4、核磁共振谱仪的工作方式 ①：连续波工作方式

分为两种工作方式：固定磁场、改变频率的变频操作和固定频率、改变磁场的扫场方式。

②：脉冲波的工作方式

电子学知识可知：一个脉冲波展开在频率域内是覆盖一定频率范围的一个频带，也就是说：一个脉冲相当于在一个极短的时间内发出所有的频率，让这个频率范围内的所有核同时共振。然后同时检测各个化学环境不同的原子核从高能态返回到低能态是放出的能量。 [实验仪器及试剂] 仪器型号：

AV-500，（AVANCE），厂商：BRUKER 公司。

试剂：

1． CDCL3，CIL公司（进口）。 2． 乙基苯，国产。

样品管：

核磁共振的样品管是专用样品管。直径5mm，长度大于150mm。

[实验步骤]

1、 样品管的要求

核磁共振的样品管是专用样品管，由质量好的耐温玻璃做成，也有采用石英或聚四氟乙烯（PTFE）材料制成的。要求样品管无磁性，管壁平直、厚度均匀。样品管形状是圆筒型的，样品管的直径取决于谱仪探头的类型，外径可小到1mm，大到25mm。常见的样品管直径有5mm，10mm，2.5mm三种。长度要求大于150mm。本仪器使用的样品管是5mm的。 2、 配制样品及要求

由于核磁共振是一种定性分析的方法，所以样品的取样漂量没有严格的要求，取样原则是：在能达到分析要求的情况下，样品量少一些为好，样品浓度太大，谱图的旋转边带或卫星峰太大，而且，谱图分辨率变差，不利于谱图的分析。

固体样品取5mg左右，液体样品取0.05ml左右。

将样品小心的放入样品管中，用注射器取0.5mlCDCL3（氘代氯仿）注入样品管，使样品充分溶解。要求样品与试剂充分混合，溶液澄清、透明、无悬浮物或其他杂质。

3、 开机

①：打开计算机电源，输入相应开机密码。 ②：运行CCU监控程序。

③：开机柜电源，总电源→BSMS/2电源→BLAX300/1电源→BLAX300/2电源→AQS电源。

④：进入NMR程序：双击：桌面TOPSPIN3.1。 ⑤：初始化：键入：CF↙ 仪器进行自检和初始状态设置。 4、 标准样品放入磁场

①：将标准样品放入磁铁中（参考步骤6中①②③④步）。 ②：调入以前做过的谱图，键入：ii↙。初始化采样参数。 5、 仪器状态调整

①：打开采样向导：点击菜单：Spectrometer/DATA Acquisition Guide。出现下图2.1：

图2.1：NMR数据采集向导图 ②：新实验设置

点击：

（or 键入指令NEW↙）设计新实验。出现下图2.2：