药物分析习题集(附答案) 下载本文

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(5)酶解法。

2. 常用的分析方法效能评价指标有哪几项?

答:精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。 3. 简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程?

答:(1)仪器装置:燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部 溶封铂丝一根。(2)称样:称取样品、置无灰滤纸中心,按要求折叠后,固定于铂丝下端的螺旋处,使尾部漏出。(3)燃烧分解:在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟,点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。(4)吸收液的选择:使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。

第五章 巴比妥类药物的鉴别

一、选择题

1. 在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是( E )

(A)乙酰水杨酸 (B)异烟肼 (C)对乙酰氨基酚 (D)盐酸氯丙嗪 (E)巴比妥类

2. 巴比妥类药物在非水介质中酸性增强,若用非水法测定含量,常用的指示剂为( E )

(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)结晶紫 (D)甲基红-溴甲酚绿 (E)以上都不对 3. 药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量,所采用的指示终点的方法为( D )

(A)永停滴定法 (B)内指示剂法 (C)外指示剂法 (D)电位滴定法 (E)观察形成不溶性的二银盐 4. 在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是( D )

(A)咖啡因 (B)尼可杀米 (C)安定 (D)巴比妥类 (E)维生素E 5. 非水液中滴定巴比妥类药物,其目的是( A )

(A)巴比妥类的Ka值增大,酸性增强 (B)增加巴比妥类的溶解度 (C)使巴比妥类的Ka值减少 (D)除去干扰物的影响 (E)防止沉淀生成

6. 药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量,所采用的指示终点的方法为( E )

(A)永停滴定法 (B)加淀粉-KI指示剂法 (C)外指示剂法 (D)加结晶紫指示终点法 (E)以上都不对 7. 巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为( C )

(A)水-乙醚 (B)水-乙晴 (C)水-乙醇 (D)水-丙酮 (E)水-甲醇

8. 司可巴比妥与碘试液发生反应,使碘试液颜色消失的原因是( B )

(A)由于结构中含有酰亚胺基 (B)由于结构中含有不饱和取代基 (C)由于结构中含有饱和取代基 (D)由于结构中含有酚羟基 (E)由于结构中含有芳伯氨基

9. 在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物,其目的是( E )

(A)增加巴比妥类的溶解度 (B)使巴比妥类的Ka值减小

(C)除去干扰物的影响 (D)防止沉淀生成 (E)以上都不对 10.巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有( C )

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(A)△4-3-酮基 (B)芳香伯氨基 (C)酰亚氨基 (D)酰肿基 (E)酚羟基 11.与碘试液反应发生加成反应,使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是( B )

(A)苯巴比妥 (B)司可巴比妥 (C)巴比妥 (D)戊巴比妥 (E)硫喷妥钠

12.巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应,是由于基本结构中含有( D )

(A)R取代基 (B)酰肼基 (C)芳香伯氨基 (D)酰亚氨基 (E)以上都不对

13.巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺,滴定剂为甲醇钠的甲醇液,

常用的指示剂为( C )

(A)甲基橙 (B)酚酞 (C)麝香草酚兰 (D)酚红 (E)以上都不对 14.巴比妥类药物在非水介质中酸性增强,若用非水法测定含量,常用的指示剂为( C )

(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)麝香草酚兰 (D)结晶紫 (E)甲基红-溴甲酚绿 15.根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析,其中不对的方法( E )

(A)银量法 (B)溴量法 (C)紫外分光光度法 (D)酸碱滴定法 (E)三氯化铁比色法

二、不定项选择题

1. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为( C )。

(A)紫色 (B)蓝色 (C)绿色 (D)黄色 (E)紫堇色 2. 巴比妥类药物的鉴别方法有( CD )。

(A)与钡盐反应生产白色化合物 (B)与镁盐反应生产白色化合物 (C)与银盐反应生产白色化合物 (D)与铜盐反应生产白色化合物 (E)与氢氧化钠溶液反应生产白色产物 3. 巴比妥类药物具有的特性为( BCDE )。

(A)弱碱性 (B)弱酸性 (C)易与重金属离子络和 (D)易水解 (E)具有紫外吸收特征 4. 下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥?( A )

(A)与溴试液反应,溴试液退色

(B)与亚硝酸钠-硫酸反应,生成桔黄色产物 (C)与铜盐反应,生成绿色沉淀 (D)与三氯化铁反应,生成紫色化合物

5. 下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定?( ABC )

