阶段）工作结束时，必须进行阶段检查，并编写检查工作报告。

8.3.1 方法技术检查。大组（工区或项目）负责人或质量检查员应随同采样小组深入工作现场，检查野外采样工作全过程，检查其是否符合点位偏差、采样部位选择、采样介质等规定及工作设计要求。同时应深入样品加工组，检查样品加工全过程，检查样品加工程序，样品有无沾污和编号有无混乱等。

8.3.2 工作质量检查，包括室内检查和野外检查两部分。室内检查主要是核对采样点位图、GPS航迹图、记录卡、质检记录和样品加工、记录及样品成分等。野外抽取部分采样点（包括重复样采样点）实地核对取样部位、定点误差、采样介质、记录内容和GPS航迹等。

8.4 项目承担单位检查。野外工作结束前，项目承担单位应派质检组对野外工作进行全面质量检查，并对小组、大组、项目组的质检工作以及全部原始资料进行检查、评价和验收，包括对野外工作的抽检和室内工作的检查，写出验收文据。

8.5 大组或项目组工区检查和项目承担单位检查总量要求为：室内抽查的工作量应占总工作量的10%，野外抽查占总工作量的2~5%。野外抽检工作量视总工作量应有所变动，总工作量大的项目抽检比例可适当减少。各项野外工作质量检查均应做相应的检查记录（附录F）。检查人员要签字，标明日期，打印并在计算机上保留检查的航迹图。

9 实验室样品加工

9.1 实验室应配备专职的样品管理人员，负责样品的验收、检查和保管。样品送交承担分析工作的实验室时，均需办理样品交接手续。在双方交接过程中，如发现送来样品有下述情况之一者，实验室有权拒收样品，并应及时通知送样单位处理。

a．无送样委托书，或送样委托书填写不清、不全； b．样品无编号或编号混乱或有重号；

c．样品在运输过程中受到破损、丢失或污染； d．样品质量不符合本规范或设计书要求。

9.2 样品经验收合格后，实验室样品管理人员在送样委托书（或送样单）上签字，注明收样日期，并返回一份委托书（或送样单）给送样单位。

9.3 样品加工前应在＜60℃恒温干燥箱内充分烘干。经混匀后分取样品，采用无污染的磨样机进行细碎加工，多余样品留作付样。为防止样品污染，工作

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场所应与加工其它地质矿产样品严格隔离。

9.4 样品加工粒度要求达到–0.074mm(200目筛)，不需过筛，用手感检查。为保证加工粒度要求，质量检查人员应每天在已加工好的样品中随机抽取一定数量的样品（3~5%），从中分出5g过筛检查，不合格者全部返工重新破碎。

9.5 >20目样品采用刚玉质为内衬的颚式破碎机，反复破碎至粒度为–0.955mm(20目筛)，用不锈钢筛过筛后，经混匀、缩分出100g样品，用无污染磨样机全部磨碎至–0.074mm(200目筛)，剩余–20目样品作粗粒级付样保存。

9.6 测定金元素时，可从全部样品中缩分出部分样品，用不含金元素污染的铁质合金磨具加工。

9.7 每加工完一个样品，均需彻底清洗所有机具，玛瑙罐、玛瑙球等须用水清洗、烘干（或风干），刚玉罐、刚玉球等须用草酸浸洗，立式、卧式刚玉质磨盘粉碎机须用石英砂或待加工样品磨洗，方可进行下一个样品加工。

9.8 加工完毕样品，根据测试项目要求，便于称样需对样品进行分装，分别装入带内塞的聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶中（测定Hg用），其余样品装入牛皮纸袋中（用作其它元素测定用），分装后剩余样品另外装瓶，留作分析付样保存。

9.9 样品加工全过程损耗率（（样品总质量—破碎后样品质量）×100%/样品总质量）不得超过5%，缩分误差不得大于3%，过筛率必须在98%以上。

9.10 1：250000或1：50000中比例尺工作的整个1：50000图幅样品分析完成后，应将分析样品和付样（包括粗粒级付样、细粒级付样）按批次、样品号码顺序装箱保存。

9.11 实验室对分析付样（包括粗粒级付样、细粒级付样）保存时限，为测试成果报告发出后三个月。送样单位需保留付样者，应及时取回保管。送样单位声明不需保留付样者，由实验室处臵。

10 样品分析及质量监控、质量评估

10.1 1：250000和1：50000工作比例尺的样品中分析测试元素、质量监控、技术要求和质量评估应遵照《区域地球化学勘查规范》和《地球化学普查规范》要求执行。

