分光光度法测定矿泉水中的铅含量 下载本文

凹画上有一层光电发射材料,此种物质经光照射可发射电子。当在两极间加有电位时,发射出来的电子就流向丝阳极而产生光电流。对于相同的辐射强度,它所产生的电流约为光电池所产生电流的1/4。由于光电管具有很高的电阻,所以产生的 电流容易放大。(3)光电倍增管比普通的光电管优越,它可将第一次发射出的电子数目放大到数百万倍 。当电子打在兼性阳极上时,能引起更多的电子自表面射出.这些射出的电子又被第二个兼性阳极所吸引,同样再产生更多的电子。(4)测量装置 :检测器产生的光电流以某种方式转变成模拟的或数字的结果,模拟输出装置包括电流表、电压表、记录器、示波器及与计算机联用等,数字输出则通过模拟/数字转换装置如数字式电压表等。现代的仪器常附有自动记录器,可自动描出吸收曲线。

2.2.2 721B型分光光度计外观示意图:

5

2.2.3 721B型分光光度计工作原理:

分光光度计的原理是溶液中的物质在光的照射激发下,产生了对光吸收的效应,物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱。因此当某单色光通过溶液时,其光能量就会被吸收而减弱。光能量减弱的程度和物质浓度之间的比例关系符合比尔定律。

T=I/I0

LogI0/I=KCL A=KCL

其中:T—透射比; I0—入射光强度; It—透射光强度; K—为吸收系数;

L—为被分析物质的光程; A—吸光度; c —浓度(mol·L-1)。

由上式可知,当入射光强度吸收系数和溶液的光径长度不变时,透射光强度按溶液的浓度变化而改变。721B型分光光度计的基本原理时鉴于上述之物理光学现象而产生的。

光是一种电磁波,具有一定的波长和频率。可见光的波长范围在400~760nm,紫外光为200~400nm,红外光为760~500000nm。可见光因波长不同呈现不同颜色,这些波长在一定范围内呈现不同颜色的光称单色光。太阳或钨丝等发出的

6

白光是复合光,是各种单色光的混合光。利用棱镜可将白光分成按波长顺序排列的各种单色光,即红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等,这就是光谱。有色物质溶液可选择性地吸收一部分可见光的能量而呈现不同颜色,而某些无色物质能特征性地选择紫外光或红外光的能量。物质吸收由光源发出的某些波长的光可形成吸收光谱,由于物质的分子结构不同,对光的吸收能力不同,因此每种物质都有特定的吸收光谱,而且在一定条件下其吸收程度与该物质的浓度成正比,分光光度法就是利用物质的这种吸收特征对不同物质进行定性或定量分析的方法。

在比色分析中,有色物质溶液颜色的深度决定于入射光的强度、有色物质溶液的浓度及液层的厚度。当一束单色光照射溶液时,入射光强度愈强,溶液浓度愈大,液层厚度愈厚,溶液对光的吸收愈多,它们之间的关系,符合物质对光吸收的定量定律,即朗伯比尔定律。这就是分光光度法用于物质定量分析的理论依据。

2.2.4 721B型仪器的光学系统

721B型分光光度计是一种单光束可见分光光度计,波长范围360~800nm,采用单色光束自准式光路,用钨丝白炽灯泡做光源,玻璃棱镜单色器,用光学玻璃制成吸收池,以光电管为检测器,微安表显示吸光度和透射比,其光学系统如下图所示:

(1)狭缝 (2)保护玻璃 (3)准苴镜 (4)色散棱镜 (5)光源灯12V25W (6)聚光透镜 (7)反射镜 (8)聚光透镜 (9)比色器 (10)光门 (11)保护玻璃 (12)光电管

7

图3:光学系统图

如图所示,由光源发出的连续辐射光线,经滤光片和球面反射镜至单色器的入射狭缝聚焦成像,光束通过入射狭缝经平面反射镜至准直镜产生平行光射至光栅,在光栅上色散后,又经准直镜聚焦在入射狭缝上成一连续光谱,由出射狭缝射出一定波长的单色光,通过标准溶液再照射到光电管上。由光源5发出的连续辐射光线,照射到聚光透镜8上,汇聚后经过平面镜转角90°,射至入射狭缝1。由此射入到单色光器内,狭缝1正好位于球面准直镜3的焦面上,当人射光线经准直镜3反射后就以一束平行光射向棱镜4(该棱镜的背面镀铝),光线进人棱镜4后,就在其中发生色散,入射角在最小偏向角,入射光在铝面上发射后是依原路稍偏转一个角度反射回来,这样从棱镜色散后出来的光线再经过物镜反射后,就汇聚在出光狭缝上,出射狭缝和入射狭缝是一体的,为了减少谱线通过棱镜后呈弯曲形状,对于单色性的影响,因此把狭夹缝两个刀片作成弧形,以便近似地

8