激发部分，而只有电弧激发器的那种？

直读是指一切直接得到数据的光谱仪。当然包括ICP、火花、电弧、AA等等。但是火花电弧是最早进入直读的。而当时叫直读大多数就是火花、电弧光谱仪（直读：不用摄谱的方法而用光电的方法就叫直读）。后来中国人不知道为什么就慢慢将直读单独冠名给了火花光谱仪：光电直读火花光谱仪！！！ 在70－80年代ICP也叫直读的。现在单单只管火花教直读了。

193.光谱仪真空泵好坏如何判断？

(1) 噪音,真空度.真空度的空气对碳磷硫有吸收，光强度低。 (2) 接头的o圈对真空度影响很大。

(3) 看p,s的谱线强度，过低表示真空度不够

(4) 会不会漏油.用真空流量计量测能达到最低多少真空度.