10.2大比例尺工作样品的分析测试元素，应选择所处成矿带内主要成矿元素和指示元素。一般需选择十余种元素或数十种。同一成矿带分析元素的选择应保持一致。本规范列举了33种元素供选择（见表2）。如因工作需要，分析元素的选择超出了表1列举的33种元素，其超出元素可参照DD2005-01《多目标区

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域地球化学调查（比例尺1：250000）》规范要求执行。

10.3 用于大比例尺工作样品分析的各种分析方法，需遵循下列原则： a. 土壤样品中所要求测定的元素(除As.Sb.Bi.Hg外)都是指它们的全量，不能用酸溶量和偏提取量替代。

b. 分析方法的各项质量指标，包括分析方法检出限、准确度、精密度与《地球化学普查规范（比例尺1：50000）》要求相近似，以保证样品的分析质量。

c.必须报出分析元素的定量结果，不能用半定量或近似定量结果替代。 d.报出率必须满足规范或设计书要求。

10.3 选择元素的分析方法时，应根据测区元素组合特征及含量情况，根据本规范所规定的各种元素分析方法检出限、准确度、精密度，优先选择分析方法质量参数好、效率高、成本低以及兼顾同一分析流程可同时测定多种元素的原则，合理优化配臵分析配套方案，无论采用何种分析方法，其分析方法的各项质量指标，必须达到本规范10.4的各项要求，以保证样品分析质量。

10.4 分析方法的技术要求

10.4.1 土壤样品分析方法检出限要求（见表2）：

表2 土壤地球化学测量样品元素分析检出限要求 元素 检出限（μg/g） 元素 检出限（μg/g） 元素 检出限（μg/g） Ag 0.03 F 100 Sb 0.2 As 1 Fe 1000 Sn 1 Au 0.0003 Hg 0.005 Ti 100 B 5 La 40 Th 5 Ba 50 Li 10 Sr 10 Be 1 Mn 30 U 1 Bi 0.1 Mo 0.5 V 20 Cd 0.1 Nb 5 W 0.5 Co 1 Ni 3 Y 7 Cr 15 P 100 Zn 15 Cu 1.5 Pb 5 Zr 10 10.4.2 分析方法检出限要求是指用于大比例尺土壤地球化学测量样品的各种分析方法最低要求，能否满足某一测区样品分析要求，还须以各元素报出率来衡量，报出率低于85%时，说明所用分析方法不能满足该测区样品分析要求，需采用检出限更低的分析方法进行分析。

10.4.3土壤样品分析方法准确度要求

分析方法的准确度用国家一级标准物质进行考核，选用8个（包括高、中、低含量）不同类别（水系沉积物、土壤）的国家一级标准物质（GBW系列），用

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选定的土壤样品分析方法，对每个国家一级标准物质分析12次，并分别计算每件标准物质每种元素测量值的平均值与标准值之间的对数偏差（?lgC），其结果应符合表3准确度的要求。

表3 分析方法准确度、精密度要求 允 表示 准 确 度 精 密 度 许 方法 i限 (Ci?CS)2 i?1?lgC(GBW) = |lgCi-lgCs| n?1RSD%(GBW)=×100 CS含量范围 ?检出限三倍以内 检出限三倍以上 >1% ≤0.13 ≤0.11 ≤0.07 ≤15 ≤10 ≤7 注：Ci为每个GBW标准物质12次实测值的平均值；CS为GBW标准物质的标准值；

n 为每个GBW标准物质测量次数；Ci为每个GBW标准物质单次实测值。 10.4.4 土壤样品分析方法精密度要求

分析方法的精密度，是指在一定条件下对样品进行多次测定，各次测定数据之间符合程度，反映了多次测定值波动幅度的大小。分析方法的精密度用国家一级标准物质进行考核，选用8个（包括高、中、低含量）不同类别的国家一级标准物质（GBW系列），用选定的土壤样品分析方法，对每个样品分析12次，并分别计算每件标准物质每种元素12次测量值与标准值之间的相对标准偏差（RSD%），其结果应符合表2精密度的要求。

10.5 质量控制

10.5.1 土壤样品分析质量控制，包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。

实验室内部质量控制包括：分析方法控制、分析方法质量指标控制、准确度控制、精密度控制、报出率控制、重复性检验控制、日常分析监控图的控制和分析人员自我控制。

实验室外部质量控制包括：外部监控样各元素合格率控制、外部监控样各元素标准值与测量值相关系数控制、外部监控样各元素标准值与测量值的双样本方差检验（F检验），元素地球化学图控制。

10.5.2 实验室内部质量控制

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