（5～10倍以上），相对偏差≤10%为合格；样品浓度在在μg/L水平，或者接近方法检出限，相对偏差≤20%为合格；对某些色谱行为较差组分或者多组分同时分析，相对偏差可放宽至≤30％。

2.4 平行样检查率：平行样品包括现场平行样和实验室平行样，总检查率应不少于20%。

2.5 实验室加标样品：除悬浮物、溶解性总固体、BOD5、油类、CODcr、高锰酸盐指数等项目外，每批样品随机抽取不少于10%样品做实验室加标测定，加标量以相当于待测组分浓度的0.5～2.5倍为宜,加标总浓度不应大于方法上限的0.9倍，如待测组分浓度小于最低检出浓度时,按最低检出浓度的3～5倍加标。

2.6 加标样品评价：加标回收率控制评价执行相关标准方法中的规定要求，可参照附表2执行。若无要求或附表2中没有的项目一般地表水回收率在90％～110％为合格，废水回收率在70％～130％为合格，有机物样品浓度在mg/L水平，回收率在70％～120％为合格，浓度在μg/L水平，回收率在50％～120％为合格。

对BOD5、油类、CODcr、高锰酸盐指数等不宜进行加标回收的项目，每批随样品测试高、低两个标准浓度点的自控样品，准确度在80%～120％为合格。

3. 质控记录

随样品分析填写空白、平行、加标等质量控制记录。

第二章 底质、土壤、煤、固体废物检测

一、主要依据

1.《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002） 2.《土壤环境监测技术规范》（HJ/T 166-2004） 3.《工业固体废物采样抽样技术规范》（HJ/T 20-1998） 4.《商品煤样人工采取方法》（GB475-2008）

5.《水和废水监测分析方法（第四版）》（国家环境保护总局）（2002）

6.《全国土壤污染状况调查质量保证技术规定》（国家环境保护总局 环发[2006]161号）

7.《江苏省辐射环境质量监测现场采样和现场监测质量保证》

二、现场采样

1. 采样量：底质、土壤、煤、固废采样量通常为1kg～2kg。用于电离辐射监测的底质和土壤的采样量不得少于2kg～3kg。

2. 风干样品的采集：用塑料器具采集样品，用塑料袋或者布袋盛装样品，自然风干后制样。

3. 新鲜样品采集：分析挥发性有机物的样品用金属器具直接将新鲜样品装入40mLVOC专用棕色玻璃瓶中，密闭冷藏保存；分析半挥发有机物、矿物油、硫化物、氰化物等项目的样品用金属器具直接将新鲜样品装入500mL棕色玻璃瓶中，密闭冷藏保存。

三、实验室分析 1. 标准校准及检查

可使用水质分析相同指标的校准曲线绘制和评价方法，如果底质、土壤、固废等样品基体影响比较大的指标可用标准加入法或者工作曲线法进行校准。

2. 质控样品

2.1 实验室空白样品：每批样品（20个）至少测定一个实验室全程空白样品。空白样品测定值应小于方法检出限，或用控制图方法确定控制限进行控制。

2.2 实验室平行样品：除挥发性有机物外的项目，每批样品随机抽取10%实验室平行样；煤中硫含量测定至少重复测定3次，以3次测定值的平均值为结果，每批样品随机抽取20%实验室平行样。

2.3 平行样评价：平行样控制评价执行相关标准方法中的规定要求，若无要求则平行样相对偏差范围参照附表3和附表4执行，对于附表3中未列出允许误差的项目，当样品均匀性和稳定性较好，参考附表4规定；煤中硫含量平行样相对偏差≤20%为合格。

2.4 有证标准物质：随样品一起进行1～2个有证标准物质测定，测定结果在允许范围内合格，可不进行加标测试。

2.5 实验室加标样品：每批样品随机抽取不少于10%样品做实验室加标测定。加标量视被测组分含量而定，以相当于待测组分浓度的0.5～2.5倍为宜,加标总浓度不应大于方法上限的0.9倍，如待测组分浓度小于最低检出浓度时,按最低检出浓度的3～5倍加标。

