由表2可以看出，在加入显色剂用量小于0.5mL时，随着显色剂用量的增加，吸光度也随之增加，当加入量达到0.5mL时，吸光度的值达到了最大值，而随着显色剂量的继续增大，吸光度反而减小。所以实验选用0.5mL的二甲酚橙为显色剂。

3.1.3显色时间的考察

所谓的显色时间就是指加入显色剂后，溶液内的显色反应达到稳定，吸光度保持不变所需要的时间。

显色时间考察是非常重要的，时间过短，尚未反应完全，所测定吸光度的值就不能反应出被测物质的吸光度，测得的吸光度值偏小，显色时间过长，所需要的分析时间会长，还常常会发生副反应，溶液发生变化，对结果产生偏差，所以需要对显色时间进行考察，找出最佳显色时间。在室温下，取10μg·mL-1的铅标准溶液2mL，pH=6的缓冲液1mL， 1mg·mL-1的二甲酚橙溶液0.5mL,配成测定液，测定结果如表3。

表3 室温下显色时间对吸光度的影响

T A T A

13

0 0.246 40 0.255

5 0.247 45 0.255

10 0.249 50 0.255

15 0.250 55 0.255

20 0.252 60 0.255

25 0.253 65 0.254

30 0.255 70 0.254

35 0.255 100 0.252

图3 显色时间对吸光度的影响

从图3可以看出在室温下，显色时间30min后，络合物的吸光度达到最大值并且相对稳定，所以在实验中显色时间为30min。

吸光度A0.2560.2550.2540.2530.2520.2510.250.2490.248020406080100120时间/min3.1.4缓冲溶液pH的考察

缓冲液的pH对于吸光度是有影响的，因为不同pH下的显色络合反应的进行程度会有所不同，从而影响到吸光度的测定。为此要选出最佳的反应pH值。

参比液的配制：1mL不同pH的缓冲液和0.5mL的1mg·mL-1 的二甲酚橙溶液稀释到10mL的容量瓶中。

测定液的配制：1mL不同pH的缓冲液和0.5mL的1 mg·mL-1 的二甲酚橙溶和2mL的10μg·mL-1的铅标准液稀释到10mL的容量瓶中。测得数据如下表4。

表4 缓冲液pH对吸光度的影响

pH A

4.0 0.050 4.5 0.074 5.0 0.105 5.5 0.138 14

6.0 0.150 6.5 0.081 7.0 0.023

0.160.140.120.10.080.060.040.020345pH678吸光度（A）图4 pH对吸光度的影响

从表4可以看出，在缓冲液的pH=6.0时，A出现最大值，所以在实验中我们选用的缓冲液的pH为6.0。

3.2工作曲线的绘制

参比液的配制：在10mL容量瓶中加入pH=6的缓冲液1mL和1mg·mL-1的二甲酚橙溶液0.5mL，稀释到刻度。

测定液的配制：在10mL容量瓶中加入1mL缓冲液和0.5mL二甲酚橙溶液，再加入不同体积的10μg·mL-1的铅标准溶液，稀释到刻度。

由于铅标准液浓度为10μg·mL-1，所以得到的测定液铅离子浓度数值上等于加入的铅标准液体积值。以参比液吸光度为零测得数据如表5。

15

表5 铅离子含量和吸光度值

铅离子含量0.5 （μg·mL-1）

A

0.039

0.077 3.5

0.116 4.0

0.153 4.5

0.190 5.0

1.0

1.5

2.0

2.5

铅离子含量3.0 （μg·mL-1）

A

0.228

0.266 0.305 0.324 0.348

由上述数据作图如下：

0.40.35吸光度A0.30.250.20.150.10.050024铅离子含量/(ug/mL)图5 标准工作曲线

6

由图可知，0～4μg·mL-1符合朗伯比尔定律，对以上数据进行如下计算，可以得到线性方程。设标准曲线的回归方程为A=bC+a。

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