(A)非水滴定法 (B)溴量法 (C)两者均可 (D)两者均不可

三、填空题

1. 巴比妥类药物的母核为 环状丙二酰脲 结构。巴比妥类药物常为 白色 结晶或结晶性粉

末,环状结构 与碱 共沸时,可发生水解开环,并产生 氨气 ,可使红色石蕊试纸变_蓝_。巴比妥类药物本身 微 溶于水, 易 溶于乙醇等有机溶剂,其钠盐 易 溶于水,而 难 溶于有机溶剂。

2. 巴比妥类药物的环状结构中含有 环状丙二酰脲 ,易发生 互变异构 ,在水溶液中

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发生 二 级电离,因此本类药物的水溶液显 弱酸性 。

3. 硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应,生成 白色沉淀 ,加热后,沉淀转变成为 黑色PbS 。

4. 苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 苯基丙二酰脲 。酸度检查主要是控制 酸性杂质 的量。 5. 巴比妥类药物的含量测定方法有 银量法 、 溴量法 、 紫外分光光度法 、 酸碱滴定法 、提

取重量法、HPLC法及电泳法等。

6. 巴比妥类药物的基本结构可分为两部分:一部分为_环状丙二酰脲_结构。另一部分为_取代基

_部分。

四、问答题

1.如何用化学方法鉴别巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥,异戊巴比妥和含硫巴比妥?

答:CuSO4,甲醛-硫酸,Br2,Pb

2. 简述巴比妥类药物的性质,哪些性质可用于鉴别?

答:性质:巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构,由于R1、R2取代基不同,则形成不同的巴比

妥类的各种具体的结构。

鉴别反应:(1)弱酸性与强碱成盐。

(2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。 (3)与钴盐形成紫色络合物,与铜盐形成绿色络合物。 (4)利用取代基或硫元素的反应。

(5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等。

五、计算题

1.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成250ml提取液,取此提取液5.00ml,用pH=9.6的硼酸盐缓冲液稀释至100ml,作为供试液。在240nm波长处测定吸收度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量? (注:苯巴比妥钠的相对分子质量为254.22,苯巴比妥的相对分子质量为232.24。两者之比为1.095)

解: 计算公式如下:

2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml与水90ml,用硝酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点,消耗硝酸银滴定液16.88 ml,求苯巴比妥的百分含量(每1ml

0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3?

解: 计算公式如下

23.22×(0.1025/0.1)×16.88/1000

×100% = 99.32%

0.4045

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第六章 芳酸及其酯类药物的分析

一、选择题

1. 亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是:( B )

(A)添加Br- (B)生成NO+·Br—

(C) 生成HBr (D)生产Br2 (E)抑制反应进行 2. 双相滴定法可适用的药物为:( E )

(A)阿司匹林 (B)对乙酰氨基酚

(C)水杨酸 (D)苯甲酸 (E)苯甲酸钠

3. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量

=180.16)的量是:( A )

(A)18.02mg (B)180.2mg (C)90.08mg (D)45.04mg (E)450.0mg 4. 下列哪种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别。( C )

(A)水杨酸 (B)苯甲酸钠 (C)布洛芬 (D)丙磺舒 (E)贝诺酯

5. 乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性乙醇溶解供试品的目的是为了( A )。

(A)防止供试品在水溶液中滴定时水解 (B)防腐消毒 (C)使供试品易于溶解 (D)控制pH值 (E)减小溶解度

6. 阿司匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液的澄清度检查是利用( A )。

(A)药物与杂质溶解行为的差异 (B)药物与杂质旋光性的差异 (C)药物与杂质颜色的差异 (D)药物与杂质嗅味及挥发性的差异 (E)药物与杂质对光吸收性质的差异

7. 药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是( B )

(A)甲酮基 (B)酚羟基 (C)芳伯氨基 (D)乙酰基 (E)稀醇基 8. 阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定,用中性醇的目的是在于( A )。

(A)防止滴定时阿司匹林水解 (B)使溶液的PH值等于7 (C)使反应速度加快 (D)防止在滴定时吸收CO2 (E)防止被氧化 9. 苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是( B )。

(A)紫堇色配位化合物 (B)赭色沉淀 (C)红色配位化合物 (D)白色沉淀 (E)红色沉淀

10. 下列哪种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质( C )。

(A)重氮化偶合反应 (B)与变色酸共热呈色 (C)与三价铁显色 (D)与HNO3显色 (E)与硅钨酸形成白色沉淀 11. 酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是( A )

(A)在NaOH条件下加热 (B)只加入NaOH不加热

(C)加H2SO4试液 (D)加Na2CO3试液 (E)以上均不对 12. 下列哪个药物不能用重氮化反应( D )

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