2.6 加标样品评价：加标回收率控制评价执行相关标准方法中的规定要求，若无要

求可参考附表3，对不合格者重新进行回收率的测定，并另增加10％的试样作加标回收率测定。对于多组分同时测定的有机指标可进行替代物回收率评价，应保证在允许范围内，具体见附表5；也可以进行平行双份（MS/MSD）加标评价，对组分同时测定的指标进行回收率和平行性评价，具体目标化合物见附表5。没有替代物 有机物测定一般要求：样品浓度在mg/kg水平，回收率在70％～120％为合格，浓度在μg/kg水平，回收率在50％～120％为合格。

3. 质控记录

随样品分析填写空白、平行、加标等质量控制记录。

第三章 环境空气和废气监测 一、主要依据

1.《环境空气质量手工监测技术规范》（HJ/T194-2005） 2.《酸沉降监测技术规范》（HJ/T165-2004） 3.《固定污染源废气监测技术规范》（HJ/T397-2007）

4.《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》（HJ/T373-2007） 5.《固定污染源排气中颗粒物与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996） 6.《固定污染源烟气排放连续监测技术规范(试行) 》（HJ/T75-2007） 7.《室内环境空气质量监测技术规范》（HJ/T 167-2004）

8.《空气和废气监测分析方法》（第四版）（国家环境保护总局）（2003） 9.《主要污染物减排监测质量保证与质量控制技术规定（暂行）》（总站源字[2007]148号） 二、现场监测 （一）降水监测 1. 校准与检查

1.1 仪器校准：pH计每次测定前用缓冲溶液校准，电导率仪每月校准，并及时填写记录。

1.2 检查：每月检查一次降水采样器，包括自动采样器能否正常工作，防尘、接水容器、漏斗、管道等是否按规定清洗干净，检查方法：用200mL已测电导率去离子水（λ

1

）清洗采样容器，然后再测其清洗液的电导率λ2 ,要求（λ2-λ1）/λ1＜50％；同时检

查去离子水质量要求λ1＜1.5μS/cm，同时做好维护检查记录。

2. 样品采集

及时采集降水样品；采集后的样品尽快取一部分测定pH和电导率,其余过滤后于无色聚乙烯塑料瓶中冷藏保存，样品保存时间原则上不超过14d，样品量少于50mL只测pH和电导率。 3. 质控样品

大气降水监测中，pH和电导率做100%平行检查，其中pH平行测定结果应不大于0.05pH，电导率平行结果之差不大于1μs/cm，两项均做合格率统计和填报。

4. 现场记录

记录pH和电导率测定值（含100%平行测定值），详细描述记录采样时间、样品体积、湿沉降类型、气温、风向、样品污染情况、采样设备情况等信息。

（二）空气和废气 1. 校准与核查 1.1 仪器校准

烟气测定仪（SO2，NOx,CO）每周用标气标定一次，每次使用前用标准气体检查准确度，采用仪器量程中点值附近处浓度或与待测物相近浓度的标准气体校准，仪器示值偏差不高于±5%为合格，当电化学传感器性能不满足测定要求时，必须及时更换传感器。测氧仪每季度校准一次。

采样系统流量要保持恒定，采样前要用流量计加载校准采样流量，采样前和采样后，流量误差不超过5%。

1.2 核查：采样前检查仪器预处理装置是否有效，有动力采样器气密性是否符合要求。现场核查工况、采样点位（位置）和采样器具。

2. 采样

按照技术规范进行样品采集工作，现场测定气压、温度、流量等参数，使用滤筒、滤膜、采样管、吸收瓶等采集的样品做好密闭和唯一性标识，并按要求保存。

3. 注意事项

采集固定污染源样品的采样材质、干燥剂等不能与待测物质起化学反应，能耐受高