含量

2自来水钠的半定量分析

（1） 取三只试管A B C ,A管取5ug/ml标准溶液，B管取自来水试样，C管取1：

1的自来水和5ug/ml标准混合

（2） 仪器调整好相同条件下，测定上述三种溶液

（3） 在无干扰或干扰很小的条件下C值应为A B之和的1/2，否则干扰严重，当干

扰不大时，可忽略其影响，用比例法可求出自来水中钠的大致含量。该法经常用于标准加入法，初步估计含量，防止直线斜率过大或过小。

3标准曲线法测定自来水中镁含量

（1） 在线性范围内按标准曲线法配制一标准系列

（2） 按上2（3）中的方法,初步估计试样中的镁含量。在试管中取适当的水样，用蒸馏水准确稀释至25ml

（3） 按测定条件调整好仪器后对标准系列进行测定，然后测定水样中镁含量 4 标准增量法测定自来水中钙含量

（1） 按测量条件调好仪器，再按2（3）的方法估计试样中钙含量 （2） 配制标准增量法系列 （3） 测定吸光度

注：以上标准曲线法测未知样时，吸光度应在曲线中部 [结果讨论]

1 标准曲线法的特点及适用范围

2 使用标准增量法用注意的事项及适用范围

实验十一 石墨炉原子吸收法测定自来水及地表水铅含量

[目的要求]

1 了解石墨炉原子吸收光谱分析过程及特点。熟悉石墨炉设备 及构造 2掌握石墨炉原子吸收法分析程序和实验技术 [基本原理]

铅是一种对人体有害的物质，饮用水的铅含量是环保部门监测控制的重要指标，其测试手段有分光光度法、富集火焰原子吸收法，石墨炉原子吸收法及ICP-MS法等

石墨炉法也叫电热原子吸收法，是通过大功率电源供电加热石墨管（俗称石墨炉）而使其产生高温（最高3000℃），通过高温和碳（石墨）裂解及还原性，使其金属盐变成金属原子从而吸收其特征谱线的分析方法

该法的优点是灵敏度高，比火焰灵敏度高出3-5个数量级。缺点是原子化过程产生烟雾，背景吸收严重，测定精度差。

石墨炉升温一般有四个步骤，干燥、灰化、原子化、热除残，其加热方式有分为斜坡式和阶梯式

t干燥 灰化 原子化热除残s

一 干燥 温度在100℃左右，作用是将溶液溶剂蒸发，把液体转化为固体

二 灰化 温度在300℃以上，其作用是把复杂的物质转变为简单的物质，消除有机物，把

易挥发的物质赶走，减少分子吸收和低沸点无机基体的干扰，把复杂的盐转化为氧化物

三 原子化 先裂解氧化物或盐，再利用高温碳（石墨）将金属离子还原成原子。 四 热除残 利用高温灼烧和大气流将石墨管中原样品去掉，以便下一次进样测定 仪器试剂

TAS—990AFG原子吸收光谱仪 微量进液管 工作软件 铅标液 基体改进剂 硝酸

（优级纯） 二次去离子水 移液管 容量瓶（25 ml）

[实验步骤]

1 按附录开启原子吸收石墨炉部分等预热15-30分钟 2 设定石墨炉加热程序

步骤 温度 升温时间 保持时间 内气量

干燥 140℃ 10 20 中 灰化 700℃ 10 25 中 原子化 1800℃ 0 5 关

热除残 2400℃ 0 5 大 3 标准系列配制 工作液 500ppb

取6支25ml容量瓶分别加入工作液0 0.25 0.5 1 1.5 2ml每天滴5滴1：1 HNO3

用二次水定至刻度

4 水样

取20ml自来水于25ml容量瓶中，滴5滴1：1 HNO3及基体改进剂用二次水定至刻度 5

测定

用微量进液管吸10μl溶液（先标样后试样）加至石墨炉中，启动加热程序，每点重复二次

注意：器皿易产生吸附，只能储存浓溶液。 标准液现用现配，放置不超过4小时 [结果讨论] [思考题]

TAS—990（石墨炉） 操作规程

1. 点击软件，确定联机，初始化 2. 点击Pb灯位工作灯，点击“下一步” 3 .点击“寻峰”

4. 点击“仪器” 测量方法 石墨炉分析 5 .调节石墨炉体高低位置，呈能量最大 6 .点能量至最大 7 .设加热程序 8 .开冷却水 氩气 9 .进样测试

实验十二 原子发射光谱法—摄谱

[目的要求]

1、通过对不同目的，不同对象的摄谱，掌握不同摄谱方法及其原理。 2、掌握摄谱仪的基本原理和使用方法。 [基本原理]

物质中每种元素的原子或离子在电能（或热能）作用下能够发射特征的光谱线，这种

特征的光谱线经过摄谱仪的色散器后，得到按不同波长顺序排列的光谱，把这种光谱记录在感光板上，以便作定性和定量分析。由于各种元素及其化合物的沸点不同，其蒸发速度也各异，可利用这些特征采用不同的曝光时间，把不同元素的谱线分别摄在不同位置上。 [仪器与试剂]

WPG—100型（或WP1型）平面光栅摄谱仪；?6 mm光谱纯石墨电极—锥型上电极，普通凹型下电极；铁电极；天津紫外I型光谱感光板；秒表；带绝缘把的医用镊子

定性分析试样—粉末、金属片；半定量分析PbO标样（Pb%3、1、0.3、0.1、0.03）；显影液、定影液。 [实验步骤]

1、将分析用的标样及分析试样分别准备好，用小匙把粉末试样装入相应的电极，装样时适当地压紧，每个样压紧的程度尽可能一致。用剪刀将待分析的金属片剪下两小片折成小块状，分别放入凹形下电极内。准备好的样品按编号放在电极架上。

2、装感光板。在暗室红灯下（勿直照感光板）取出感光板（取感光板时勿大面积摸感光板面，以免损坏乳剂面）。然后用手指轻轻摸感光板的边角，找出其乳剂面（粗糙面）。把乳面向着曝光的方向装入暗室，切勿装反。

3、摄谱。

根据不同分析对象选择摄谱条件如：光源、电极、摄谱仪的参数、选用的波长范围等。摄谱选用的波长范围是根据分析元素的光谱灵敏线选择所需的中心波长，选用的中心波长按表8-1中选用其对应的参数。例如需用中心波长为3000?，则按表调节的三个参数如下： 光栅转角（度）——10.37； 狭缝调焦（毫米）—5.4 狭缝倾角（度）——5.8

选用中心波长为4200?时，自己按表调节三个参数：

光栅转角（度）——；狭缝调焦（毫米）——；狭缝倾角（度）——

在此波长摄谱为了消除二级光谱的重叠，摄谱在第三聚光镜前应套上标有―I‖记号的滤光片。

表8-1

WPG—100型摄谱仪选择中心波长的参数

光栅1200条/mm 光栅编号1705—2

光谱级次 中心波长（?） 3000 200 400 500 800 光栅转角（度） 10.37 11.07 11.77 12.12 13.13 一级衍射光谱 狭缝调焦(毫米) 5.40 5.40 狭缝倾角(度) 5.80 5.90